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X射线粉末衍射从头晶体结构测定——[Co(NH_3)_5Br]Br_2配合物的晶体结构

化学学报 1998年第12期56卷 1184-1191页

作者：吴宏翔马礼敦孙杰孔祥福复旦大学分析测试中心上海200433 中国科学院上海有机化学研究所上海200032

总结了粉末衍射从头晶体结构测定中的问题与对策,并采用常规X射线粉末衍射数据,从头测定了配合物[Co(NH_3)_5Br]Br_2的晶体结构.在指标化与分峰基础上,采用直接法获得含7个独立非H原子的粗结构.在10°～80°(2θ)范围内用3500个强度数据... 详细信息

总结了粉末衍射从头晶体结构测定中的问题与对策,并采用常规X射线粉末衍射数据,从头测定了配合物[Co(NH_3)_5Br]Br_2的晶体结构.在指标化与分峰基础上,采用直接法获得含7个独立非H原子的粗结构.在10°～80°(2θ)范围内用3500个强度数据对38个参数作Rietveld精修,得到了[Co(NH_3)_5Br]Br_2的晶体结构.其晶胞参数为:a=1.3692(1)nm,b=1.0707(1)nm,c=0.6940(1)nm,V=1.0175(1)nm^3,Z=4.空间群:Pnma,品质因子:M_20=49,F_30=93(0.0075,43),结构吻合因子:R_p=0.066,R_(wp)=0.090,R_F=0.041,R_B=0.042.

关键词：粉末衍射从头晶体结构钴配合物晶体

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