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光谱学与光谱分析 2009年第2期29卷 526-529页

作者：杨启霞韩吉衢常显波杜旭昌烟台大学环境与材料学院山东烟台264005 烟台大学光电技术学院山东烟台264005 莱州市锅炉检验所山东莱州261400

采用均匀设计U1＊0（108）优化氢化物发生-原子荧光光谱法测定水萝卜和菠菜中砷的条件,借助UD3.0软件,建立了数学模型并进行了回归分析,求得最优解。结合空心阴极灯灯丝的使用寿命和噪声水平及其他影响因素,得出优化的实验条件,负高压28... 详细信息

采用均匀设计U1＊0（108）优化氢化物发生-原子荧光光谱法测定水萝卜和菠菜中砷的条件,借助UD3.0软件,建立了数学模型并进行了回归分析,求得最优解。结合空心阴极灯灯丝的使用寿命和噪声水平及其他影响因素,得出优化的实验条件,负高压280-360V,灯电流50-70 mA,载气流量***^-1,硼氢化钾浓度15.0-20.0 g.L-1,盐酸浓度0.6-1.2 mol.L^-1,进样量0.5-1.0 mL。在该条件范围内测定了两个蔬菜样品,相对标准偏差（RSD）低于3.6%,加标回收率为94.1%-101.3%,检出限0.042μg.L^-1。文章将均匀设计作为一种有效的试验设计方法引入有多种因素影响的原子荧光光谱分析中,为实验条件优化提供了一个很好的方法和思路。

关键词：均匀设计氢化物发生-原子荧光光谱法砷优化实验条件

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3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-正丙基-1，3-噁唑烷的合成工艺研究

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高校化学工程学报 2008年第4期22卷 640-643页

作者：付颖付宏刚叶非杨蕾李海涛哈尔滨工业大学理学院应用化学系黑龙江哈尔滨150001 东北农业大学理学院应用化学系黑龙江哈尔滨150030

为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷。以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物。采用红外光谱、核磁共振谱和元素... 详细信息

为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷。以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物。采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征。研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3～8℃,搅拌时间2h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%。本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物。

关键词：除草剂安全剂 N-二氯乙酰基噁唑烷合成优化实验条件

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3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯的合成及工艺研究

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化工时刊 2018年第5期32卷 20-22页

作者：王月梅徐泽刚王伦毛明珍宁斌科李秉擘杨翠凤氟氮化工资源高效开发与利用国家重点实验室陕西西安710065 西安近代化学研究所陕西西安710065

以甲苯为起始原料,经过两步合成出3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯。首先,甲苯与二氯乙酰氯发生傅克酰基化反应制备出中间体ɑ,ɑ-二氯对甲基苯乙酮,其次,通过中间体1,1-二氯对甲基苯乙酮与乙醛酸乙酯反应制备生成3,3-二氯-2... 详细信息

以甲苯为起始原料,经过两步合成出3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯。首先,甲苯与二氯乙酰氯发生傅克酰基化反应制备出中间体ɑ,ɑ-二氯对甲基苯乙酮,其次,通过中间体1,1-二氯对甲基苯乙酮与乙醛酸乙酯反应制备生成3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯;通过条件优化,最终两步总收率71.9%。采用核磁共振、红外光谱对产品进行了结构表征。

关键词： α,α-二氯-4'-甲基苯乙酮乙醛酸乙酯合成优化实验条件

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石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素与优化实验研究

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河南预防医学杂志 2020年第9期31卷 691-692页

作者：杨敏湘潭市疾病预防控制中心湖南湘潭411100

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的影响因素,优化实验条件。方法用石墨炉原子吸收仪测定体检人群的尿铅,选取基体改进剂的最佳用量,优化石墨炉的升温程序,测定了尿液不同稀释比例对结果的影响。结果基体改进剂最佳用量为5μL 1g/... 详细信息

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的影响因素,优化实验条件。方法用石墨炉原子吸收仪测定体检人群的尿铅,选取基体改进剂的最佳用量,优化石墨炉的升温程序,测定了尿液不同稀释比例对结果的影响。结果基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1800℃,在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释比例为1:5上机检测,加标回收率在93.2%~109.5%之间,冻干人尿铅成份分析标准物质测定值在标准值范围内。结论基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,石墨炉升温程序最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1800℃在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释5倍上机检测,尿铅检测结果更准确。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法尿铅优化实验条件

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