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介孔tio2分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中痕量Cd(Ⅱ)

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分析科学学报 2011年第1期27卷 61-64页

作者：李晶周方钦亓俊霞栾杰林品言环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室湘潭大学化学学院湖南湘潭411105

研究了介孔Ti O2分离富集材料的制备及其对Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了影响吸附和解吸的主要因素。pH=6.0时,介孔Ti O2能定量吸附溶液中的痕量Cd(Ⅱ),其静态饱和吸附容量为57.8 mg/g。吸附在介孔Ti O2上的Cd(Ⅱ)可用1 mol/L HCl洗脱,洗脱... 详细信息

研究了介孔Ti O2分离富集材料的制备及其对Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了影响吸附和解吸的主要因素。pH=6.0时,介孔Ti O2能定量吸附溶液中的痕量Cd(Ⅱ),其静态饱和吸附容量为57.8 mg/g。吸附在介孔Ti O2上的Cd(Ⅱ)可用1 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的Cd(Ⅱ)用火焰原子吸收法测定。本法对Cd(Ⅱ)的检出限(3σ)为23.3 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=7,c=1.0μg/mL),回收率在94.0%～102.5%之间。该方法用于矿样中痕量Cd(Ⅱ)的测定,结果满意。

关键词：介孔tio2 分离与富集火焰原子吸收法矿样镉

电泳沉积法制备介孔tio2／单壁碳纳米管薄膜

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高等学校化学学报 2009年第10期30卷 2036-2039页

作者：周卫付宏刚潘凯田春贵曲阳孙家锺吉林大学理论化学研究所理论化学计算国家重点实验室长春130021 黑龙江大学化学化工与材料学院物理化学实验室哈尔滨150080

采用电泳沉积法,在FTO/介孔tio2薄膜上制备了介孔tio2/单壁碳纳米管(SWCNTs)薄膜电极,用Raman和SEM等手段对薄膜电极进行了表征.结果表明,SWCNTs已沉积到介孔tio2薄膜上.分别用四羧基苯基卟啉(TCPP)和联吡啶钌化合物N719对其进行敏化,... 详细信息

采用电泳沉积法,在FTO/介孔tio2薄膜上制备了介孔tio2/单壁碳纳米管(SWCNTs)薄膜电极,用Raman和SEM等手段对薄膜电极进行了表征.结果表明,SWCNTs已沉积到介孔tio2薄膜上.分别用四羧基苯基卟啉(TCPP)和联吡啶钌化合物N719对其进行敏化,并组装成太阳能电池.研究结果表明,与单纯的tio2粒子膜相比,介孔tio2和SWCNTs的紧密结合可使得光生电子更容易传输,光电转换效率显著提高.

关键词：介孔tio2 单壁碳纳米管电泳沉积染料敏化太阳能电池

介孔tio2载银纳米复合材料的制备及性能研究

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化工新型材料 2019年第10期47卷 105-109页

作者：邬艳君成程倪怡静张曼莹江苏理工学院化学与环境工程学院

运用醇热法制备介孔二氧化钛(m-tio2),并借助光还原法制备m-tio2载银(m-tio2/Ag)复合材料,通过透射电镜和X射线衍射等手段对复合材料的形貌和组成进行表征,并以亚甲基蓝(MB)的脱色降解来表征不同Ag含量样品的光催化性能,通过生长曲线、... 详细信息

运用醇热法制备介孔二氧化钛(m-tio2),并借助光还原法制备m-tio2载银(m-tio2/Ag)复合材料,通过透射电镜和X射线衍射等手段对复合材料的形貌和组成进行表征,并以亚甲基蓝(MB)的脱色降解来表征不同Ag含量样品的光催化性能,通过生长曲线、最小抑菌浓度和抑菌环对其抗菌性能进行表征。结果表明:用醇热法制备的m-tio2是以锐钛矿为主含有少量板钛矿的混晶,金属Ag颗粒沉积在m-tio2表面;纳米银负载可显著提高mtio2的可见光光催化性能;亚甲基蓝的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型;m-tio2/Ag复合材料的抗菌性能随着载银量的增加而逐渐提高。

关键词：介孔tio2 纳米银光催化抗菌

介孔tio2的水热法合成及吸附和光催化性能研究

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介孔TiO2的水热法合成及吸附和光催化性能研究

作者：周新革内蒙古师范大学

学位级别：硕士

能源的枯竭、环境污染的不断加剧是我们全人类所面临的重大问题。目前国内外学者对废水处理方法做了大量的研究工作,在众多处理方法中,吸附法由于处理量大,反应时间短,无毒害物质生成,是目前较为理想的废水脱色方法。近年来,介孔tio2由... 详细信息

能源的枯竭、环境污染的不断加剧是我们全人类所面临的重大问题。目前国内外学者对废水处理方法做了大量的研究工作,在众多处理方法中,吸附法由于处理量大,反应时间短,无毒害物质生成,是目前较为理想的废水脱色方法。近年来,介孔tio2由于具有优良的光学、电学、以及光催化性能,使其在水处理、空气净化、太阳能电池、催化剂载体、生物材料等方面表现出广阔的应用前景而备受瞩目。另外,由于介孔tio2具有较大的比表面积、介孔孔容等特点,可以作为一种很好的吸附材料,然而在废水处理中将介孔tio2作为吸附剂却未见报道。本论文围绕介孔tio2材料的制备与应用展开了研究。在合成出介孔材料并加以表征之后,也研究了其对一些主要环境污染物的吸附性能,以期能在环境治理方面能得以应用,为环境的可持续发展做出贡献。本论文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法制备了具有优良可见光光催化活性和吸附性能的介孔tio2材料,研究了制备条件对介孔tio2光催化活性的影响,并首次探究了其对六价铬离子、染料甲基橙、氟离子的吸附性能,结果表明:所制备的介孔tio2为不规则的球状形貌,其最可几孔径为5.2 nm,孔容为0.33 cm3·g-1,比表面积为161.2 m2·g-1。介孔tio2对Cr(Ⅵ)的吸附性能比非介孔tio2明显优越,且其吸附速率符合Bangham吸附速率方程;随着Cr(Ⅵ)浓度的增大,介孔tio2对Cr(Ⅵ)的吸附量增大并逐渐趋于饱和;其最大吸附量为33.9 mg·g-1。介孔tio2对甲基橙的吸附性能明显优于非介孔的tio2,其极限吸附量为454.5 mg·g-1,属于放热吸附。吸附量也随着甲基橙溶液pH值的升高而降低,但降低的幅度不明显。甲基橙在介孔tio2上的吸附可用Langmuir和Freundlich等温方程来描述。介孔tio2对甲基橙的吸附主要是由介孔tio2和甲基橙界面的静电力和氢键同时作用引起的。介孔tio2对F-表现出了很好的去除效果,其最大吸附量为27.0 mg·g-1。当氟初始浓度为10 mg·L-1时,吸附率达90%,处理后的水F-含量符合饮用水的水质标准。

关键词：介孔tio2 光催化吸附六价铬甲基橙氟离子

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介孔tio2的改性及光催化性能的研究

介孔TiO2的改性及光催化性能的研究

作者：徐会颖山东轻工业学院

学位级别：硕士

二氧化钛在空气净化、水的杀菌消毒和含有机污染物的废水光催化降解中有重大的应用,且无二次污染,成为目前引起科学家关注的绿色环保型催化剂之一。介孔tio由于具有很高的比表面积和规整的介孔孔道,具有比tio更优越的物理和化学性能。但... 详细信息

二氧化钛在空气净化、水的杀菌消毒和含有机污染物的废水光催化降解中有重大的应用,且无二次污染,成为目前引起科学家关注的绿色环保型催化剂之一。介孔tio由于具有很高的比表面积和规整的介孔孔道,具有比tio更优越的物理和化学性能。但tio光催化材料只在紫外光下有活性,限制了其在商业中的应用前景。通过掺杂各种金属或非金属可使tio在可见光下具有活性。同时,合成高光催化活性的锐钛矿型介孔tio也是一个新的挑战。通过掺杂过渡金属离子制备介孔复合材料,能有效提高其光催化活性甚至扩展其光吸收范围,在处理废水有机污染物等方面具有广阔的应用前景。本项研究通过溶胶-凝胶法合成了镍掺杂tio及硅掺杂介孔tio复合材料,利用X–射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-解吸分析和傅里叶变换红外光谱分析(FT–IR)等手段对样品进行表征。结果表明:所得材料具有以锐钛矿型tio为骨架的蜂窝状介孔结构,过渡金属的掺杂对晶型和孔结构均有一定的影响。以对氯苯酚和造纸废水为目标降解物,在紫外光下考察了镍掺杂介孔tio的光催化活性。考察了镍掺杂量、催化剂的用量、初始pH、外加氧化剂等因素对光催化降解造纸废水的影响。结果表明:掺杂后的介孔tio复合材料比纯的介孔tio有更好的光催化性能。但降解对氯苯酚与降解造纸废水的最佳Ni掺杂量不同。以2% Ni2+/tio为催化剂光催化降解造纸废水的最佳反应条件为:催化剂用量1.5g/L、初始pH=4、通氧;光照4小时后,废水色度去除率达100%;12 h后,废水CODCr去除率达到83.4%。以甲基橙为目标降解物,在紫外和可见光下考察了硅掺杂介孔tio的光催化活性,硅掺杂介孔tio材料在紫外和可见光下均有较高的催化活性。考察了硅掺杂量、催化剂的用量、初始pH、光照时间等因素对光催化降解造纸废水的影响。3%Si/tio为催化剂,初始pH=3,催化剂用量为2 g/L的条件下,分别以紫外光和可见光为激发光源降解甲基橙,甲基橙在1.5小时和4小时内被完全降解,而在相同时间内,纯tio在可见光下对甲基橙的降解率只有37.5%。

关键词：介孔tio2 镍掺杂光催化降解造纸废水硅掺杂甲基橙

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介孔tio2光电/光催化特性研究

介孔TiO2光电/光催化特性研究

作者：刘子玉哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

太阳能作为一种可再生的能源,具有清洁无污染、储量巨大等优点,使得其在能源结构中的占比会越来越大,最有可能成为化石能源的替代品。太阳能利用技术研究大致分为三类:一太阳能热利用技术,二是太阳能光伏发电技术,三是以半导体为催化剂... 详细信息

太阳能作为一种可再生的能源,具有清洁无污染、储量巨大等优点,使得其在能源结构中的占比会越来越大,最有可能成为化石能源的替代品。太阳能利用技术研究大致分为三类:一太阳能热利用技术,二是太阳能光伏发电技术,三是以半导体为催化剂进行光催化。作为稳定性好且化学活性高的半导体材料,tio被广泛应用于光电转化和光催化降解领域。染料敏化电池(Dye Sensitized Solar Cell,DSSC)因成本低、转化效率高而受到广泛关注。tio作为DSSC光阳极的材料,直接影响到染料的吸附、光的吸收及电子传输,进而影响光电效率。对于光催化降解有机物,tio作为催化剂直接影响染料的吸附量和吸附速率,进而影响对有机物的降解。本文首先制备具有不同结构的DSSC光阳极材料:多孔结构的tio微球、中空结构的卵黄结构tio、大长径比的纺锤形tio,随后利用以上颗粒通过刮涂法制备了DSSC光阳极,并进一步完成DSSC的组装。测试了不同颗粒DSSC基本性能,间接验证了不同结构tio的特殊性质。随后测试了DSSC伏安特性,实验结果表明利用介孔tio微球制备DSSC的光电转换效率最高。接下来,利用介孔tio微球组装的DSSC进一步探究了不同因素对DSSC光电转换效率的影响。结果指出:效率随着光阳极薄膜的厚度增大表现出先增后减的趋势;比表面积增大导致染料吸附量增加进而带来效率的提提升;温度的升高在促进电子激发的同时导致各部分电阻增大,因而首先引起效率的提升,到达峰值后开始下降。另一方面,本文利用光电转换表现最佳的介孔tio微球开展了光降解实验研究。首先对比了介孔tio微球与商用P25颗粒对甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B的降解性能,发现介孔tio微球在降解罗丹明B方面表现出极大优势。随后探究了不同因素对对降解速率的影响,结果表明:反应体系温度的升高一方面促进反应的进行,但同时会降低吸附速率,降解速率因此呈现先降后升的趋势;随着催化剂浓度的提高,染料的吸附量首先增加,随后达到饱和值,因而效率首先增加后逐渐稳定;煅烧后的介孔tio颗粒晶粒变大,分散于溶液中p H增加,二者均不利于染料的吸附和降解反应的进行,导致降解速率随煅烧温度升高而下降。

关键词：太阳能利用介孔tio2 染料敏化电池光催化降解

介孔tio2的合成、表征及其稀土离子掺杂改性的研究

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介孔TiO2的合成、表征及其稀土离子掺杂改性的研究

作者：岂兴红长春理工大学

学位级别：硕士

本研究通过大量的实验摸索,探讨了不同模板剂种类、不同的模板剂与钛源摩尔比、煅烧温度以及溶剂用量等反应条件对产物的影响,得出了介孔tio的最佳制备条件,并首次将具有廉价、无毒、易去除、用量少等优点的PEG-1000和C16PyBr组成的混... 详细信息

本研究通过大量的实验摸索,探讨了不同模板剂种类、不同的模板剂与钛源摩尔比、煅烧温度以及溶剂用量等反应条件对产物的影响,得出了介孔tio的最佳制备条件,并首次将具有廉价、无毒、易去除、用量少等优点的PEG-1000和C16PyBr组成的混合表面活性剂,采用溶胶-凝胶法在室温下制备出了比表面积较大,孔径分布均匀,稳定性较好的介孔tio。在此基础上,为提高介孔tio的光催化活性,实现其可见光响应,尝试了将稀土离子钐、镝和镨掺杂到介孔tio中。以XRD、TEM、N2吸附-脱附分析、TG-DTA、UV-vis和降解实验等表征方法和手段对合成的样品进行表征对比和分析,取得了较好的实验结果。结果表明,与其它三种单一模板剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、溴代十六烷基吡啶(C16PyBr)、聚乙二醇-1000(PEG-1000)合成的介孔tio相比,由C16PyBr和PEG-1000以摩尔比为7.5:1的比例组成的混合模板剂合成介孔tio,在500℃下有氧煅烧2小时,可以得到孔径分布均匀、比表面积为314.7 m2/g且可稳定到550℃的介孔tio。降解实验表明,此法得到的介孔tio在紫外光的照射下2小时,对甲基橙的降解率高达72.59%,高于采用单一模板剂合成介孔tio对甲基橙的降解率。稀土元素的掺杂对介孔tio的光催化活性的影响显著:钐的引入使介孔tio的吸收强度明显降低;镝的引入使介孔tio的吸收强度有所提高,吸收边带有少许红移;镨的引入使介孔tio的吸收强度有较大提高,吸收边带由原来的390nm红移到了420nm左右。研究发现,不仅是掺杂种类,掺杂量对介孔tio的光催化活性也有较大的影响:光催化活性随掺杂量的增加先提高后下降,镝和镨的最佳掺杂浓度均为0.6%。

关键词：介孔tio2 模板剂稀土掺杂tio2 催化活性

介孔tio2的制备以及模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)的研究

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介孔TiO2的制备以及模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)的研究

作者：张艳青青岛理工大学

学位级别：硕士

随着化工行业的的发展,由重金属离子引起的水环境污染问题日益严重。因此安全、节能、高效地处理含铬废水已成为当前的研究热点与难点。与吸附法、离子交换法及电解法相比,tio具有成本低、结构及性能稳定、环境相容性好的优点而被广泛... 详细信息

随着化工行业的的发展,由重金属离子引起的水环境污染问题日益严重。因此安全、节能、高效地处理含铬废水已成为当前的研究热点与难点。与吸附法、离子交换法及电解法相比,tio具有成本低、结构及性能稳定、环境相容性好的优点而被广泛地用于水处理中。但普通tio存在禁带宽度大、激发条件苛刻的缺点导致它的应用被限制。因而需制备出一种以tio为基底的扩宽对光响应范围的光催化剂,从而有效处理含铬废水。本研究中采用溶胶-凝胶法以CTAB为模板剂制备了具有高催化活性的介孔tio光催化剂,对比探究了制备过程中不同溶胶pH、CTAB添加量、煅烧温度、煅烧时间四种控制条件对所制备的介孔tio光催化还原Cr(Ⅵ)性能的影响。借助SEM、XRD、BET、FT-IR、UV-Vis和XPS手段对材料的表面形貌、晶型、比表面积、官能团、光响应范围和元素组成方面进行了表征。研究了在模拟太阳光下不同影响因素(溶液初始pH值、介孔tio投加量、Cr(Ⅵ)初始浓度、反应气氛、牺牲剂及无机盐离子)对介孔tio光催化还原Cr(Ⅵ)反应速率的影响,探讨了介孔tio光催化剂的使用重复性。最后建立模拟太阳光下介孔tio对Cr(Ⅵ)的光催化还原反应的吸附及反应动力学模型,计算了不同溶液pH、介孔tio投加量、Cr(Ⅵ)初始浓度条件下的表观反应速率常数。研究结果显示,介孔tio光催化剂的最佳制备条件是:溶胶凝胶pH为3.00,CTAB添加量为0.20 g,煅烧温度为450.00℃,煅烧时间为120.00 min。响应面曲线优化法得到的介孔tio光催化剂的制备条件是:溶胶凝胶pH为3.12,CTAB添加量为0.18 g,煅烧温度为474.54℃,煅烧时间为126.47 min。制备的介孔tio为锐钛矿型,结晶度高,呈现圆球状,平均粒径约为10-20 nm,颗粒之间形成致密的葡萄状结构。介孔tio为典型的LangmuirⅣ型,比表面积为80.920 m/g,孔容积为0.23 cc/g,平均孔径为57.4 A。官能团较纯tio样品无明显变化,禁带宽度为2.75 e V左右,较纯tio样品变窄,光催化反应后的介孔tio的禁带宽度较制备得到的介孔tio变大。经分峰后的O 1s谱图显示光催化反应后的介孔tio出现氧空位,Ti 2p谱图显示制得的催化剂中存在Ti,这是禁带宽度变窄的原因之一。介孔tio在模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)的最佳反应条件是:反应溶液初始pH值为3、介孔tio投加量为2 g/L、Cr(Ⅵ)初始浓度为1 mg/L。通入N或者添加NaSO时可以促进光催化反应的进行,通入O或者添加NaSO会抑制光催化反应的进行。在反应体系中加入一定量的空穴牺牲剂可以提高介孔tio对Cr(Ⅵ)的光催化还原效率,加入0.1 M时效果最好。在酸性条件下,pH值随反应时间逐渐升高,而在中性和碱性条件下,反应体系的pH没有明显变化。随着介孔tio光催化剂的重复使用,在反应20 min时介孔tio对Cr(Ⅵ)的去除率逐渐升高。计算模拟太阳光下介孔tio光催化还原Cr(Ⅵ)反应溶液初始pH、介孔tio投加量、Cr(Ⅵ)初始浓度的表观总反应速率常数得到的结果为:k(28)1.7703CH(10)).nC.(22)k(28)1.9651C.(10))nC.(42)k(28)1.5806CH(10)).nC.(2228)1.5818C.(10))nC.(42

关键词：介孔tio2 模拟太阳光 CTAB 铬污染

介孔tio2及钛硅介孔复合材料的制备及光催化降解造纸废水的研究

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介孔TiO2及钛硅介孔复合材料的制备及光催化降解造纸废水的研究

作者：林会亮山东轻工业学院

学位级别：硕士

介孔材料是一类孔径分布在2-50 nm之间的多孔材料,具有比表面积大、孔隙率高、孔径分布窄、孔排列有序的特点,使其一问世即成为工业应用(如光催化、离子交换、分子筛、吸附和分离等)的首选。非均相半导体光催化技术在水污染控制,尤其在... 详细信息

介孔材料是一类孔径分布在2-50 nm之间的多孔材料,具有比表面积大、孔隙率高、孔径分布窄、孔排列有序的特点,使其一问世即成为工业应用(如光催化、离子交换、分子筛、吸附和分离等)的首选。非均相半导体光催化技术在水污染控制,尤其在处理废水中难降解有机污染物方面具有独特的优越性,纳米tio作为一种性能优良的光催化剂已成为治理环境污染的研究热点,本实验通过制备具有较大比表面积的介孔tio及tio-SiO介孔复合材料,结果表明介孔tio比纳米tio具有更优异的光催化性能,少量SiO掺杂有利于提高介孔tio的光催化活性和反应效率,在处理废水有机污染物等方面具有广阔的应用前景。本项研究以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三嵌段共聚物(P123)为模板剂,溶胶-凝胶法合成了介孔tio及具有不同钛硅摩尔比的tio-SiO介孔复合材料,用小角X射线衍射(SAXRD)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM),红外光谱(FT-IR)、N2吸-脱附和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等分析手段对产物结构和光学性能进行了表征。结果表明:400℃煅烧得到的样品XRD谱图中仅在2θ=25.3°(101),37.9°(004),47.8°(200),54.3°(211)处出现锐钛矿相特征衍射峰,该特征峰随着钛硅比的增加而增强,但XRD谱图中并未出现SiO的特征峰,表明SiO以无定形的形式存在于复合材料中;SAXRD图中在2θ介孔材料的特征衍射峰;TEM图中有明显的短程有序的孔径分布,且分布较均匀;FT-IR显示tio与SiO基质之间存在着Ti-O-Si键;N2吸脱附曲线表明合成材料具有介孔结构,随着SiO含量的增强,复合材料的孔径减小,比表面积增加;UV-Vis分析表明,复合材料吸收峰发生红移,使光谱响应范围向可见光拓展,提高tio对太阳光的利用率。以制浆蒸煮黑液、对氯苯酚和对硝基苯酚为目标降解物,考察了SiO复合对介孔tio光催化活性的影响。发现介孔tio的光催化活性优于纳米tio,而SiO少量掺杂的介孔tio光催化剂则比纯介孔tio有更好的光催化性能,能有效提高对蒸煮黑液和对硝基苯酚光催化降解;考察了催化剂的种类、光照时间、催化剂的用量、初始pH、通氧方式等对降解制浆黑液的影响因素。探明了在反应条件为:催化剂用量为1.5 g/L、初始pH = 6、连续通氧条件下降解效果最佳,在紫外光照射下,反应12 h后,少量SiO的存在能有效促进介孔tio对蒸煮黑液的光催化降解,提高蒸煮黑液的COD和色度的去除效果。以介孔tio-SiO复合材料(Ti/Si=100:1)为催化剂,反应体系中COD及色度的去除率分别达94.9%和97.6%,较介孔tio分别提高了5.8%和5.4%,较纯纳米tio分别提高了44 %和12.8 %。

关键词：介孔tio2 介孔tio2-SiO2 光催化降解蒸煮黑液 CODCr 对氯苯酚对-硝基苯酚