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中国科学（B辑） 2009年第2期39卷 176-182页

作者：唐煌李望良刘庆芬关莉莉宋家庆邢建民刘会洲中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100190 中国科学院研究生院北京100049 中国石化石油化工科学研究院北京100083

制备了一种微孔和介孔复合的硅铝酸盐吸附剂(MAS),研究了其柴油吸附脱硫性能.利用Y型分子筛的前驱体合成了MAS,考察了合成过程中表面活性剂浓度、晶化时间和焙烧温度等参数对吸附剂脱硫效果的影响.利用过渡金属离子对吸附剂进行了改性,... 详细信息

制备了一种微孔和介孔复合的硅铝酸盐吸附剂(MAS),研究了其柴油吸附脱硫性能.利用Y型分子筛的前驱体合成了MAS,考察了合成过程中表面活性剂浓度、晶化时间和焙烧温度等参数对吸附剂脱硫效果的影响.利用过渡金属离子对吸附剂进行了改性,并在固定床中进行了柴油吸附脱硫研究.结果表明,不同吸附剂对柴油的脱硫效果是MAS>MCM-41>NaY,金属离子Cu+、Ag+改性都能提高吸附剂的脱硫性能,Cu+的效果更好.

关键词：柴油吸附脱硫介孔硅铝酸盐酸性孔道结构

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介孔硅铝酸盐材料的合成、表征及催化应用

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吉林大学学报（理学版） 2012年第6期50卷 1252-1256页

作者：徐玲包呼和牧区乐王晓磊美春马媛媛刘宗瑞内蒙古民族大学化学化工学院内蒙古通辽028043 吉林大学化学学院长春130021

采用NaOH调节体系的pH值,通过改变造孔剂柠檬酸的加入量,制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附等进行表征,同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.结果表明:合成材料具有蠕虫状... 详细信息

采用NaOH调节体系的pH值,通过改变造孔剂柠檬酸的加入量,制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附等进行表征,同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.结果表明:合成材料具有蠕虫状内交联的介孔结构,具有较强的酸性;柠檬酸与铝物质的量比为13的样品在苯酚与叔丁醇烷基化反应中具有较高的催化活性和对2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)的选择性;较高的苯酚转化率和对2,4-DTBP的选择性主要归因于催化剂较强的酸性和较大的介孔孔径.

关键词：介孔硅铝酸盐柠檬酸烷基化反应苯酚叔丁基化

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CO2/CH4吸附分离及吸附剂的设计合成研究

CO2/CH4吸附分离及吸附剂的设计合成研究

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作者：李云东昆明理工大学

学位级别：硕士

随着环境问题的日益严重以及石化能源的匮乏,开发利用H2、CH4等清洁能源以降低能耗,减少污染,已成为当今刻不容缓的任务,与氢能相比,CH4在近期内被广泛应用的可能性更大。此外,CH4是一种长寿命温室气体,虽然在大气中的含量远低于C02,但... 详细信息

随着环境问题的日益严重以及石化能源的匮乏,开发利用H2、CH4等清洁能源以降低能耗,减少污染,已成为当今刻不容缓的任务,与氢能相比,CH4在近期内被广泛应用的可能性更大。此外,CH4是一种长寿命温室气体,虽然在大气中的含量远低于C02,但其全球增温潜势(GWP)是C02的21倍。因此,合理利用CH4不仅可以缓解能源危机也能够控制温室效应。CH4是天然气(NG)、沼气和垃圾填埋气的主要成分,其常与cO2等杂质共存,伴随存在的CO2不仅降低了CH4的燃烧热值,同时也会严重腐蚀输气管道。实际上,CO2在农产品保鲜、饮料加工以及超临界萃取等领域具有重要应用,是一种重要资源,许多国家在研究把C02作为“潜在碳资源”加以综合利用。因此,分离CH4/CO2二元混合体系是合理有效利用这两者必不可少的环节。CH4/CO2混合气体分离可依靠多种手段,方法多种多样：吸附、膜分离、化学吸收、化学转化以及低温分离。吸附法能耗小、可再生、不产生二次污染,因此越来越受到国内外研究人员研究的重视。吸附剂是吸附分离CO2/CH4气体混合物的关键所在,优良的吸附剂应具有吸附量大、分离因子高、稳定性强、吸附速率快、容易解析脱附、使用寿命长等优点。目前用于CO2/CH4混合气体分离研究的材料几乎涵盖了所有的吸附剂类型,如沸石分子筛、活性炭、介孔氧化硅、硅胶以及新型的MOFs。离子交换、胺基嫁接等改性方法也常常被运用于提升吸附材料的分离性能。本论文的研究重点在于新型吸附剂的设计与合成,所合成的所有材料均需要通过吸附等温曲线来研究材料对这两种气体的吸附以及分离性能,等温线一般采用容量法静态吸附装置测定,吸附平衡是一个较为缓慢的过程,并且普通的静态吸附装置效率低。为了提升效率,缩短实验周期,本论文设计了一台高效率的静态吸附装置,在使用一个压力表条件下可实现多个样品的同时测试,实验效率得以较大提升。本研究目的在于利用吸附剂对两种气体的吸附差异脱除高浓度的二氧化碳,核心在于吸附剂。在开发合成吸附剂之前,常常需要设计出吸附剂所需要具备的性质特征,本论文从材质以及孔结构两个方面对吸附剂进行设计,以吸附剂的分离性能作为判断准则。研究了三种材质以及三种不同孔结构分离性能,最终得出结论：硅铝酸盐质有利于CO2/CH4分离,介孔结构、小比表面积均是有利于CO2/CH4分离的孔结构特征,综合以上两个有利因素,介孔硅铝酸盐分子筛是用于CO2/CH4分离的最佳选择。本论文以不同的合成路线及条件合成两种类型的介孔硅铝酸盐,(1) Al-MCM-41: Al-MCM-41的最佳晶化温度为100℃,二次晶化可成倍提升Al-MC-41的离子交换性能,二次晶化并经过钾离子交换的K-Al-MCM-41b对CO2/CH4的分离性能优于一次晶化样品K-Al-MCM-41a;钾离子对Al-MCM-41的分离性能有较大促进作用;一次、二次晶化并经过钾离子交换的Al-MCM-41分离因子为2-3,均没有达到预期目标。(2)以沸石子单元为前驱物合成介孔硅铝酸盐分子筛：以沸石分子筛子单元为前驱物合成的介孔硅铝酸盐分子筛对CO2/CH4有优良的分离性能,分离因子高达80-1000,是目前较为理想的分离材料。最佳的合成条件为：pH=11,5小时晶化,Si/Al=0.5～3。

关键词：二氧化碳甲烷吸附分离吸附剂设计介孔硅铝酸盐

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限域空间法制备介孔分子筛：孔壁及水热稳定性的调变

限域空间法制备介孔分子筛：孔壁及水热稳定性的调变

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作者：郑志浩北京化工大学

学位级别：硕士

介孔分子筛由于其均一的孔径分布和高比表面积在大分子催化领域有着良好的前景。但是由无定型的较薄孔壁引起的较差水热稳定性,使其无法满足工艺条件苛刻的化工过程。本课题组通过将Y型分子筛的基本构成单元引入介孔分子筛的骨架中,使... 详细信息

介孔分子筛由于其均一的孔径分布和高比表面积在大分子催化领域有着良好的前景。但是由无定型的较薄孔壁引起的较差水热稳定性,使其无法满足工艺条件苛刻的化工过程。本课题组通过将Y型分子筛的基本构成单元引入介孔分子筛的骨架中,使得介孔分子筛能在高温水热条件下持续发挥催化作用,但是其稳定性仍然有较大的提升空间。基于本课题现有的研究进展,在前驱体组装法的基础上提高分子筛的壁厚,是提高水热稳定性的另一条有效途径。甲基纤维素(MC)在超过50℃时会延伸出疏水缔合结构相互连接形成三维空间结构;而在常温下又会恢复至向列相液晶结构,MC的热可逆行为可以使其成为控制分子筛晶胞生长的限域空间。可以设想,这种限域空间的存在为大晶胞和大壁厚分子筛的合成提供了必要的场所。高温下胶束被束缚在MC的三维网络结构中进行晶化,其限域空间作用避免了分子筛微晶之间的团聚从而能够最大限度的自由生长,得到了具有较大晶胞参数和较大壁厚的分子筛。当反应产物冷却至室温时,MC的网状结构又回到液晶的状态。由此可以实现大晶胞大壁厚的分子筛在网格中的限域生长以及网格的热可逆脱除。基于以上研究思路,本论文从三个方面对大壁厚介孔分子筛的合成进行了研究:(1)在较低F68浓度体系下,F68(PEOPPOPEO)胶束与硅铝凝胶在MC的网状结构中相互作用,形成的分子筛微晶因为避免了胶束之间的团聚获得了自由生长的空间,可以合成晶胞参数和孔壁较大的介孔分子筛。同时,MC的网格结构可以在室温下通过洗涤去除。得到分子筛的比表面积为821.5 m·g,孔体积为0.74 cm·g,孔径和壁厚分别为4.45nm和10.55 nm。合成分子筛的物料消耗为0.70 g F68/g MAs和19.9 g HO/g MAs。不添加MC合成的分子筛的物料消耗为1.26 g P123/g MAs和36.4 g HO/g MAs。经过800℃,100%水蒸气处理10 h后,产品的比表面积剩余257.6 m·g,而孔体积剩余0.21 cm·g,保留率分别为31.4%和28.4%,水热处理后的材料孔径为3.31 nm。(2)在较低F68浓度体系下,晶化阶段添加MC,在F68胶束与Y型分子筛前驱体组装的过程中引入阴离子聚合物聚丙烯酸(PAA),PAA通过两方面的作用提高分子筛的壁厚:(1)PAA与PEO段通过氢键作用相互结合,PAA的存在抑制了硅铝物种组装阶段在PEO段上的常温晶化,使硅铝物种更多地在晶化阶段的高温下完成晶化,这有利于壁厚的增加;(2)PAA与PEO段的相互作用会在高温下减弱,PAA能形成额外的介观结构域,这种介观结构域的存在提高了胶束之间的分离强度,因此不同胶束之间的间距更大,有利于壁厚的增加。合成的产品比表面积为865.9 m·g,孔体积为0.60 cm·g,孔径和壁厚分别为2.79 nm和12.67 nm。模板剂消耗量为0.68 g F68/g MAs、水消耗量为18.6 g HO/g MAs。经过800℃,100%水蒸气处理10 h后,产品的比表面积剩余276.2 m·g,而孔体积剩余0.15 cm·g,保留率分别为31.9%和25.0%,水热处理后孔径为3.06nm。(3)在较低F68浓度体系下,晶化阶段添加MC,在F68胶束与Y型分子筛前驱体组装的过程中引入全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS),OBS通过与PEO段的氢键作用嵌入PEO壳中,因此,OBS的加入使PEO段的体积增大从而增加分子筛的壁厚。另外,OBS的引入会降低PEO段的亲水性,使得到的分子筛产品中水含量减少,有利于水热稳定性的提高。合成的产品的比表面积为932.6 m·g,孔体积为0.59 cm·g,孔径和壁厚分别为2.55 nm和17.07 nm。模板剂消耗量为0.68 g F68/g MAs、水消耗量为17.6 g HO/g MAs。经过800℃,100%水蒸气处理10 h后,产品的比表面积剩余332.9 m·g,而孔体积剩余0.17 cm·g,保留率分别为35.7%和28.9%,水热处理后的材料孔径为3.81 nm。

关键词：介孔硅铝酸盐甲基纤维素聚丙烯酸全氟壬烯氧基苯磺酸钠壁厚水热稳定性

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粉煤灰制备硅铝介孔材料及其对重金属离子Cr6+和Cu2+吸附性能的研究

粉煤灰制备硅铝介孔材料及其对重金属离子Cr6+和Cu2+吸附性能的研...

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作者：张林涛中国地质大学（北京）

学位级别：硕士

介孔材料具有有序的孔道排列、可调节的孔径、高比表面积等优良的性能,在多个领域有潜在的应用前景,成为研究和应用的热门领域,而合成介孔材料所用原料也由纯化学试剂向其它原料扩展,作为工业固体废弃物的粉煤灰,由于其独特的结构和性能... 详细信息

介孔材料具有有序的孔道排列、可调节的孔径、高比表面积等优良的性能,在多个领域有潜在的应用前景,成为研究和应用的热门领域,而合成介孔材料所用原料也由纯化学试剂向其它原料扩展,作为工业固体废弃物的粉煤灰,由于其独特的结构和性能,多用于建筑领域,也有合成沸石分子筛的应用,本文即以粉煤灰为初始原料,将粉煤灰与NaCO以1:1.05的摩尔比混合均匀后,在830℃下焙烧2.5 h,使铝硅酸盐分解,而后与45 mL十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液混合,该混合溶胶经105℃下晶化72 h,再经洗涤、过滤和550℃下焙烧5 h合成了铝硅酸盐介孔材料。样品主要通过吸水率、粉晶X射线衍射、小角X射线散射和透射电镜等分析手段表征其结构和性质。吸水率和粉晶X射线衍射表明样品具有六方介孔结构特征;小角X射线散射确定孔的分布范围;透射电镜可看出合成的样品有六方孔道结构。合成样品对模拟废水中Cr(Ⅵ)分别按不同的介孔材料用量、pH值、吸附温度、吸附时间、初始浓度进行吸附:1.随介孔材料用量的增加,Cr(Ⅵ)的吸附率上升显著,吸附容量有明显下降;2.随pH值的变大,Cr(Ⅵ)的吸附率与吸附容量呈现先上升后下降的变化趋势;3.随着温度升高Cr(Ⅵ)吸附率和吸附容量先增大后减小,在0.774mg/g到1.012mg/g范围变化;***(Ⅵ)的初始浓度增大,Cr(Ⅵ)吸附率和吸附容量持续变大。合成样品对模拟废水中Cu分别按不同的介孔材料用量、pH值、吸附温度、吸附时间、初始浓度进行吸附:1.随介孔材料用量的增加,Cu的吸附率上升显著,吸附容量有明显下降;2.酸性条件下,Cu的吸附率和吸附容量逐渐提高,可在较宽范围对含Cu废水处理;3.随着温度升高Cu吸附率变大,吸附容量变化范围较小;4.随Cu的初始浓度的增大,吸附率和吸附容量明显提高。

关键词：介孔硅铝酸盐粉煤灰 Cr(Ⅵ) Cu2+ 吸附

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