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超高居里温度BLSF陶瓷材料的制备及高温电导机制研究

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超高居里温度BLSF陶瓷材料的制备及高温电导机制研究

作者：周华将成都大学

学位级别：硕士

铋层状结构铁电体(BLSF)因其具有奇异的晶体结构以及高居里温度(T)、低介电损耗(tanδ)、高自发极化强度(P)、抗疲劳等性能特点,是一种最具应用潜力的高温压电材料。随着科学技术的发展,航空航天、核能发电等尖端领域的大型动力装置在... 详细信息

铋层状结构铁电体(BLSF)因其具有奇异的晶体结构以及高居里温度(T)、低介电损耗(tanδ)、高自发极化强度(P)、抗疲劳等性能特点,是一种最具应用潜力的高温压电材料。随着科学技术的发展,航空航天、核能发电等尖端领域的大型动力装置在极端环境下的状态监测及故障预警需要一种可耐受500℃以上高温的压电加速度传感器作为振动信号的感知器件,而此类器件通常采用压电陶瓷作为敏感元件。但压电陶瓷固有的热退极化特性以及电阻率在高温下的骤降使得其极限工作温度往往只有其T的3/5。因此,T≧900℃且具有高压电性能和高电阻率的压电陶瓷开发成为了关键。本文以BiTi Nb O(简称BTN,T=914℃)和Ca BiNbO(简称CBN,T=934℃)两类典型的BLSF为研究对象,采用传统的固相反应法制备了Gd/Cr共掺杂的BTN(BiGdTi Nb O+x wt.%CrO,以下简称BGTN-x Cr)和(KCe Sm)复合掺杂的CBN(Ca(KCeSm)BiNbO,以下简称CBN-KCS-100x)两类超高温压电陶瓷,并围绕掺杂物浓度对陶瓷的相组成、微观结构以及电学行为的影响机制开展了深入研究。主要研究内容包括:1.对BTN陶瓷的A/B位离子共掺杂改性的研究表明:Gd进入A位取代Bi,Cr进入B位取代Ti,与BTN的晶格形成了完全的固溶体。CrO的加入会引发陶瓷的介电弛豫,但少量CrO(x介电频率稳定性和抗热退极化性能。2.对最优组分BGTN-0.2Cr的高温复阻抗谱的分析表明:样品在高温下交流电导率(ρ)与频率的依赖关系符合广义Jonscher定律,在600°C下的直流电阻率ρ达到1.52×10Ω·cm。基于屏障跳跃(CBH)模型,计算出样品的最大势垒高度(W)、直流传导激活能(E)和跳跃传导激活能(E)分别为0.63 e V、1.09 e V和0.73 e V。复阻抗谱分析表明,晶粒对电导的贡献随着温度升高而增加;在高温下,晶粒的电导行为比晶界更偏离德拜弛豫模型。最后,基于Z’和M’峰值计算得到的松弛激活能(E)基本一致,都在1.0 e V左右,表明高温下BGTN-0.2Cr陶瓷的介电弛豫过程是由二阶氧空位的短程跳跃运动主导。3.对CBN陶瓷的A位(KCe Sm)复合离子掺杂改性的研究表明:(KCe Sm)复合离子的掺杂引发了CBN相结构的伪四方畸变,掺杂物含量的增加抑制了晶粒在长度方向(L)的生长,因此显著降低了晶粒的纵横比(L/T)。适量的(KCe Sm)掺杂,虽然降低了CBN的居里温度,但陶瓷的压电性能与直流电阻率均有大幅提高。并且铁电测试表明:当x=0.2时,P(=P-P)值最小,铁电畴回弹数目最少,该成分极化最充分,且在高频下更易获得饱满的电滞回线。引入(KCe Sm)复合离子掺杂后,CBN陶瓷的机电耦合性能(k)得到增强。随着温度的升高,谐振频率(f)逐渐下降,但在500℃左右突然升高,而后再随温度升高而下降。同时,当x=0.12时,体系取得最佳综合性能:d=18 p C/N,T=910℃,TKε(650℃)=1.3×10/℃,k=6.97%,Q=3210。4.对最优组分CBN-KCS-12陶瓷的高温复阻抗谱的分析表明:样品在600°C下的直流电阻率ρ达到9.44×10Ω·cm,在500℃以后存在载流子类型的转变,最大势垒高度(W)从0.46 e V增大到0.58 e V。电阻抗分析证明晶粒和晶界在高温下具有相似的激活能(1.35 e V&1.31 e V),容易被同时激活,共同主导材料的电导及弛豫过程。电模量分析则揭示了材料在500℃前的介电行为偏离德拜弛豫模型,在500℃后越来越接近于德拜弛豫模型。由Z’和M’峰计算得到的松弛激活能接近二阶氧空位的激活能(～1.2 e V),表明高温下CBN-KCS-12陶瓷的介电弛豫行为主要由二阶氧空位的短程跳跃运动主导。

关键词： Bi3TiNbO9 CaBi2Nb2O9 离子掺杂介电驰豫高温电导

探究两步烧结工艺下微米级粉料的氧化锌电阻片的微观结构及电性能

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电瓷避雷器 2021年第3期 149-155页

作者：方针胡建平付志瑶王博闻谢鹏康彭永晶电网输变电设备防灾减灾国家重点实验室国网湖南省电力公司防灾减灾中心长沙410129 强电磁工程与新技术国家重点实验室华中科技大学武汉430074

笔者以微米级粉体为原料,采用两步烧结法制备氧化锌电阻片,系统地研究了各烧结条件下氧化锌电阻片的微观结构,致密化程度,基本电性能和介电性能,包括阻抗谱和介电损耗谱。结果表明,两步烧结能有效地减小晶粒尺寸,使晶粒分布均匀,增强致... 详细信息

笔者以微米级粉体为原料,采用两步烧结法制备氧化锌电阻片,系统地研究了各烧结条件下氧化锌电阻片的微观结构,致密化程度,基本电性能和介电性能,包括阻抗谱和介电损耗谱。结果表明,两步烧结能有效地减小晶粒尺寸,使晶粒分布均匀,增强致密化。在合适的两步烧结曲线下,其样品的电压梯度为402.26 V/mm,漏电流为0.98μA/cm2,非线性系数为60.88。两步烧结样品在低温下介电损耗的两个驰豫峰对应的活化能为0.22~0.24 eV和0.34~0.37 eV,传统烧结样品对应的活化能为0.24 eV和0.32 eV,二者均认为分别由电阻片内部的本征缺陷,锌间隙和氧空位引起的。

关键词：氧化锌电阻片两步烧结晶界势垒高度介电驰豫

PbZr_xTi_(1-x)O_3多层膜中与极性缺陷复合体相关的介电驰豫(英文)

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红外与毫米波学报 2009年第5期28卷 321-324,329页

作者：胡古今张婷孙璟兰朱大明褚君浩戴宁中国科学院上海技术物理研究所红外物理国家重点实验室上海200083 密苏里-堪萨斯城市大学物理系美国堪萨斯64110

研究了由致密PbZr0.38Ti0.62O3和多孔PbZr0.38Ti0.62O3膜层交替排列组成的多层膜在温度为420K时的介电行为.在102～106Hz的频率范围,观测到两种截然不同的介电驰豫.位于低频区的介电损耗峰归因于空间电荷极化.通过俄歇电子谱和电子顺磁... 详细信息

研究了由致密PbZr0.38Ti0.62O3和多孔PbZr0.38Ti0.62O3膜层交替排列组成的多层膜在温度为420K时的介电行为.在102～106Hz的频率范围,观测到两种截然不同的介电驰豫.位于低频区的介电损耗峰归因于空间电荷极化.通过俄歇电子谱和电子顺磁共振谱分析,初步判定遵从Arrhenius律、热激活能为0.49eV的高频介电驰豫则起源于氧空位V¨0和Ti3+形成的极性缺陷复合体V¨0-Ti3+对交变电场的响应.

关键词： PbZr0.38Ti0.62O3多层膜极性缺陷复合体介电驰豫

RCrO3(R=Ce，Pr，Tb，Tm，Lu)体系中磁及(磁)介电性能研究

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RCrO3(R=Ce，Pr，Tb，Tm，Lu)体系中磁及(磁)介电性能研究

作者：樊利国桂林电子科技大学

学位级别：硕士

钙钛矿型化合物由于其新颖的物理性能和在传感器、催化剂、数据存储、磁电耦合器等方面的应用,成为近些年的研究热点。本文以稀土铬氧化物RCr O(R=Ce,Pr,Tb,Tm,Lu)为研究对象,对体系的晶体结构、磁性能和(磁)介电性能进行了详细分析,主... 详细信息

钙钛矿型化合物由于其新颖的物理性能和在传感器、催化剂、数据存储、磁电耦合器等方面的应用,成为近些年的研究热点。本文以稀土铬氧化物RCr O(R=Ce,Pr,Tb,Tm,Lu)为研究对象,对体系的晶体结构、磁性能和(磁)介电性能进行了详细分析,主要研究内容及结论如下:本文采用固相法对Tm Cr O和Lu Cr O进行制备,利用溶胶凝胶法制备Pr Cr O和Tb Cr O样品,通过燃烧合成工艺制备出Ce Cr O样品。样品的XRD数据与标准PDF卡片一一对应,能谱数据表明样品中没有杂质,且不同区域的原子百分比R:Cr:O～1:1:3,表明所制备的样品为单相多晶样品。在磁性方面,该体系的高温顺磁段遵循居里-外斯定律。奈尔温度(T)随着稀土离子半径的增大而增大,说明T与R是否具有磁性没有必然联系,可能与该体系的晶格畸变有关。场冷模式下,Ce Cr O和Tm Cr O出现的磁化反转是由Ce/Tm和Cr磁子晶格之间的竞争性相互作用导致的。样品在低温下出现的自旋重取向与磁结构转变有关。该体系的介电温谱都表现出介电色散和巨介电常数特征,介电损耗峰位随频率的移动表明样品存在热激活驰豫,其中较低温下的介电弛豫是由于样品中的氧空位引起的,较高温下的介电弛豫源于麦克斯韦-瓦格纳驰豫。电导率随温度升高而下降表明样品的半导体性质,根据拟合出的s参数值,判断出该体系的传导机制模型为关联势垒跳跃和非重叠小极化子隧穿。复阻抗谱表明样品的介电弛豫由晶界和晶粒驰豫共同作用。根据晶界电阻与温度的关系曲线分析出样品的晶界电阻与载流子的迁移率和浓度有关。在Ce Cr O和Tm Cr O样品中,低温下的介电温谱出现介电异常峰,且不随频率移动,这应该源于样品的铁电极化。交流磁化率以及磁场下的介电温谱数据的研究结果表明,该介电异常峰源于磁序诱导的铁电极化。

关键词：溶胶凝胶晶格畸变磁化反转介电驰豫铁电极化

Phase Transition and Oxygen Ion Diffusion in （La1-xLnx）2Mo2O9 （Ln=Nd, Gd, x=0.05-0.25） Using Dielectric Relaxation Method

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Chinese Journal of Chemical Physics 2008年第3期21卷 270-274页

作者： Qian-feng Fang Zhong Zhuang Xian-ping Wang Dan Li Jian-xin Wang Ningbo Institute of Material Technology and Engineering Chinese Academy of Sciences Ningbo315040 China Key Laboratory of Materials Physics Institute of Solid State Physics Chinese Academy of SciencesHefei 230031 China

绝缘的松驰方法被采用在氧化物离子售票员(La1xLnx ) 学习氧离子散开和阶段转变的性质 2Mo2O9 (行 = Nd， Gd， x = 0.05-0.25 ) 。二座绝缘的损失山峰被观察：在在 720 K 附近的大约 600 K 和山峰 Ph 的山峰 Pd。山峰 Pd 是一座 relaxa... 详细信息

绝缘的松驰方法被采用在氧化物离子售票员(La1xLnx ) 学习氧离子散开和阶段转变的性质 2Mo2O9 (行 = Nd， Gd， x = 0.05-0.25 ) 。二座绝缘的损失山峰被观察：在在 720 K 附近的大约 600 K 和山峰 Ph 的山峰 Pd。山峰 Pd 是一座 relaxational 山峰并且与联系短期氧离子的散开当山峰 Ph 几乎不改变它的位置并且戏剧性地与增加频率在高度减少时，展出 non-relaxational 自然。与增加 Ln3+ 集中，山峰 Ph 和 Pd 的高度起初增加然后在在 15% 做传递最大值以后减少。山峰 Ph 与到在氧离子 / 空缺分发的一个动态混乱状态的一个静态的混乱状态的阶段转变有关，这被建议。15%Gd 或 15%Nd 做了 La2Mo2O9 样品，这被发现在这个做的内容根据山峰 Pd 的最高的高度展出最高的传导性。

关键词：氧离子导体 La2Mo2O9 介电驰豫氧离子扩散

基于琥珀酰亚胺和乙二胺配合物的介电铁弹性质研究

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基于琥珀酰亚胺和乙二胺配合物的介电铁弹性质研究

作者：王宾江西理工大学

学位级别：硕士

可逆相变材料因其功能的多样性,能满足不同需求的特性在功能材料领域具有非常光明的应用前景。因此,关于寻找新的可逆相变材料和合成出具有优异介电、铁弹性质的功能配合物方面的研究很受欢迎。本论文成功寻找到了两类新的具有可逆相变... 详细信息

可逆相变材料因其功能的多样性,能满足不同需求的特性在功能材料领域具有非常光明的应用前景。因此,关于寻找新的可逆相变材料和合成出具有优异介电、铁弹性质的功能配合物方面的研究很受欢迎。本论文成功寻找到了两类新的具有可逆相变的配合物:[M(en)]SO(en=乙二胺;M=Cd,Zn,Ni和Cu)(1-4)和[Li(PDD)X],(PDD=琥珀酰亚胺,X=ClO、BF、PF)(5-7)。通过单晶衍射、介电测试、DSC测试、热重测试等多种分析手段,对这些化合物的结构、热力学性质及可逆相变性质及机理等进行了研究。本论文主要内容如下:1.介绍了晶体相变和介电、铁弹性质的定义概念;结合最近国内外研究现状,举例介绍当今国内外可逆相变材料和乙二胺及琥珀酰亚胺配合物的研究现状,并阐明本论文的选题意义及研究进展情况。2.以易变形的乙二胺和易无序的硫酸根为配体,寻找并合成出了一类具有介电、铁弹性质的相变晶体:[M(en)]SO(en=乙二胺;M=Cd,Zn,Ni和Cu)(1-4)。其中,配合物1不仅具有连续两个低温可逆相变,而且两个相变的类型不同。与此同时,配合物1还具有铁弹性质,在相变温度附近存在有铁弹性畴壁。配合物2的介电形状与配合物1的相似,都是有趣的“梯状”变化,该相变属于一级相变。配合物3和配合物4的介电形状与配合物1、2的完全不同,它们都是出现“拐点”,其相变属于二级相变。另外,通过分析配合物1-4的高、低温结构,发现配合物中的M(en)阳离子的对称性改变和SO阴离子的无序-有序变化的协同作用是导致可逆相变的主要原因。3.以琥珀酰亚胺作为有机配体,通过与不同的金属锂盐配位成功的寻找到了三个结构新颖的、具有特殊的二维有机-无机杂化框架结构的配合物[Li(PDD)X],(PDD=琥珀酰亚胺,X=ClO、BF、PF)(5-7),其中配合物5-7的配位环境相同,只是阴离子发生了替换,因此只对其中的配合物5进行了着重研究。研究发现配合物5在接近室温的228K附近发生了一个二级可逆相变。值得注意的是该相变伴随有超大的介电驰豫行为。此外,通过分析配合物5的高、低温结构,研究其相变机理,发现可以用一种直观的“离子转动模型”即ABO型钙钛矿晶体模型对该类二维有机-无机杂化钙钛矿型晶体[Li(PDD)X],(X=ClO、BF、PF)(5-7)结构发生可逆相变的机理进行很好地解释。

关键词：琥珀酰亚胺配合物乙二胺配合物可逆相变介电铁弹性介电驰豫

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一种交联型光学聚合物的电光特性及其稳定性

光电子．激光 2007年第3期18卷 338-341页

作者：洪建勋陈建平李新碗陈伟谢涛武汉理工大学信息工程学院湖北武汉430072 上海交通大学区域光纤通信网与新型光通信系统国家重点实验室上海200030

对一种交联型非线性光学聚合物的电光特性及其稳定性进行了研究。通过交联反应将生色团分散红DR19连接到高聚物纤维素二醋酸酯(CDA)可合成得到该交联电光聚合物,交联反应温度为164℃。采用带栅极偏置的电晕极化系统对旋涂制备的聚合物... 详细信息

对一种交联型非线性光学聚合物的电光特性及其稳定性进行了研究。通过交联反应将生色团分散红DR19连接到高聚物纤维素二醋酸酯(CDA)可合成得到该交联电光聚合物,交联反应温度为164℃。采用带栅极偏置的电晕极化系统对旋涂制备的聚合物薄膜样品进行极化处理,极化电压为8kV。极化处理后的样品具有较好的电光特性,采用Mach-Zehnder干涉仪测量系统测得样品在1550nm处电光系数为4.80pm/V。通过电光系数和介电驰豫测量研究了交联体系的稳定性,与掺杂型电光聚合物相比,该交联电光聚合物具有很好的长期稳定性,平均驰豫时间达到5.3years,二阶非线性驰豫遵循KWW规律。介电分析结果显示驰豫时间的温度特性满足Arrhenius规律。

关键词：电光聚合物交联电光系数介电驰豫稳定性

高相变温度的有机-无机类钙钛矿(C_3N_2H_5)[Mg(HCOO)_3]的制备及性能研究（英文）

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宁波大学学报（理工版） 2018年第5期31卷 91-95页

作者：赵冬梅侯亚飞李伟平宁波大学理学院浙江宁波315211

运用自然蒸发静置的方式制备出一种新型的有机-无机杂化类钙钛矿晶体(C_3N_2H_5)[Mg(HCOO)_3](ImMg).这类材料的相变温度高达480.5 K,并且低于其熔点.ImMg的相变温度高于之前报道过的甲酸类钙钛矿的相变温度并且有明显的介电异常.ImMg属... 详细信息

运用自然蒸发静置的方式制备出一种新型的有机-无机杂化类钙钛矿晶体(C_3N_2H_5)[Mg(HCOO)_3](ImMg).这类材料的相变温度高达480.5 K,并且低于其熔点.ImMg的相变温度高于之前报道过的甲酸类钙钛矿的相变温度并且有明显的介电异常.ImMg属于ABX3型有机-无机杂化框架结构,B位的Mg原子和X位的HCOOH分子配位形成正八面体结构,A位的咪唑分子占据了[Mg(HCOO)_3]-八面体框架形成的空隙位置.并且在晶体结构中,A位的咪唑分子与X位的HCOOH分子形成氢键,这与之前所报道的ImMn结构类似.由于大量氢键的存在,ImMg的相转换温度和热稳定性显著提高.

关键词： MOFs材料相变介电驰豫热稳定性

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钆掺杂钨酸铅闪烁晶体的介电双弛豫峰研究

无机材料学报 2002年第1期17卷 29-34页

作者：黄红伟 DONG Ming YE Zuo-Guang 冯锡淇中国科学院无机功能材料开放实验室中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050 Dept.of Chemistry Simon Freaser University

完成了钆离子（Ｇｄ３＋＋）掺杂钨酸铅晶体在４０～６００℃、１～１０６Ｈｚ范围内介电性能的测量．在升温过程中观察的典型的介电弛豫峰，记为α峰，其激活能为０５０±０，０１ｅＶ，频率因子ｖ＝１．４４×１０９．而在降温过程中... 详细信息

完成了钆离子（Ｇｄ３＋＋）掺杂钨酸铅晶体在４０～６００℃、１～１０６Ｈｚ范围内介电性能的测量．在升温过程中观察的典型的介电弛豫峰，记为α峰，其激活能为０５０±０，０１ｅＶ，频率因子ｖ＝１．４４×１０９．而在降温过程中，除α峰外还出现了另一介电弛豫峰，记为β峰，其激活能为０．５１±０．２ｅＶ，频率因子Ｖ＝２．４４×１０６．α峰和 β 峰均可用Ｄｅｂｙｅ方程来描述，而其相对强度呈此消彼长的趋势．分析了Ｇｄ：ＰＷＯ中两种介电弛豫峰的起因及其相互关系，并讨论了它们与ＰＷＯ晶体闪烁性能变化之间的关系．

关键词：介电驰豫钨酸铅晶体偶极缺陷钆掺杂介电性能固体闪烁晶体闪烁性能