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石油学报（石油加工） 2010年第5期26卷 657-665页

作者：赵瑞玉刘静刘益殷长龙刘晨光中国石油大学CNPC催化重点实验室山东青岛266555 中国石油大学重质油国家重点实验室山东青岛266555 中国石油集团工程设计有限责任公司北京分公司北京100085 中国石油克拉玛依石化公司新疆克拉玛依834003

采用2步水热晶化法,组装合成了孔壁中含有β分子筛次级结构单元(或分子筛纳米簇)的六方相介孔-微孔复合分子筛(Mβ)。考察无碱体系分子筛导向剂(含分子筛次级结构单元)合成条件,如硅/铝摩尔比、晶化时间、晶化温度对Mβ分子筛结构及性... 详细信息

采用2步水热晶化法,组装合成了孔壁中含有β分子筛次级结构单元(或分子筛纳米簇)的六方相介孔-微孔复合分子筛(Mβ)。考察无碱体系分子筛导向剂(含分子筛次级结构单元)合成条件,如硅/铝摩尔比、晶化时间、晶化温度对Mβ分子筛结构及性质的影响,组装条件对Mβ分子筛结构、有序度及稳定性的影响。采用XRD、BET、NH3-TPD、IR等分析手段对样品进行表征。以柴油中较难脱除的4,6-DMDBT为模型化合物,在高压微反装置上评价含Mβ载体制备的Ni-Mo-W-P/Mβ-Al2O3催化剂的加氢脱硫催化活性。结果表明,β分子筛的次级结构单元被成功地引入到介孔分子筛的孔壁中,合成的Mβ分子筛具有介孔和微孔结构、较高的酸性,以及热稳定性和水热稳定性。Ni-Mo-W-P/Mβ-Al2O3催化剂的加氢脱硫活性明显高于以氧化铝为载体的传统催化剂。

关键词：介孔-微孔复合分子筛纳米簇 4,6-DMDBT 加氢脱硫(HDS)

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介孔—微孔复合分子筛负载的Ni-Mo-W加氢催化剂

介孔—微孔复合分子筛负载的Ni-Mo-W加氢催化剂

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作者：刘静中国石油大学

学位级别：硕士

本论文采用两步合成法,由微孔分子筛纳米簇组装合成了含有β分子筛次级结构单元的介孔-微孔复合分子筛(Mβ)。首先合成无碱体系β分子筛前驱体溶液(导向剂),然后用其与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组装介孔分子筛。系统考察了导向剂制备... 详细信息

本论文采用两步合成法,由微孔分子筛纳米簇组装合成了含有β分子筛次级结构单元的介孔-微孔复合分子筛(Mβ)。首先合成无碱体系β分子筛前驱体溶液(导向剂),然后用其与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组装介孔分子筛。系统考察了导向剂制备过程中晶化温度、晶化时间和投料Si/Al对介孔分子筛结构及性质的影响,成功制备出了具有强酸性、高水热稳定性的复合分子筛,并得出了最佳合成条件;采用XRD、BET、NH3-TPD、IR和Py-IR等分析手段对所合成的介孔分子筛进行表征,结果表明,成功地将β分子筛的次级结构单元引入到了介孔分子筛的孔壁中,从而提高了介孔分子筛的酸性和水热稳定性,且其酸强度与β沸石分子筛相当。鉴于介孔-微孔复合分子筛合成条件相对较为苛刻,制备过程中所用模板剂价格昂贵,以及热稳定性的问题。本论文首次采用分子筛次级结构单元(或称分子筛纳米簇)对氧化铝载体进行表面改性,分别考察了改性方法、分子筛纳米簇用量、分子筛Si/Al等条件对改性样品的影响,采用XRD、NH-TPD、BET、IR、Py-IR和HRTEM等手段对改性样品进行了表征。结果表明,改性后,分子筛纳米簇均匀地分散于氧化铝载体表面,改性氧化铝载体的酸性得到明显增强,改性后氧化铝的比表面、孔容及孔径等结构性质无明显变化。分别以合成的介-微孔分子筛和改性后的氧化铝为催化剂载体,制备出负载型Ni-Mo-W-P加氢催化剂,以4,6-DMDBT为模型化合物,利用高压微型反应器、质谱及气相色谱对其加氢脱硫活性进行了评价。与氧化铝为载体的催化剂相比,由于催化剂中引入了具有较强酸性和孔道优势的介孔-微孔复合分子筛,有效降低了含硫化合物的空间位阻效应,增大了氢解路径脱硫比例,使得4,6-DMDBT的转化率和脱硫率得到大幅度提高。分子筛纳米簇改性的载体由于保留了原氧化铝的较大孔道,另外分子筛纳米簇在某种程度上具备β分子筛的某些特性,赋予改性氧化铝以酸性,可有效降低4,6-DMDBT的空间位阻效应,增大氢解路径比例,同时提高催化剂对部分加氢含硫化合物的脱硫活性,使脱硫率/转化率显著提高。对分子筛纳米簇改性氧化铝为载体催化剂的加氢脱硫机理进行初步研究,结果表明,金属组分与载体间的相互作用减弱,活性组分堆垛数增加,加氢活性提高明显。

关键词：介孔-微孔复合分子筛纳米簇 4,6-DMDBT 加氢脱硫加氢脱硫机理

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介孔-微孔复合ZSM-5分子筛的合成进展

介孔-微孔复合ZSM-5分子筛的合成进展

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第九届全国工业催化技术及应用年会

作者：李自夏冉印常晓昕钱颖颉伟中国石油兰州化工研究中心

介绍了ZSM-5分子筛的组成结构,综述了介孔-微孔复合ZSM-5分子筛的制备方法,包括水蒸汽处理法、双模板两步晶化法以及加入特殊高分子等其他方法,探讨合成介孔-微孔复合ZSM-5分子筛结构的机理,评价介孔-微孔复合分子筛的优缺点。

关键词： ZSM-5分子筛纳米分子筛介孔-微孔复合分子筛择型催化

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碱处理微孔分子筛制备介-微复合分子筛应用研究进展

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当代化工 2013年第6期42卷 813-816页

作者：付辉李会鹏赵华王健张晶华辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

介孔-微孔复合结构分子筛表现的优良的协同作用和催化吸附性能得到了越来越多科研工作者们的广泛重视。重点综述了利用NaOH碱液处理不同微孔分子筛合成介孔-微孔复合分子筛材料的应用研究进展,分析比较了制备过程中不同因素对于介孔和... 详细信息

介孔-微孔复合结构分子筛表现的优良的协同作用和催化吸附性能得到了越来越多科研工作者们的广泛重视。重点综述了利用NaOH碱液处理不同微孔分子筛合成介孔-微孔复合分子筛材料的应用研究进展,分析比较了制备过程中不同因素对于介孔和微孔形成的影响。展望了这种利用碱液处理一元孔结构得到两元复合分子筛在催化和吸附方面的发展前景。

关键词：碱液处理单微孔分子筛介孔-微孔复合分子筛

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两步晶化法制备MCM-48/ZSM-5复合分子筛

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无机材料学报 2009年第2期24卷 325-329页

作者：周志华鲁金明巫树锋周敬林王金渠大连理工大学精细化工国家重点实验室吸附与无机膜研究所大连116012

利用两步晶化法制备了高水热稳定性的MCM-48/ZSM-5介微孔复合分子筛.通过SEM、TEM、XRD、IR和N2吸附脱附进行表征,结果显示,该材料的结构不同于简单的机械混合,而是具有微孔孔壁和三维立方介孔孔道的复合材料,其孔道尺寸为2.6nm左右.该... 详细信息

利用两步晶化法制备了高水热稳定性的MCM-48/ZSM-5介微孔复合分子筛.通过SEM、TEM、XRD、IR和N2吸附脱附进行表征,结果显示,该材料的结构不同于简单的机械混合,而是具有微孔孔壁和三维立方介孔孔道的复合材料,其孔道尺寸为2.6nm左右.该复合分子筛在沸水中处理6h后,介孔结构仍保留完好.通过考察晶化时间对复合分子筛的影响,证明了介孔和微孔的组装是一个竞争的过程,复合分子筛中介孔与微孔结构的比例随晶化时间的变化而变化,且具有介孔孔道和微孔孔壁的复合分子筛150℃的最优晶化时间为8h.

关键词： MCM-48/ZSM-5 介孔-微孔复合分子筛晶化时间水热稳定性两步晶化法

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