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物理化学学报 2015年第11期31卷 2165-2173页

作者：俞华峰张国佩韩丽娜常丽萍鲍卫仁王建成太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室太原030024 太原理工大学材料科学与工程学院太原030024

采用微波辐射法和传统水热法分别制备了Cu-SSZ-13催化剂,用于柴油车尾气NOx的脱除.用X射线衍射(XRD)、N2物理吸脱附、H2程序升温还原(H2-TPR)、电子顺磁共振(EPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及X射线光电... 详细信息

采用微波辐射法和传统水热法分别制备了Cu-SSZ-13催化剂,用于柴油车尾气NOx的脱除.用X射线衍射(XRD)、N2物理吸脱附、H2程序升温还原(H2-TPR)、电子顺磁共振(EPR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及X射线光电子能谱(XPS)等方法对样品进行表征.结果表明,微波辐射法大大缩短了SSZ-13分子筛的晶化时间,晶化9 h制得样品的结晶度与传统水热法晶化72 h制得样品的结晶度相近,同时孔结构参数也得到了一定程度的改善,微波辐射法制备样品的Br?nsted(B)酸性位和Lewis(L)酸性位增多,活性组分铜的负载量也得到显著的提高,使得微波辐射法制备的催化剂呈现出优异的低温活性和水热稳定性.

关键词：微波辐射法传统水热法 Cu-SSZ-13 脱硝水热老化

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高岭土在合成SAPO-11分子筛中的应用研究

高岭土在合成SAPO-11分子筛中的应用研究

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作者：王帅权西北师范大学

学位级别：硕士

随着原油重质和劣质化日益严重,以及国家对环保法规的逐渐严格化,环境保护问题逐渐受到人们的重视。因而,对环境污染小的高辛烷值汽油成为如今研究的趋势。异构化反应可有效提高汽油辛烷值和改善油品质量,在此过程中,催化剂发挥了极其... 详细信息

随着原油重质和劣质化日益严重,以及国家对环保法规的逐渐严格化,环境保护问题逐渐受到人们的重视。因而,对环境污染小的高辛烷值汽油成为如今研究的趋势。异构化反应可有效提高汽油辛烷值和改善油品质量,在此过程中,催化剂发挥了极其重要的作用。其中,SAPO-11分子筛由于具有独特的十元环孔道结构和一定的酸性,从而广泛应用于加氢裂化、催化裂化和正构烷烃异构化等方面。但是SAPO-11分子筛的稳定性较差,在应用过程中易失去活性,这极大限制了其在石油化工行业的应用价值。而原位晶化法可有效提高分子筛的稳定性,此方法是将高岭土引入分子筛的合成过程中,通过代替部分铝源和硅源参与反应,然后利用原位晶化方式将部分高岭土转化为分子筛。因此,本文尝试利用原位晶化法,改善和提高SAPO-11分子筛的稳定性。主要研究内容如下:1、首先系统考察了传统水热法合成SAPO-11分子筛的各类影响因素。研究发现,传统水热法合成SAPO-11分子筛的最优摩尔比为49HO:1.0PO:1.0AlO:1.5DPPA:0.5Si O,选择静态晶化方式,晶化温度和时间分别为200℃和24 h,脱模条件为8 h缓慢升温至600℃后焙烧12 h。在此条件下合成的样品相对结晶度最高为96.1%,总比表面积最大为189 m/g,并具有介孔为主的微-介孔复合结构。2、在传统水热法基础上,在保持相同的最优物料摩尔比前提下,利用高岭土代替部分铝源和硅源参与反应,采用原位晶化法合成了SAPO-11分子筛。研究发现,若采用与传统水热法合成SAPO-11分子筛相同的晶化温度、晶化时间和脱模条件,相比与静态晶化方式,通过动态晶化方式得到的SAPO-11分子筛的相对结晶度最高为84.6%,总比表面积最大为216 m/g,并具有微-介孔复合结构,表明采用动态晶化有利于形成晶体结构稳定的SAPO-11分子筛。3、利用氨程序升温脱附(NH-TPD)、吡啶吸附红外(Py-IR)、热重(TG-DTG)、水热老化和模型化合物反应等表征手段,系统比较了传统水热法和原位晶化法合成的SAPO-11分子筛的性能。研究发现,原位晶化法合成的SAPO-11分子筛具有更多的强布朗斯台德酸(B酸)和强路易斯酸(L酸),并且具有更好的热和水热稳定性,同时提高了孔道结构稳定性、辛烷值和异构烷烃的收率。表明原位晶化法可有效提高SAPO-11分子筛的稳定性和性能。

关键词： SAPO-11分子筛传统水热法原位晶化法高岭土

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氧化铈纳米材料的制备及其催化性能研究

氧化铈纳米材料的制备及其催化性能研究

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作者：张悦北京化工大学

学位级别：硕士

氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物,如何更好地把氧化铈稀土特性和纳米特性溶于一体,制造出形貌规整、分散性好的氧化铈纳米材料,并利用其综合的优良特性,解决实际中的问题,是本论文研究的目的。本论文分别采用微波水热法和传... 详细信息

氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物,如何更好地把氧化铈稀土特性和纳米特性溶于一体,制造出形貌规整、分散性好的氧化铈纳米材料,并利用其综合的优良特性,解决实际中的问题,是本论文研究的目的。本论文分别采用微波水热法和传统水热法制备氧化铈纳米材料,利用水热法特点及乙酸盐水解特性,制备出形貌规整、分散性好的氧化铈纳米材料。较全面地研究了影响氧化铈纳米材料形成的各种主要因素对产品形成的影响,讨论了产品的形成机理。同时,以制备出的氧化铈纳米粒子作为催化剂,对活性蓝染料溶液进行催化降解研究。1.以硝酸铈和乙酸钠为反应物,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,按铈盐:碱液:表面活性剂摩尔比1:4:2混合,反应填充容量20ml,水热180℃反应6h,炉内冷却至室温,可以制备出形貌规整、分散均匀的立方萤石型氧化铈纳米粒子。其中,采用微波水热制得的氧化铈纳米粒子形貌要优于采用传统水热制得的粒子形貌,形貌规整,分散性好。2.以乙酸铈和水为反应物,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,按乙酸铈:水:表面活性剂摩尔比1:4:2混合,反应填充容量20ml,180℃传统水热反应6h,炉内冷却至室温,可以制备出直径15nm左右,长度25μm左右,产品形貌规整、均一的氧化铈纳米棒。3.氧化铈粒子对活性蓝染料溶液有降解效果,其中纳米级的氧化铈粒子降解效果更为明显。180℃下微波水热反应3.5h制得的纳米氧化铈粒子降解效果最好,在30℃下催化降解活性蓝染料溶液24h的降解率达到93%。

关键词：氧化铈纳米材料微波水热法传统水热法活性蓝降解

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三氧化钼(MoO3)微晶的制备及其光催化性能研究

三氧化钼(MoO3)微晶的制备及其光催化性能研究

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作者：马凤兰陕西科技大学

学位级别：硕士

由于其独特的结构及优异的光学性能，MoO3在工业应用领域具有广阔的应用前景，如气体传感器、光致变色和电致变色器件、显示材料、储能材料及作为污水处理和空气净化的催化剂等。MoO3主要有三种常见相结构：热力学稳定的α-MoO3及热力... 详细信息

由于其独特的结构及优异的光学性能，MoO3在工业应用领域具有广阔的应用前景，如气体传感器、光致变色和电致变色器件、显示材料、储能材料及作为污水处理和空气净化的催化剂等。MoO3主要有三种常见相结构：热力学稳定的α-MoO3及热力学亚稳结构的h-MoO3和β-MoO3。三种晶型结构中，关于纳米结构多样、稳定性良好的α-MoO3的研究较多，而亚稳结构的h-MoO3则相对较少。但h-MoO3具有较高的化学活性及较窄的禁带宽度，所以其在光催化领域具有巨大的研究价值和广阔的应用前景。本论文针对h-MoO3的制备、生长规律及光催化性能进行了深入研究。本研究以(NH4)6Mo7O24·4H2O和浓HNO3为原料，采用普通水热法成功制备出了h-MoO3微晶。分别研究了前驱液pH值、前驱液Mo(Ⅵ)浓度、水热反应温度、水热反应时间四个工艺因素对h-MoO3的结构、形貌及光催化性能的影响。结果表明：通过改变前驱体溶液的pH值可以实现h-MoO3向α-MoO3的转变，pH范围为0.5.0时，均可以制备出纯净的六方棒状h-MoO3微晶，其中h-MoO3与α-MoO3混合相的产物的光催化性能最好;Mo(Ⅵ)浓度为0.04.6mol/L、水热温度为6000℃、反应时间为26h时均可得到纯净的h-MoO3;Mo(Ⅵ)浓度为0.07mol/L时得到尺寸均匀、排列有序的棒状结构的光催化性能较好，水热温度为120℃及水热反应时间为24h时得到的产物结晶性都较差，但二者均具有较好的光催化性能。其次，利用最佳工艺参数，本实验通过添加NaNO3、CH3COONa、 CTAB、 PEG-4000四种模板剂来控制产物的形貌，以达到改善h-MoO3光催化性能的目的。结果发现，当NaNO3和CH3COONa作为模板剂时，所得的产物均为h-MoO3微米棒阵列结构;当模板剂为PEG-4000时，产物由微米级和少量纳米级的颗粒组成;而添加CTAB时，产物沿(100)晶面和(200)晶面都有强的取向生长趋势，最终形成纳米片组成的花状结构。其中，加入CTAB所得的产物60min内的光催化效率为97%，性能达到最佳，这可能与纳米片组装成的花状结构较疏松有关。最后，研究了几种低温合成h-MoO3微晶的方法，包括水浴法、微波法、微波-超声法、微波-紫外法及微波-超声-紫外法。结果发现：水浴温度对产物的尺寸影响较大，水浴温度越高，产物的尺寸越大;微波、超声、紫外三种方法的不同组合方式均可以得到形貌、结晶性不同的h-MoO3微晶，在微波存在的基础上紫外线的加入可以明显使晶体沿(100)晶面取向生长，而超声波的加入则利于产物向交叉结构方向发展。

关键词： h-MoO3 传统水热法模板剂低温合成法

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