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2-芳胺基-3H-1,3,4-噻二唑-5-硫醇类介离子化合物的X射线光电子能谱研究

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高等学校化学学报 2000年第3期21卷 386-390页

作者：张自义褚长虎孙小文齐尚奎李之春廖仁安兰州大学应用有机化学国家重点实验室兰州730000 中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000 南开大学元素有机化学国家重点实验室天津300071

用 XPS表征 2 -芳胺基 -1 ,3,4 -噻二唑 -5-硫酮 (1 )在ω-溴代 -ω-(1 H-1 ,2 ,4 -三唑 ) -苯乙酮诱导下生成的2 -芳胺基 -3H-1 ,3,4 -噻二唑 -5-硫醇类介离子化合物 (4 ) .结果表明 ,化合物 4分子中的 C1 s,N1 s,S2 p电子结合能均高... 详细信息

用 XPS表征 2 -芳胺基 -1 ,3,4 -噻二唑 -5-硫酮 (1 )在ω-溴代 -ω-(1 H-1 ,2 ,4 -三唑 ) -苯乙酮诱导下生成的2 -芳胺基 -3H-1 ,3,4 -噻二唑 -5-硫醇类介离子化合物 (4 ) .结果表明 ,化合物 4分子中的 C1 s,N1 s,S2 p电子结合能均高于化合物 1 ,尤其以 N1 s,S2 p结合能谱最为特征 .例如在含 3个氮原子的化合物 4中由于噻二唑环的两个氮环境不同 ,故产生 3个峰 ,而在与其结构相近的对照物 1中 ,由于噻二唑环的两个氮环境相近 ,故产生 2个峰 .S2 p诸状态结合能加合值化合物 4均大于化合物 1 ,在化合物

关键词：介离子化合物硫醇 XPS 合成结构

含磺胺的咪唑并[1,2-a]吡啶类介离子化合物的设计、合成及生物活性研究

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含磺胺的咪唑并[1,2-a]吡啶类介离子化合物的设计、合成及生物活...

作者：李春义贵州大学

学位级别：硕士

本论文以三氟苯嘧啶为先导化合物,通过活性拼接原理,引入磺胺结构,设计合成了33个含磺胺的咪唑并[1,2-a]吡啶类介离子化合物。以蚕豆蚜虫为供试对象,采用喷雾法测试了目标化合物的杀虫活性;以番茄斑萎病毒(Tomato spotted wilt virus,TS... 详细信息

本论文以三氟苯嘧啶为先导化合物,通过活性拼接原理,引入磺胺结构,设计合成了33个含磺胺的咪唑并[1,2-a]吡啶类介离子化合物。以蚕豆蚜虫为供试对象,采用喷雾法测试了目标化合物的杀虫活性;以番茄斑萎病毒(Tomato spotted wilt virus,TSWV)、马铃薯Y病毒(Potato virus Y,PVY)为研究对象,采用半叶枯斑法测试了目标化合物的抗病毒活性。并基于目标化合物抗PVY保护活性的抑制中浓度(EC)值构建了三维定量构效关系分析(3D-QSAR),基于此,得到了更高活性的化合物A33。此外,通过防御酶活性测试以及蛋白组学研究对目标化合物A33进行了抗PVY保护活性初步作用机制研究。本论文工作总结如下:1.以三氟苯嘧啶为先导化合物,引入具有抗病毒活性的磺胺结构单元,设计合成了33个含磺胺的咪唑并[1,2-a]吡啶类介离子化合物,并通过H NMR、C NMR、HRMS进行结构表征,确定目标化合物A1-A33的结构。2.以心叶烟为枯斑寄主,采用半叶枯斑法在500 mg/L浓度下测试了目标化合物A1-A33的抗TSWV的病毒活性,实验结果表明,大部分目标化合物的抗TSWV活性一般,其治疗、保护、钝化活性均未超过宁南霉素(59.6%、65.6%、67.2%),但有部分化合物如A10、A12、A13、A14、A15、A21、A22、A24、A29、A32的治疗、保护、钝化活性优于病毒唑(41.2%、43.8%、48.7%)。3.采用半叶枯斑法,以苋色藜为枯斑寄主,在500 mg/L浓度下测试了目标化合物A1-A32的抗PVY的活性。实验结果表明,化合物A13(49.9%、61.0%、83.0%)、A31(53.9%、61.3%、81.5%)的治疗、保护、钝化活性均优于宁南霉素(47.2%、50.1%、81.4%)。大部分目标化合物抗PVY的保护EC值优于宁南霉素(432.2 mg/L),其中化合物A4、A5、A13、A15、A31的EC值分别为199.2、161.3、205.4、218.8、149.3 mg/L,显著优于宁南霉素。4.基于该系列化合物的抗PVY保护活性的EC值,构建了三位定量构效关系(3D-QSAR)模型,比较分子场分析(Co MFA)模型的交叉验证系数(q)和非交叉验证系数(r)分别为0.618、0.929;比较分子场相似性指数分析(Co MSIA)模型的q、r分别为0.687、0.937,说明该模型可靠且具有较好的预测能力。等势图分析表明,含磺胺的咪唑并[1,2-a]吡啶类介离子化合物的抗病毒活性主要受立体场和静电场的影响。基于该模型,进一步设计合成了化合物A33,实验结果表明,化合物A33的保护活性的EC值为117.9 mg/L,显著优于宁南霉素(432.2 mg/L)。5.基于化合物A33的抗PVY的保护活性,对其进行了防御酶活性测试以及蛋白组学研究。实验结果表明,化合物A33可以通过提高烟草防御酶活性以及上调糖酵解/糖异生途径相关蛋白来增强自身防御力,从而抵御病毒的侵染。

关键词：介离子化合物磺胺番茄斑萎病毒马铃薯Y病毒 3D-QSAR 防御酶活性蛋白组学

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慕尼黑酮研究最新进展

有机化学 2016年第5期36卷 913-926页

作者：苗群孙怀林南开大学化学系元素有机化学国家重点实验室化学与工程协同创新中心天津300071

慕尼黑酮是一种介离子型五元杂环化合物,在杂环化学乃至有机化学中占有着重要地位.自从1964年Huisgen发现并命名这类化合物以来,其合成、性质和应用的研究吸引了越来越多的兴趣.它的重要性质之一是可以作为1,3-偶极体与不饱和键发生环... 详细信息

慕尼黑酮是一种介离子型五元杂环化合物,在杂环化学乃至有机化学中占有着重要地位.自从1964年Huisgen发现并命名这类化合物以来,其合成、性质和应用的研究吸引了越来越多的兴趣.它的重要性质之一是可以作为1,3-偶极体与不饱和键发生环加成反应,该反应现已成为合成吡咯及其它一些杂环化合物的一种重要方法.近年来,人们开始通过金属有机反应来实现慕尼黑酮的合成,慕尼黑酮新的反应性质得到进一步探索,慕尼黑酮在有机合成上的应用也越来越普遍.对慕尼黑酮研究最新进展进行了总结.

关键词：慕尼黑酮介离子化合物偶极环加成杂环化合物

从悉尼酮、慕尼黑酮到蒙特利尔酮：用城市命名的有机化合物

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科学通报 2015年第21期60卷 2003-2013页

作者：苗群孙怀林南开大学化学系元素有机化学国家重点实验室化学与工程协同创新中心天津300071

有机化学中用城市命名的化合物非常罕见,悉尼酮、慕尼黑酮和蒙特利尔酮是3个有趣的例子.它们分别发现于1935,1964和2007年.这3种化合物都是五元杂环介离子化合物,而非简单的酮类结构.它们都可作为1,3-偶极体与烯烃和炔烃等不饱和化合物... 详细信息

有机化学中用城市命名的化合物非常罕见,悉尼酮、慕尼黑酮和蒙特利尔酮是3个有趣的例子.它们分别发现于1935,1964和2007年.这3种化合物都是五元杂环介离子化合物,而非简单的酮类结构.它们都可作为1,3-偶极体与烯烃和炔烃等不饱和化合物发生偶极环加成反应.近年来,特别是由于蒙特利尔酮的发现,这几种类型的化合物受到了人们越来越多的关注.本文将简要介绍这3类重要化合物的发现历史以及结构和反应特性,特别是在偶极环加成反应中的应用.

关键词：悉尼酮慕尼黑酮蒙特利尔酮介离子化合物偶极环加成杂环化合物

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含氮配体及其功能配合物的制备和表征

含氮配体及其功能配合物的制备和表征

作者：赵彦青上海工程技术大学

学位级别：硕士

在配位化学领域中,含氮配体是一类广受关注的重要配体。本文以合成新型含氮结构的配合物为立足点开展工作,从构建多维结构的配合物上出发,研究配体的配位特点。以席夫碱和氮杂卡宾两类比较特殊的含氮官能团化合物作为研究对象,设计合成... 详细信息

在配位化学领域中,含氮配体是一类广受关注的重要配体。本文以合成新型含氮结构的配合物为立足点开展工作,从构建多维结构的配合物上出发,研究配体的配位特点。以席夫碱和氮杂卡宾两类比较特殊的含氮官能团化合物作为研究对象,设计合成不同的含氮配体作为构筑单元,并选择合适的过渡金属络合,得到3个结构新颖的配合物,通过X-ray单晶衍射仪,IR,SQu ID表征其结构,研究和探讨其磁学性质特点。1,配合物Ni L为双齿席夫碱配体HL被吡咯-2-甲醛分子亲电取代后,形成一个全新的多齿席夫碱配体HL,并与Ni(II)离子在非质子性溶剂乙腈中络合生成含氮席夫碱功能配合物。从晶体数据上来看:晶体Ni L属于正交晶系,空间群Pca2,Ni L为单核结构,其结构单元由一个Ni(II)离子,一个配体HL分子构成。Ni L中的Ni(II)离子采用四配位的方式,与配体HL构成平面四边形构型。2,配合物Cu L为配体HL,吡啶甲酸以及Cu(II)离子在质子溶剂甲醇中络合生成的五配位含氮杂环配合物。根据晶体数据显示,配合物Cu L晶胞单元包含两个独立的结构单元,一个是由二苯基硫卡巴腙环化形成的2,3-二苯基四氮唑-5-硫酮介离子化合物,另一个是由两个邻吡啶甲酸根和Cu(II)配位形成的一个四配位的平面配合物,该配合物通过S…Cu之间非常微弱的静电作用力将一个四配位的平面结构Cu(II)配合物与配体HL结合到一起,S原子占据Cu(II)的轴向位置,构成五配位的金字塔几何结构。该化合物磁性质通过将实验数据和理论数据进行模拟对比,做了进一步分析3,配合物Ni L为氮杂环卡宾前体物咪唑盐配体HL,通过原位反应脱去质子生成自由卡宾,中心金属选用第一过渡金属Ni,络合生成的的四配位氮杂环卡宾配合物。配合物Ni L为氮杂环卡宾配合物。从晶体数据上来看:晶体Ni L属于四方晶系,空间群P4(3)2(1)2,Ni L为单核结构,其结构单元由一个Ni(II)离子,一个配体HL分子构成。Ni L中的Ni(II)离子采用四配位的形式,与配体HL构成平面四边形构型。

关键词：含氮配体席夫碱氮杂环卡宾介离子化合物金属络合