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湖南师范大学自然科学学报 2003年第2期26卷 66-69,78页

作者：汤建萍曾宪标湖南师范大学化学化工学院化学系中国长沙410081

研究了以氯化亚铜乙二胺苄氯体系引发苯乙烯聚合反应.考察了聚合反应时间、单体用量和聚合反应温度对聚合的影响;采用凝胶渗透色谱、核磁共振谱和示差扫描量热法对合成的聚苯乙烯进行了表征.研究表明,该体系合成的聚苯乙烯数均分子量... 详细信息

研究了以氯化亚铜乙二胺苄氯体系引发苯乙烯聚合反应.考察了聚合反应时间、单体用量和聚合反应温度对聚合的影响;采用凝胶渗透色谱、核磁共振谱和示差扫描量热法对合成的聚苯乙烯进行了表征.研究表明,该体系合成的聚苯乙烯数均分子量达到2.3×105,多分散指数小于1.72,间同含量达到83%,玻璃化转变温度为102℃.

关键词：聚苯乙烯合成结构表征低分散度高分子量热塑性树脂聚合反应反应时间单体用量反应温度

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质子化离子液体为介质合成低分散度嵌段共聚物

质子化离子液体为介质合成低分散度嵌段共聚物

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中国化学会第28届学术年会

作者：马福民李文孔晓华湖北理工学院矿区环境污染控制与修复湖北省重点实验室湖北理工学院化学与材料工程学院

＜正＞原子转移自由基聚合在制备分子量可控、低分散度、分子结构可设计的高分子方面是一种非常有效的技术。目前,使用此技术在质子化离子液体中合成低分散度的嵌段共聚物的文献报道还很少,我们使用

关键词：质子化离子液体嵌段共聚物低分散度

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基于超亲电反应的含核超支化聚合物的制备

基于超亲电反应的含核超支化聚合物的制备

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作者：张吉成东北大学

学位级别：硕士

当前,高度支化的聚合物主要分两种：树形分子和超支化分子。超支化聚合物在合成上则简单易行,但是存在分子不规整的缺陷。树枝状分子具有完全支化的结构、单一的分子量分布和精确的层次结构,但是合成过程冗长复杂,不利于大量制备,因此,... 详细信息

当前,高度支化的聚合物主要分两种：树形分子和超支化分子。超支化聚合物在合成上则简单易行,但是存在分子不规整的缺陷。树枝状分子具有完全支化的结构、单一的分子量分布和精确的层次结构,但是合成过程冗长复杂,不利于大量制备,因此,合成具有近似树枝状分子结构的超支化聚合物是制备超支化聚合物的一个重要的研究方向。为达到这一目标,本论文将进行含有内核分子的完全支化超支化聚合物的制备工作。设计的超支化聚合物将具有树形分子的三个优点：第一,支化度为100%;第二分子分子量分布比较低;第三,具有近似树枝状分子的层次结构。根据文献报道,苯环与邻羰基基团之间的超亲电反应可以生成完全支化的超支化聚合物。于是本论文首先设计合成了一种以靛红分子为B2官能团,以苯环为A官能团的AB2单体,然后在三氟甲基磺酸溶剂的强酸性条件下,对该单体进行聚合,成功得到了完全支化的超支化高分子。在此基础上引入6官能度的核心分子,由于完全超支化聚合物末端基团大部分分布在分子外围,使得内核分子的引入使得其拥有类似树形分子的层次结构,并可以起到降低分子量分布的作用。在实验过程中我们主要使用TLC对单体和核心分子的制备过程进行跟踪监测,并使用NMR、MS、FT-IR来对所合成的中间化合物、单体和内核分子进行结构确定。我们对所得聚合物用1H-NMR和GPC进行了表征。

关键词：超支化聚合物超亲电反应完全支化低分散度

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低分散木聚糖和硫酸木聚糖酯钠的制备研究

低分散木聚糖和硫酸木聚糖酯钠的制备研究

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作者：樊洪玉中国林业科学研究院

学位级别：硕士

低分散度木聚糖的制备及功能化反应对实现半纤维素的高值利用具有十分重要的意义。本文以玉米芯为原料进行了提取及分离纯化木聚糖的研究,通过选择合适的反应条件,制备了系列低分散度木聚糖。对所制备木聚糖进行端基硫酸化反应,合成了... 详细信息

低分散度木聚糖的制备及功能化反应对实现半纤维素的高值利用具有十分重要的意义。本文以玉米芯为原料进行了提取及分离纯化木聚糖的研究,通过选择合适的反应条件,制备了系列低分散度木聚糖。对所制备木聚糖进行端基硫酸化反应,合成了木聚糖的硫酸酯化衍生物并进行了功能化试验,探讨了其在生物医学方面的应用。该研究开拓了半纤维素的应用途径,建立了高值化应用基础。(1)研究了从玉米芯中高效提取半纤维素的方法。本研究选用碱性过氧化氢溶液为提取液,研究了碱浓度、反应温度、反应时间及玉米芯与碱性过氧化氢溶液的固液比等重要参数对玉米芯半纤维素提取率的影响。通过优化工艺条件,确定了提取条件为:反应温度50℃、反应时间16 h、固液比为1:20,此时玉米芯半纤维素的得率为83.15%。(2)本研究采用梯度乙醇分级沉淀法进行木聚糖的分离,考察了真空冷冻和烘干方式对所得产物性能影响。用高效离子色谱测定木聚糖组成,用FT-IR、GPC、TG、DTG、1H NMR和13C NMR表征了木聚糖的结构。结果表明,该方法制得的木聚糖各级分主要由木糖、葡萄糖、阿拉伯糖等组成,组成比例随提取级分不同而异。支化度为0.17.52,且随着乙醇浓度的升高而变大;干燥方式对产物的分子量影响很大,真空冷冻干燥的木聚糖重均分子量从108 533到197 752,真空烘干干燥的重均分子量从42 311到47 242;两种干燥方式所得12种级分中,分散系数从1.17到1.52,其中11种产物分散系数小于1.5,为分布均匀的低分散性木聚糖;乙醇分级沉淀的各级分木聚糖具有不同的热稳定性,首次发现在200℃以下,除H30级分外,Y100这5种级分的热重曲线表现为单一聚合链段降解特性,不仅可作为药品的起始剂,也可用于合成可降解性的高分子材料。(3)本研究以碱性过氧化氢溶液提取得到的玉米芯木聚糖为原料,以无水Li Cl为催化剂,在非质子溶剂DMF中,采用三氧化硫-吡啶法,合成了玉米芯硫酸木聚糖酯钠,并使用FT-IR、GPC和13C NMR对其结构与性能进行了表征。研究了不同溶剂、物料比、反应温度和时间对硫酸木聚糖酯钠取代度(DS)的影响,考察了产物的体外抗凝血活性。结果表明,当木聚糖中羟基与三氧化硫吡啶络合物的摩尔比为1:1.5时,在55℃下反应3 h,木聚糖的酯化效果最好,酯化产物的取代度为1.53,得率可达78%以上,并具有一定的抗凝血活性。

关键词：玉米芯梯度乙醇分级沉淀低分散度硫酸酯化抗凝活性

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玉米芯木聚糖的提取及其相对分子质量分布研究

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生物质化学工程 2019年第3期53卷 24-32页

作者：樊洪玉卫民赵剑蒋剑春中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室/国家林业和草原局林产化学工程重点实验室/江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

通过碱性过氧化氢溶液提取玉米芯半纤维素,单因素试验结果表明:在1% H2O2、5% NaOH的碱性过氧化氢溶液中,反应温度50℃、反应时间16h、液固比为20∶1(mL∶g),木聚糖得率可达83.15%。采用梯度乙醇分级沉淀法进行半纤维素的分离实验,考察... 详细信息

通过碱性过氧化氢溶液提取玉米芯半纤维素,单因素试验结果表明:在1% H2O2、5% NaOH的碱性过氧化氢溶液中,反应温度50℃、反应时间16h、液固比为20∶1(mL∶g),木聚糖得率可达83.15%。采用梯度乙醇分级沉淀法进行半纤维素的分离实验,考察了真空冷冻和烘干方式对产物性能的影响。采用高效离子色谱测定半纤维素单糖组成,并用FT-IR、TG、^1H NMR、^13C NMR和GPC对半纤维素进行分析与表征。结果表明:各级分由木糖、葡萄糖、阿拉伯糖等组成,玉米芯中半纤维素主要由L-阿拉伯糖-(4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸)木聚糖构成;支化度(w(阿拉伯糖)/w(木糖))为0.17~0.52,且随着乙醇体积分数的增加而变大。干燥方式对产物的相对分子质量影响很大,真空冷冻干燥的木聚糖重均相对分子质量(Mw)为108533~197752,真空干燥的Mw为41231~47242;2种干燥方式所得12种级分中,分散系数为1.172~1.517,其中11种产物分散系数小于1.5,为分布均一的低分散度木聚糖。

关键词：半纤维素木聚糖低分散度相对分子质量

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