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Anderson型杂多酸-DABCO复合二维相变晶体材料的合成及介电性质

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化学研究与应用 2022年第1期34卷 7-17页

作者：胡宏志刘洋袁玉杰杨芳秦刘磊刘尊奇新疆农业大学化学工程学院新疆乌鲁木齐830052

以1.4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)氟硼酸盐与(NH_(4))_(3)[FeMo_(6)O_(24)H_(6)]·7H_(2)O多酸盐为原料,通过H管水溶液界面扩散方式合成一种新颖的Anderson型超分子化合物(H_(2)DABCO)_(2)[FeMo_(6)O_(24)H_(4)]·4H_(2)O(1)。并通过红外光谱、单晶X衍射、元素分析、XRD粉末衍射、热重分析(TG)、差示扫描量热法(DSC)和介电常数测试等方式对化合物的结构、热稳定性及电学性质进行表征。单晶X衍射结果显示该晶体在低温-室温下都属于三斜晶系,空间群为P-1,其多酸阴离子与水分子之间通过氢键作用形成二维网状结构,水分子随着温度的变化产生了明显的移动,而DABCO阳离子通过N-H…O氢键填充在相邻多酸阴离子的二维层状结构内,随温度的变化发生明显的分子扭动,导致化合物1在233K和271K附近产生相转移峰和阶梯型介电常数可逆现象。

关键词：晶体结构氢键多酸盐相变介电性质

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基于介电性质的沥青抗疲劳性能试验研究

科学技术与工程 2022年第20期22卷 8856-8861页

作者：胡江三王国忠陆佳宝钟万鑫内蒙古农业大学能源与交通工程学院呼和浩特010018

为了研究不同老化阶段沥青疲劳性能,通过对热、氧、紫外线、水耦合老化前后的90#基质沥青、SBS改性沥青进行线性振幅扫描(linear amplitude sweep, LAS)和介电常数测试,从损伤累积和相位角变化两个角度讨论了不同老化阶段沥青疲劳性能... 详细信息

为了研究不同老化阶段沥青疲劳性能,通过对热、氧、紫外线、水耦合老化前后的90#基质沥青、SBS改性沥青进行线性振幅扫描(linear amplitude sweep, LAS)和介电常数测试,从损伤累积和相位角变化两个角度讨论了不同老化阶段沥青疲劳性能变化情况,并分析了基于介电性质的沥青组分与疲劳应变曲线斜率绝对值B、基于损伤的疲劳破坏应变ε_(d)与疲劳寿命N_(f)、基于相位角的疲劳破坏应变ε_(θ)与疲劳寿命N′_(f)之间的关联性。结果表明:老化程度越深,沥青疲劳寿命越短,且沥青基于抗疲劳性能的应变敏感性越大;采用基于损伤的疲劳破坏准则所定义的破坏应变ε_(D)和疲劳寿命N_(f)评价沥青的抗疲劳性能是合理可行的,且与基于相位角的疲劳破坏准则所定义的破坏应变ε_(φ)和疲劳寿命N′_(f)的分析结果一致;可见基于介电性质对沥青组分进行划分的方法合理可行,并可与沥青路用性能进行关联,进一步指导沥青改性工艺。

关键词：介电性质耦合老化疲劳组分

湿蒸汽介电性质理论研究及蒸汽湿度测量传感器设计

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湿蒸汽介电性质理论研究及蒸汽湿度测量传感器设计

作者：李振宇华北电力大学

学位级别：硕士

准确测量汽轮机排汽湿度,对电力生产安全和经济运行具有重要意义。本文对经典非均质电介质模型进行了修正,设计了蒸汽湿度测量传感器并开展实验研究,具体工作内容如下:1.基于Maxwell-Wagner非均质电介质模型,采用微元思想进行积分优化,... 详细信息

准确测量汽轮机排汽湿度,对电力生产安全和经济运行具有重要意义。本文对经典非均质电介质模型进行了修正,设计了蒸汽湿度测量传感器并开展实验研究,具体工作内容如下:1.基于Maxwell-Wagner非均质电介质模型,采用微元思想进行积分优化,建立了一种新的非均质等效复介电常数模型;采用油水乳浊液进行实验,以实验值为基准,对比分析了优化模型及5种传统模型,得到了优化模型适用范围。2.采用优化模型进行计算,得到了湿蒸汽的复介电常数随蒸汽湿度、温度(压力)及微波频率的变化规律;基于谐振腔介质微扰理论,建立了蒸汽湿度测量关系式,分析表明测量湿度与湿蒸汽的热物性、谐振腔的谐振频率以及相对频偏有关。3.基于HFSS软件,选取TE工作模式,采用环耦合激励,设计圆柱形谐振腔及分隔器结构,通过仿真选取最佳尺寸及安装角度并加工制作出实物。经过实验与仿真结果对比验证,S参数曲线趋势相同,满足设计要求。4.对谐振腔温度特性进行了理论分析,通过温度特性实验得出其热膨胀数据,与理论分析结果一致,并提出湿度测量方案以消除温度变化的影响。以油水乳浊液代替湿蒸汽开展湿度测量实验,通过误差分析,其测量精度满足实际需求。

关键词：汽轮机湿蒸汽介电性质湿度测量谐振腔

双稀土掺杂钛酸钡陶瓷的介电性质和缺陷化学研究

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双稀土掺杂钛酸钡陶瓷的介电性质和缺陷化学研究

作者：魏鑫吉林化工学院

学位级别：硕士

BaTiO陶瓷在介电、铁电和压电性能方面均有着优异的表现而广泛应用于电子工业。近年来,研究人员通过稀土掺杂改性对其进行了广泛的探索,尤其是在双稀土掺杂BaTiO体系下表现出来的优异介电性能受到了研究者的关注。然而,在双掺杂下,稀土... 详细信息

BaTiO陶瓷在介电、铁电和压电性能方面均有着优异的表现而广泛应用于电子工业。近年来,研究人员通过稀土掺杂改性对其进行了广泛的探索,尤其是在双稀土掺杂BaTiO体系下表现出来的优异介电性能受到了研究者的关注。然而,在双掺杂下,稀土离子在钛酸钡晶格中的位占据、价态和补偿机制较为复杂,离子价态和补偿机制目前仍有争议。因此研究稀土离子在BaTiO中的缺陷状态,研究结构和介电性质之间的关系,对高性能BaTiO陶瓷的开发有重要的意义。本文通过固相法,在T=1400°C制备了四种双稀土掺杂BaTiO陶瓷,并对其结构、介电性质、位占据和缺陷化学等方面进行了研究,主要内容分为以下四个方面:一、制备了钕/镱(Nd/Yb)双掺杂BaTiO陶瓷,化学式为(BaNd)(TiYb)O(x=0.01～0.10)(简称BNTY)。XRD结果表明,Nd/Yb在BNTY中的固溶度为x=0.05且BNTY5具有赝立方结构。介电温谱表明在1 k Hz下,BTTH5的ε’=1540,tanδ介电常数频率稳定性较高,介电性能满足Y6S或X7T介电指标。在BNTY5中发现了少量的Yb,这说明部分Yb(4f)异常还原为亚稳态Yb(4f)。同时,讨论了Nd、Yb在BaTiO晶格中的位占据和缺陷化学。二、制备了铽/钬(Tb/Ho)双掺杂BaTiO陶瓷,化学式为(BaTb)(TiHo)O(x=0.01～0.10)(简称BTTH)。室温XRD结果表明,Tb/Ho双掺杂BaTiO陶瓷的固溶度为x=0.05,且均为四方相。SEM表明,随着x的增加,晶粒逐渐细化。介电温谱表明在1 k Hz,BTTH的室温介电损耗小于0.02,且BTTH2样品满足X5S介电指标。此外,Tb在BTTH的A位中表现出+3价,而在B位上仅以Tb出现,与Tb单掺钛酸钡的位占据行为一致。三、制备了镝/钬(Dy/Ho)双掺杂BaTiO陶瓷,化学式为(BaDy)(TiHo)O(x=0.01～0.10)(简称BDTH)。XRD结果表明,Dy、Ho双掺杂BaTiO陶瓷的固溶度较低,仅为x=0.03,远低于Dy、Ho单掺BaTiO的固溶度,且在x≤0.03时,BDTH均为四方相。BDTH的平均晶粒大小约为1μm。室温下BDTH2和BDTH3的介电损耗表现优异,在1 k Hz下的介电损耗分别为0.025和0.018。此外,Dy、Ho的位占据行为与Dy、Ho分别单掺BaTiO的位占据情况保持一致。EPR中出现的Ba空位和Ti空位信号与Ba位上的Ho有关。四、在铽,镝两种具有自补偿性质的基础上,在Ba/Ti>1的条件下,对其位占据和介电性质进行了研究,制备了分子式为(BaDyTb)(TiDyTb)O(x=0.01～0.07)陶瓷,(简称BDTTDT)。XRD结果表明,BDTTDT出现了两相共存的BaTiO结构,推测为四方相和立方相共存。SEM表明,BDTTDT4的晶粒尺寸显著增大。同时,在室温下,BDTTDT4样品表现出较低的介电损耗(tanδ介电性能满足X7S介电指标。EPR中的Ti空位信号表明了Dy在双掺杂体系中的位占据与Ba/Ti有关,与Dy单掺BaTiO陶瓷的位占据行为一致。

关键词： BaTiO3陶瓷双稀土掺杂介电性质缺陷化学价态

含硫环铵盐类有机-无机杂化化合物结构和介电性质研究

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含硫环铵盐类有机-无机杂化化合物结构和介电性质研究

作者：王玉珍东南大学

学位级别：硕士

相变材料是指在不改变化学成分的情况下，通过物理或化学因素（温度、压力、电场）的驱动，其内部结构和宏观性质会发生变化的物质。近年来，相变材料在传感器、非线性光学器件、可切换介质器件、制动器和数据存储等方面的应用越来越受... 详细信息

相变材料是指在不改变化学成分的情况下，通过物理或化学因素（温度、压力、电场）的驱动，其内部结构和宏观性质会发生变化的物质。近年来，相变材料在传感器、非线性光学器件、可切换介质器件、制动器和数据存储等方面的应用越来越受到人们的关注。其中，介电开关相变材料的介电常数可随温度变化在高介电态和低介电态之间转换，许多学者对介电开关相变材料的结构设计和多功能调控进行了深入的研究。由于含有可运动或易扭曲结构的基团容易在温度的刺激下引起结构的变形或构象变化，因此引入这类基团是获得相变材料的一种可行方法。有机-无机杂化材料因包含具有优良性质（热稳定性、带隙可调性、优异的电转移性、易变形等）的阴离子无机骨架和易发生运动、可修饰的有机阳离子，是一类备受关注的相变材料。为了获得具有多功能的相变材料，有机部分的设计引起了许多学者的关注，例如，准球形有机阳离子的引入很容易引起相变，而在准球形有机阳离子中引入卤素原子（F、Cl或Br）可产生新的铁电和铁弹性材料，并且相变温度大大提高。经研究可知，硫醚基团作为一种强软性有机配体，具备吸收软性金属离子的能力，众多研究者将硫醚基团引入金属有机框架(MOFs)体系中来达到吸附金属Pd的目的。受此启发，本文将硫醚基团引入到有机胺分子中，这类有机胺分子容易在温度的刺激下引起结构相变，硫醚基团发挥其作为供体吸附贵金属的性能，吸附金属Pd后的化合物相变行为会随之消失，基于此，相变材料可以通过介电性能的变化来监测金属的吸附。　　本文分别以质子化的N-(2-乙羟基)硫代吗啉、2-甲基-2-噻唑啉和硫代吗啉为阳离子与无机金属盐合成下列八种有机-无机杂化化合物：[(C2H4OH)C4H9NS]CdCl3（1）、[(C2H4OH)C4H9NS]ZnBr3（2）、[(C2H4OH)C4H9NS][Cd(SCN)3]（3）、[C4H8NS]2MnBr4（4）、[C4H8NS]3Bi2Br9（5）、[C4H8NS]SbCl4（6）、[C4H10NS]2[ClO4]2·H2O（7）和[C4H10NS]2ZnCl4（8），我们采用一系列的表征手段对化合物的结构、相变行为、介电性质及吸附性能等进行了深入的分析和研究。本文的主体研究内容分为以下三个部分：（1）第三章，含N-(2-乙羟基)硫代吗啉的杂化化合物的制备和介电性质研究。将N-(2-乙羟基)硫代吗啉氢溴酸盐与金属盐混合形成化合物1、2、3。通过表征解析得知，化合物1和3均为一维链状结构，化合物2为零维结构。化合物1结晶在手性空间群，具有相应的SHG响应信号。而且在174.4/162.8K处产生可逆的相变行为，相变机理可以确定为金属骨架和有机阳离子的共同运动。化合物2、3均没有相变行为。化合物2因为金属骨架中心原子Zn与有机阳离子上的S原子配位，硫原子的位点被占据，无法与Pd（II）产生强的相互作用力，因而不显示吸附性质，所以他们对金属Pd的吸附能力为：3gt;1gt;2。此外，化合物1的吸附性能通过介电开关和SHG信号的有无来监测。（2）第四章，含2-甲基-2-噻唑啉的杂化化合物的制备和介电性质研究。化合物4、5、6均是含2-甲基-2-噻唑啉的零维有机-无机杂化化合物。经分析可知，化合物4、5分别在377.2/360.1K和380.1/361.9K处出现可逆相变行为，但由于其相变温度接近熔点，故很难探究其相变的微观机理。化合物6在温度的驱动下没有产生相变行为，也不具有相应的介电性质。但因为环胺阳离子中均含有硫醚基团，故都可以吸附重金属Pd，吸附能力为：6gt;4gt;5。化合物4、5的相变行为和介电性质可以用来监测金属的吸附。（3）第五章含硫代吗啉的杂化化合物的制备和介电性质研究。化合物7、8均是含硫代吗啉的零维有机-无机杂化化合物。化合物7在218.2/202.2K处产生可逆的相变行为，经过分析得知相变原因是阴离子骨架的运动。化合物8未产生相变行为。本篇论文在环胺分子中引入功能基团（硫醚基团），对构建新型多功能相变材料具有重要的借鉴意义。

关键词：有机-无机杂化化合物介电性质相变行为

基于环胺类有机-无机杂化晶体的合成及介电性质研究

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基于环胺类有机-无机杂化晶体的合成及介电性质研究

作者：陈名东南大学

学位级别：硕士

在过去的几十年中,有机-无机杂化相变材料一直是多功能材料研究的热点之一,在信息存储、传感、信号处理等领域具有潜在的应用前景。有机阳离子可以和阴离子通过氢键或者弱相互作用等诱导和传导方式,触发有机-无机杂化化合物的结构相变... 详细信息

在过去的几十年中,有机-无机杂化相变材料一直是多功能材料研究的热点之一,在信息存储、传感、信号处理等领域具有潜在的应用前景。有机阳离子可以和阴离子通过氢键或者弱相互作用等诱导和传导方式,触发有机-无机杂化化合物的结构相变。其中,柔性有机阳离子在温度刺激下更容易发生有序-无序转化和重新定向等热运动,导致分子自由度高。因此,当温度诱导的分子热振动超过阈值时容易引起结构发生变化。而无机阴离子部分可以实现光学性质、半导体性质等特性。已有的系统研究证实有机-无机杂化化合物是制备相变材料的理想选择,其中小部分可以实现铁电功能特性。结构相变诱导的介电突变是本论文选题的主要方向,基于这一目标设计了系列具有潜在相变性质的化合物。本论文选择了柔性环状的有机胺为母体合成了十种有机-无机杂化化合物,依据结构特征分成三个部分进行详细阐述。第三章是基于小体积的质子化的环丙甲胺为有机阳离子的有机-无机杂化化合物,通过与不同的无机金属化合物结合得到了三种相变温度在室温以下的化合物,且通过引入金属锰使得化合物产生了光致发光现象。这几个化合物分别是[CHN][MnCl]（化合物1）、[CHN][BiCl]（化合物2）、[CHN][SbCl]（化合物3）。第四章是基于质子化的1-甲基哌啶和4-氨甲基哌啶为有机阳离子的有机-无机杂化化合物,通过置换不同的金属调控它们的相变温度,得到了四种相变温度高于室温的化合物。它们分别是[CHN][ZnCl]（化合物4）、[CHN][CdCl]（化合物5）、[CHN][BiCl]（化合物6）、[CHN][BiCl]（化合物7）。第五章是基于质子化的Rac、S及R构型的N-甲基-3-羟基吡咯烷为有机阳离子的有机-无机杂化化合物,具有手性的有机胺与无机化合物结合后会结晶在手性空间群。得到的三种相变化合物分别是（Rac）-[CHNO][CdCl]（化合物8）、（S）-[CHNO][CdCl]（化合物9）、（R）-[CHNO][CdCl]（化合物10）。差示扫描量热（DSC）测量和介电测量结果证实了十个化合物都发生了可逆相变,通过变温单晶X射线衍射（SC-XRD）测试解析了化合物的结构并研究了相变的起源。其中化合物7的相变温度达到了442.6 K的较高温度,化合物2、3、5都具有连续的两个可逆相变。研究表明,通过引入金属锰使得化合物1具有光致发光的性质。化合物8结晶在中心空间群,化合物9和化合物10都结晶在手性空间群且具有二次谐波产生（SHG）效应,表明手性化合物在形成有机-无机杂化化合物时会结晶在手性空间群。本文设计和合成了新的有机-无机杂化相变化合物,并为这类材料设计提供了新思路。

关键词：晶体介电性质可逆相变有机-无机杂化单晶结构

溶胶-凝胶法制备(Ba_(0.7)Sr_(0.3))TiO_3LaNiO_3异质薄膜及其结构和介电性质研究

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物理学报 2005年第9期54卷 4406-4410页

作者：贾建峰黄凯潘清涛贺德衍兰州大学物理科学与技术学院兰州730000

采用改进的溶胶凝胶方法在单晶Si(100)衬底上制备了介电性能优异的(Ba0.7Sr0.3)TiO3LaNiO3异质薄膜.实验发现,在750℃下、O2气氛中晶化的LaNiO3薄膜的电阻率最小.CV与IV特性测量表明(Ba0.7Sr0.3)TiO3薄膜具有优异的介电性能,在频率为50... 详细信息

采用改进的溶胶凝胶方法在单晶Si(100)衬底上制备了介电性能优异的(Ba0.7Sr0.3)TiO3LaNiO3异质薄膜.实验发现,在750℃下、O2气氛中晶化的LaNiO3薄膜的电阻率最小.CV与IV特性测量表明(Ba0.7Sr0.3)TiO3薄膜具有优异的介电性能,在频率为50kHz、零偏压下的相对介电常数εr>300,偏压为6V时漏电流密度JL<1.2×10-6Acm2.

关键词：溶胶-凝胶法异质薄膜介电性质底电极铁电薄膜

Al-N共掺杂3C-SiC介电性质的第一性原理计算

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物理学报 2014年第5期63卷 100-105页

作者：周鹏力郑树凯田言张朔铭史茹倩何静芳闫小兵河北大学电子信息工程学院保定071002 河北大学计算材料与器件模拟研究中心保定071002 西安电子科技大学微电子学院西安710071

采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波超软赝势法,建立了未掺杂,Al,N单掺杂和Al-N共掺杂3C-SiC的4种超晶胞模型,并分别对模型进行了几何结构优化,对比研究了其能带结构,态密度分布和介电常数.计算结果表明:Al掺杂会增大SiC的晶格常数... 详细信息

采用基于密度泛函理论的第一性原理平面波超软赝势法,建立了未掺杂,Al,N单掺杂和Al-N共掺杂3C-SiC的4种超晶胞模型,并分别对模型进行了几何结构优化,对比研究了其能带结构,态密度分布和介电常数.计算结果表明:Al掺杂会增大SiC的晶格常数,而N对SiC的晶格影响很小.Al掺杂会导致费米能级进入价带,使3C-SiC成为p型半导体,且带隙宽度略为加宽.N掺杂后的SiC其导带和价带均向低能端发生移动,带隙稍有减小.本征3C-SiC几乎不具备微波介电损耗性能.但是可以通过进行Al掺杂或N掺杂加以改善,Al掺杂后的效果尤为突出.计算发现Al-N共掺杂后的3C-SiC材料在8.2—12.4 GHz范围内其微波介电损耗性能急剧下降,与实验结果相符合,并对这一结果进行了讨论分析.

关键词： Al-N共掺杂 3C-SiC 介电性质第一性原理

高密度CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的介电性质

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无机材料学报 2014年第1期29卷 67-70页

作者：郝文涛张家良徐攀攀曹恩思彭华太原理工大学新型传感器与智能控制教育部重点实验室太原030024 太原理工大学物理与光电工程学院太原030024 山东大学物理学院济南250100

利用热压方法制备了高密度的CaCu3Ti4O12陶瓷,研究了其微观结构、晶格结构和介电性质。实验发现,短时间热压方法制备的陶瓷的相对密度就能达到98.3%,并且微观结构呈现晶粒尺寸双峰分布的特点。XRD显示热压方法制备的陶瓷中含有少量的Cu2... 详细信息

利用热压方法制备了高密度的CaCu3Ti4O12陶瓷,研究了其微观结构、晶格结构和介电性质。实验发现,短时间热压方法制备的陶瓷的相对密度就能达到98.3%,并且微观结构呈现晶粒尺寸双峰分布的特点。XRD显示热压方法制备的陶瓷中含有少量的Cu2O第二相,而经过退火处理的热压陶瓷则只含有CuO第二相。热压方法制备的陶瓷和经过退火处理的热压陶瓷的室温介电频谱上有两个介电弛豫,而常规方法制备的陶瓷只有一个。并且热压方法制备的陶瓷的低频介电常数高达2×105,经过退火处理的热压陶瓷的低频介电常数更是达到1×106。本研究进一步讨论了其微观结构和介电性质之间的关系。

关键词：热压方法 CaCu3Ti4O12 微观结构介电性质