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介孔硅止血材料的研究现状及应用前景

材料导报 2022年第23期36卷 44-52页

作者：张卓然李钒侯敏张媛媛丁晟魏晓慧林松军事科学院卫勤保障技术研究所天津300161 陆军第951医院超声诊断科新疆库尔勒841000

失控的出血是战时与和平时期创伤性死亡的重要原因,止血材料研究是院前急救领域的热点问题。院前止血材料在止血速率、环境适应性和生物安全性方面均有较高的要求。现有的高分子类和无机类止血材料,往往存在性能不稳定、环境适应性差、... 详细信息

失控的出血是战时与和平时期创伤性死亡的重要原因,止血材料研究是院前急救领域的热点问题。院前止血材料在止血速率、环境适应性和生物安全性方面均有较高的要求。现有的高分子类和无机类止血材料,往往存在性能不稳定、环境适应性差、成本高或潜在安全风险等问题。微观结构与沸石等相似的介孔二氧化硅(介孔硅)是最有潜力的无机类止血材料之一,良好的生物相容性和环境适应性、多孔结构和高比表面积、可调节的孔径和组分及表面易修饰等特性使其极其适用于院前急救止血。介孔硅材料主要通过自组装的方式构建,水热/溶剂热合成法是最典型的合成工艺,也有研究运用微波辐射合成法或超声合成法,可缩短介孔硅制备时间,降低成本。在介孔硅成形过程中,需要将前驱体结构中的致孔模板剂除去,保留无机骨架结构,从而形成有序的多孔结构。模板剂的脱除是介孔硅合成的关键环节,常用的方法有高温煅烧、溶剂萃取、超临界萃取、微波加热等。研究显示,介孔硅材料孔径越大凝血效果越好,促进细胞分化效果越明显。因此,引入扩孔工艺有望提升介孔硅材料的止血性能。此外,介孔硅可与金属离子、功能药物、有机高分子等复合,在快速止血的同时实现抗菌、促愈合等多种功能。介孔硅的形貌、成分、表面修饰等对其生物安全性均有一定影响,可通过材料设计、功能负载等来优化材料的生物安全性,增强其在院前急救中的可操作性和实用性。本文综述了介孔硅的快速合成方法,介绍了介孔硅材料制备过程中模板剂脱除、孔径控制、功能拓展的方法,讨论了介孔硅作为止血材料的生物安全性问题,并对介孔硅材料的制备及未来止血应用前景进行了展望。

关键词：介孔硅止血材料合成生物安全性

煤矸石制备活性炭-介孔硅复合材料及其过程物相转变

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煤炭科学技术 2023年第9期51卷 310-319页

作者：李宏伟燕可洲文朝璐柳丹丹郭彦霞张圆圆山西大学资源与环境工程研究所山西太原030006 太原科技大学环境科学与工程学院山西太原030024

煤矸石是一种含碳、硅、铝的混合物,将其用于制备复合材料,可解决元素分离难、产品纯度低等问题,显示出良好的应用前景。以煤矸石为原料,通过碱熔、酸浸等过程制备活性炭-介孔硅复合材料(AC-SiO_(2)),考察了不同反应条件对煤矸石基活性... 详细信息

煤矸石是一种含碳、硅、铝的混合物,将其用于制备复合材料,可解决元素分离难、产品纯度低等问题,显示出良好的应用前景。以煤矸石为原料,通过碱熔、酸浸等过程制备活性炭-介孔硅复合材料(AC-SiO_(2)),考察了不同反应条件对煤矸石基活性炭-介孔硅复合材料孔容和比表面积的影响规律,并结合XRD、FTIR等方法研究了煤矸石基活性炭-介孔硅复合材料制备过程的物相转变。结果表明:煤矸石基活性炭-介孔硅复合材料的孔容和比表面积受到碱熔条件和酸浸条件的影响,其中尤以KOH浸渍液浓度、焙烧温度、HCl酸浸浓度的影响最为显著;当KOH浸渍液浓度大于10.7 mol/L、焙烧温度高于700°C时,煤矸石中所含的高岭石、石英将转变为钾霞石和硅酸钾物相,固相碳转变为活性炭,再经超过6.0 mol/L HCl酸浸后,可形成活性炭-介孔硅复合材料。在优化条件下,煤矸石中碳、硅转化率高达90.28%,产率可达40.2%,制得产品颗粒表面分布有层状结构堆积形成的微孔和介孔(微孔和介孔各占近1/2,比表面积可达835.1 m^(2)/g,平均孔径为2.97 nm,总孔容为0.62 cm^(3)/g),其对分子量不同的甲基橙和罗丹明B均有明显的吸附作用,吸附容量分别超过99.01 mg/g和99.87 mg/g。

关键词：煤矸石活性炭介孔硅复合材料物相转变

基于介孔硅固化自微乳的西罗莫司缓释片的制备与评价

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药学学报 2023年第4期58卷 1049-1058页

作者：黄雯婷刘志宏张灵娜曾令军张倩宋洪涛中国人民解放军联勤保障部队第九〇〇医院福建福州350025 福建医科大学药学院福建福州350108 福建省药品审评与监测评价中心福建福州350003

通过研制西罗莫司自微乳-介孔硅缓释片,以期提高难溶性药物西罗莫司的溶出度,并降低其毒副作用。首先,制备西罗莫司自微乳,用介孔硅进行固化。其次,以外观、硬度、体外释放度为指标筛选适宜的辅料,采用粉末直接压片法制备以羟丙基甲基... 详细信息

通过研制西罗莫司自微乳-介孔硅缓释片,以期提高难溶性药物西罗莫司的溶出度,并降低其毒副作用。首先,制备西罗莫司自微乳,用介孔硅进行固化。其次,以外观、硬度、体外释放度为指标筛选适宜的辅料,采用粉末直接压片法制备以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为骨架材料的缓释片,以星点设计优化处方,考察其体外释药情况。最后,以市售西罗莫司片作为参比制剂,进行比格犬体内药动学实验(动物实验和福利过程均已获得联勤保障部队第九〇〇医院动物伦理委员会的审核并批准)。结果表明,缓释片的最终处方[西罗莫司自微乳-介孔硅(1∶1,w/w)]的用量为162 mg,HPMC K4M为80 mg,羧甲基淀粉钠为80 mg,微晶纤维素为168 mg。体外释药实验结果显示,自制缓释片在12 h内缓慢释药,符合Ritger-Peppas模型。体内实验结果显示,与市售西罗莫司片相比,缓释片的C_(max)降低了49.47%;T_(max)延长了5.1倍,相对生物利用度为105.81%。西罗莫司自微乳-介孔硅缓释片具有良好的体外、体内缓释效果,为其他难溶性药物的增溶及其缓释制剂的研发提供了参考。

关键词：西罗莫司自微乳介孔硅羧甲基淀粉钠羟丙基甲基纤维素缓释片

介孔硅纳米载体负载COSM用于急性肝损伤治疗的研究

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介孔硅纳米载体负载COSM用于急性肝损伤治疗的研究

作者：张成成广东药科大学

学位级别：硕士

药物性肝损伤（Drug-Induced Liver Injury,DILI）是一种坏死性炎症性肝病,对乙酰氨基酚（APAP）引起的药物性肝损伤是人类肝脏移植第二大原因。欧美国家急性肝衰竭中的50%是APAP引起的药物性肝损伤;在我国引发肝损伤的药物中,由APAP引... 详细信息

药物性肝损伤（Drug-Induced Liver Injury,DILI）是一种坏死性炎症性肝病,对乙酰氨基酚（APAP）引起的药物性肝损伤是人类肝脏移植第二大原因。欧美国家急性肝衰竭中的50%是APAP引起的药物性肝损伤;在我国引发肝损伤的药物中,由APAP引起的肝损伤占所有止痛药和抗炎药引发DILI的50.8%。APAP引起的肝损伤是国内外应用止痛药和抗炎药面临的重要问题。因此,研制出更加安全有效治疗APAP引起肝损伤的药物迫在眉睫。壳寡糖（Chitosan oligosaccharide,COS）是具有较好的抗氧化、抗炎、抗菌等活性的海洋寡糖。研究表明,壳寡糖可以用于治疗APAP引起的急性肝损伤。介孔硅纳米载体具有良好的生物相容性、高比表面积、表面活性基团便于修饰等优点,通过靶向修饰可以实现快速靶向给药。本课题成功制备出肝靶向介孔硅纳米载体负载壳寡糖COSM（平均分子量≤3000 Da）样品,并用于对乙酰氨基酚引起急性肝损伤的治疗活性研究。MSN最优制备工艺条件如下:0.18 gTEA,24 ml（25wt%）CTAC溶液,20 ml含TEOS（10v/v%）1-十八碳烯溶液,70℃,转速150 rpm,反应24 h。制备的纳米粒子呈现圆球状、表面有清晰均匀介孔通道、粒径大小均一;经过甘草次酸靶向修饰得到MSN-NH-GA纳米粒子,其粒径均匀,形貌完整。激光粒度仪测定结果显示:MSN,MSN-NH,MSN-NH-GA纳米粒子的粒径分别为（156.7±61.7）nm、（168.1±45.8）nm和（190.7±78.1）nm,Zeta电位分别为（-40.42±22.11）m V、（58.62±4.48）m V和（7.013±4.13）m V;氮气吸附测定结果显示MSN比表面积为（565.27m/g）,孔径为（6.15 nm）,孔体积为（1.18 cm/g）,MSN-NH-GA比表面积为（245.83 m/g）,孔径为（6.04 nm）孔体积为（0.69 cm/g）;红外光谱仪检测出代表氨基、酰胺Ⅱ谱带、GA的C=C伸缩振动,表明介孔硅表面耦合成功。载COSM纳米粒子COSM@MSN-NH-GA的制备方法如下:标准品溶液组经DNS法处理后,选择540 nm为最适波长进行测定,当氨基葡萄糖浓度范围在100-900μg/ml性关系较好（R=0.9991）,标准曲线为:Y=0.0006x+0.0197,精密度、稳定性、重复性以及回收率结果良好（RSD<2%）,满足检测要求。载药实验以PBS为介质,药物:载体=1:2,载药时间为12 h为最优载药条件,COSM@MSN-NH-GA的载药量为28.36%±1.00%,包封率为56.72%±1.99%,均符合制剂要求。细胞药效学评价和细胞毒性实验结果表明,当纳米粒子剂量<3200μg/ml时,对细胞无显著性毒性,溶血实验表明纳米粒子无溶血现象发生,具有良好的生物相容性。通过CCK-8法,根据IC原则,选取APAP的造模时间为12 h,造模浓度为10mmol/L,此时细胞抑制率为41.56%±3.04%。根据细胞毒性结果,确定COSM@MSN-NH-GA组给药剂量为低剂量（200μg/ml）、中剂量（400μg/ml）、高剂量（800μg/ml）;通过等量换算,游离药物COSM的给药剂量为低剂量（56μg/ml）、中剂量（113μg/ml）、高剂量（226μg/ml）。AST和ALT指标证明COSM@MSN-NH-GA中剂量和高剂量对APAP诱导的急性肝损伤具有良好治疗作用,可以有效提高游离药物疗效。细胞摄取实验表明通过荧光显微镜观察,1h后C6组细胞质部位可以观察到微弱荧光,C6-NPs组荧光出现明显荧光,2 h时,C6组和C6-NPs组中的荧光强度具有增强趋势。说明靶向纳米粒子具有更高的细胞摄取能力;流式细胞仪结果显示,在1 h和2 h时,C6组和C6-NPs组荧光强度存在显著性差异,说明甘草次酸修饰的靶向纳米粒子具有更强的靶向递送能力。

关键词：壳寡糖介孔硅药物性肝损伤对乙酰氨基酚

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CTAB介孔硅吸附脱除水中Cr(Ⅵ)研究

化工新型材料 2022年第2期50卷 198-201页

作者：陈宏王悦朱玉张居里励建荣渤海大学化学与材料工程学院锦州121013 渤海大学食品科学与工程学院锦州121013 生鲜农产品贮藏加工及质量安全控制技术国家地方联合工程技术研究中心锦州121013

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)介孔硅作为吸附剂对水溶液中Cr(Ⅵ)离子进行吸附脱除,探讨了影响吸附效果的主要因素,并利用正交试验法对吸附条件进行了优化。单因素实验结果表明,溶液pH、脱除时间和吸附剂投加量对Cr(Ⅵ)的吸附产生较... 详细信息

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)介孔硅作为吸附剂对水溶液中Cr(Ⅵ)离子进行吸附脱除,探讨了影响吸附效果的主要因素,并利用正交试验法对吸附条件进行了优化。单因素实验结果表明,溶液pH、脱除时间和吸附剂投加量对Cr(Ⅵ)的吸附产生较大影响。正交试验法优化的最佳吸附条件为pH=5,温度为30℃,吸附剂投加量为20mg,吸附时间为36h。在此最佳条件下,CTAB介孔硅对Cr(Ⅵ)的吸附脱除率为99.3%。研究表明,CTAB介孔硅对Cr(Ⅵ)具有较高的吸附选择性、吸附能力和吸附容量。

关键词： Cr(Ⅵ) 介孔硅十六烷基三甲基溴化铵吸附

共载阿霉素与小干扰RNA的脂质介孔硅纳米粒的制备表征及抗多药耐药肿瘤细胞研究

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中国药房 2022年第23期33卷 2880-2885页

作者：张梦玮杨硕晔杨亚南王振威屈凌波河南工业大学生物工程学院郑州450001 郑州市生物医药功能分子重点实验室郑州450001 郑州大学化学与分子工程学院郑州450001

目的制备共载阿霉素(DOX)与小干扰RNA(siRNA)的脂质介孔硅纳米粒(CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX/siRNA),并对其进行表征及抗多药耐药肿瘤细胞研究。方法先以介孔硅纳米粒(MSNs)为基础制备MSNs-SS-NH_(2)@DOX,并以阳离子脂质体(CLs)对其包覆制得C... 详细信息

目的制备共载阿霉素(DOX)与小干扰RNA(siRNA)的脂质介孔硅纳米粒(CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX/siRNA),并对其进行表征及抗多药耐药肿瘤细胞研究。方法先以介孔硅纳米粒(MSNs)为基础制备MSNs-SS-NH_(2)@DOX,并以阳离子脂质体(CLs)对其包覆制得CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX,进一步负载siRNA即得CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX/siRNA。测定该制剂粒径及Zeta电位,观察其微观形态并进行差示扫描量热分析、X射线衍射分析、红外光谱分析、物理吸附分析;测定该制剂在不同pH条件下(pH5.0、pH7.4)及不同谷胱甘肽浓度下(0、2、5、10 mmol/L)DOX的体外释放度;考察该制剂对耐DOX型乳腺癌细胞MCF-7/ADR摄取、迁移、凋亡、周期及P-糖蛋白(P-gp)表达的影响。结果CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX/siRNA结构清晰,表面脂膜层明显,粒径为(197.63±3.75)nm,Zeta电位为(20.64±0.98)m V,理化性质良好。体外释放结果显示,CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX/siRNA具有良好的p H/还原双重响应释药特性。细胞实验结果显示,经CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX/siRNA干预后,MCF-7/ADR细胞的药物摄取显著增强,迁移率和P-gp表达水平均显著降低,总凋亡比例和G_(0)/G_(1)期所占比例均显著升高(P<0.05)。结论本研究成功制备同时负载DOX和siRNA的CLMSNs-SS-NH_(2)@DOX/siRNA;该制剂理化性质良好,具有pH/还原双重响应释药特性,且可通过下调P-gp表达逆转MCF-7/ADR细胞多药耐药。

关键词：介孔硅小干扰RNA 阿霉素抗肿瘤多药耐药

介孔硅与大孔硅的结构、电学和气敏特性(英文)

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物理化学学报 2012年第2期28卷 489-493页

作者：孙鹏胡明李明达马双云天津大学电子信息工程学院天津300072

采用双槽电化学腐蚀法在P型单晶硅表面制备两种多孔硅.根据它们的孔径将它们分为介孔硅和大孔硅.使用扫描电子显微镜(SEM)观察两种多孔硅表面和断面形貌,介孔硅和大孔硅的表面化学键用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪来研究,通过I-V特性测... 详细信息

采用双槽电化学腐蚀法在P型单晶硅表面制备两种多孔硅.根据它们的孔径将它们分为介孔硅和大孔硅.使用扫描电子显微镜(SEM)观察两种多孔硅表面和断面形貌,介孔硅和大孔硅的表面化学键用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪来研究,通过I-V特性测试表征两种多孔硅电学特性,随后在室温下测试其气敏特性.结果表明:介孔硅具有较高的气体灵敏度,大孔硅具有较好的气体响应恢复特性.介孔硅对NO2气体具有较好的选择性,大孔硅对NH3气体具有较好的选择性.

关键词：介孔硅大孔硅室温气敏特性

基于稻壳灰化物制备的介孔硅复合四氧化三铁——对复合染料和砷的吸附行为和机理研究

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基于稻壳灰化物制备的介孔硅复合四氧化三铁——对复合染料和砷的...

作者：侯敬杰上海海洋大学

学位级别：硕士

随着工业革新进步和人口剧增,重工业、轻工业、农业及纺织业废水色度变深,污染物含量增多且处理困难。面对日益严峻的水资源污染问题,吸附处理因其操作简单、可行性强、处理效果好等优点成为当下水处理工作者的研究热点。农副产品因其... 详细信息

随着工业革新进步和人口剧增,重工业、轻工业、农业及纺织业废水色度变深,污染物含量增多且处理困难。面对日益严峻的水资源污染问题,吸附处理因其操作简单、可行性强、处理效果好等优点成为当下水处理工作者的研究热点。农副产品因其价格低廉、易于获取等优点,成为开发环境友好、经济高效吸附剂的研究热点。中国作为世界上最大的水稻生产国,稻壳含量丰富。然而天然稻壳吸附量低、可重复利用性差,严重限制了其在水处理领域的利用。在本文中,提出一种基于稻壳提取的二氧化硅(RH@Si O)为硅源制备两种稻壳介孔硅(RH@MCM-41、RH@SBA-15),为了进一步提升吸附表现,以RH@MCM-41、RH@SBA-15为模板制备了两种硅掺杂的介孔四氧化三铁(SR-FeO、CL@FeO)。此外,SR-FeO和CL@FeO还提高了吸附的稳定性和吸附目标范围,以及对目标污染物的选择特性。我们通过红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、投射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)分别对所制备RH@MCM-41、RH@SBA-15、SR-FeO、CL@FeO的四种吸附剂的结构进行表征,通过热力学、动力学、等温线模型和理论研究,并通过吸附目标污染物前后的RH@MCM-41、SR-FeO、CL@FeO的吸附剂的FTIR、XPS光谱对照,对阐明具体的吸附过程做出贡献。最后在二元体系和模拟废水中的吸附表现进行测试,为其在水处理领域的应用奠定基础。本文的主要研究内容和结论如下:(1)以稻壳为硅源RH@Si O制备RH@MCM-41。SEM结果显示RH@MCM-41呈现颗粒状,TEM结果显示RH@MCM-41具有介孔结构。在p H值11,温度17℃,初始亚甲基蓝(MB)浓度10 mg/L,吸附剂添加量0.2 mg/m L时,MB的去除率最高,为95.1%。MB在RH@MCM-41上的吸附符合二阶动力学(PSO)和粒子内扩散模型(IPD),表明MB吸附是受多阶段控制的化学过程。此外,MB吸附在RH@MCM-41上符合Sips模型,说明吸附是单层(均匀)和多层(不均匀)吸附。热力学结果说明,MB吸附是放热、有序的过程。煅烧循环5次的RH@MCM-41仍有90.2%的去除率。结合红外结果,MB在RH@MCM-41上的吸附是静电、氢键的共同作用。在MB/罗丹明B(MB/RB),MB/甲基橙(MB/MO),MB/酸性品红(MB/AF),MB/二甲酚橙(MB/XO)四个二元体系中,RH@MCM-41对MB表现出良好的选择吸附性能。特别是MB/MO、MB/AF、MB/XO三个二元体系,不仅RH@MCM-41对MB的吸附能力显著增强,而且RH@MCM-41对其它三种染料的吸附能力被桥接作用激发。(2)以RH@MCM-41为模板一步法制备了SR-FeO。SEM结果显示,SR-FeO呈现独特的多层不规则基岩状结构;TEM结果显示,SR-FeO具有介孔孔洞;能量色散X射线光谱仪(EDX)显示,硅掺杂量约为5.02 At%;FTIR、XRD和XPS的结果证明SR-FeO的成功制备。在总铁盐,即六水氯化铁Fe Cl·6HO和七水硫酸亚铁Fe SO·7HO比例为2:1,RH@MCM-41与总铁比例为1:1时,SR-FeO具有最好的As(Ⅲ)吸附表现。在p H值8,吸附剂添加量0.2 mg/m L,初始As(Ⅲ)浓度为100 mg/m L,37℃,230 rpm条件下,As(Ⅲ)吸附能力最高,为422.20 mg/g,高于大多数以报道的As(Ⅲ)吸附剂。As(Ⅲ)在SR-FeO上的吸附符合二阶动力学(PSO)和粒子内扩散模型(IPD),表明As(Ⅲ)吸附是受多阶段控制的化学过程。此外,As(Ⅲ)吸附在SR-FeO上符合Sips模型,说明吸附是单层(均匀)和多层(不均匀)吸附。热力学结果说明,As(Ⅲ)吸附是吸热、无序的过程。0.5M HCL处理的SR-FeO循环4次的吸附量88.42 mg/g,仍高于多数以报道的As(Ⅲ)吸附材料。吸附前后的XPS、FTIR和p H结果显示,SR-FeO对As(Ⅲ)的吸附是羟基和Fe-O键的共同作用。(3)以稻壳为硅源RH@Si O制备的RH@SBA-15。并以RH@SBA-15为模板一步法制备了CL@FeO。SEM结果显示,CL@FeO呈现独特的珊瑚石状结构;TEM结果显示,CL@FeO具有介孔孔洞;能量色散X射线光谱仪(EDX)显示,硅掺杂量约为3.84 At%;FTIR、XRD和XPS的结果证明CL@FeO的成功制备。在总铁盐,即六水氯化铁Fe Cl·6HO和七水硫酸亚铁Fe SO·7HO比例为2:1,RH@SBA-15占总原料质量比50%时,CL@FeO具有最好的MB吸附表现。在p H值11,吸附剂添加量0.2 mg/m L,初始MB浓度为100 mg/m L,40℃条件下,MB吸附能力最高,为162.52 mg/g。MB在CL@FeO上的

关键词：稻壳灰介孔硅介孔铁砷亚甲基蓝吸附机理

不同表面修饰的介孔硅对难溶性药物自微乳的固化及其体外溶出行为考察

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不同表面修饰的介孔硅对难溶性药物自微乳的固化及其体外溶出行为...

作者：王伟烽福建医科大学

学位级别：硕士

目的:难溶性药物的溶解度低,口服后在胃肠道溶出慢、吸收差。自微乳给药系统（Self-microemulsifying drug delivery system,SMEDDS）是提高难溶性药物溶解度和生物利用度的重要方法,但液态形式在一定程度上限制了该制剂的使用和储存。... 详细信息

目的:难溶性药物的溶解度低,口服后在胃肠道溶出慢、吸收差。自微乳给药系统（Self-microemulsifying drug delivery system,SMEDDS）是提高难溶性药物溶解度和生物利用度的重要方法,但液态形式在一定程度上限制了该制剂的使用和储存。因此需要采用固体辅料对其进行吸附固化,以期结合自微乳制剂和固体制剂的双重优势。介孔硅（Mesoporous silica,MS）相比常规固体辅料具有更大的比表面积和更强的吸附性能,是固化SMEDDS的潜在对象。但SMEDDS-MS存在药物释放不完全的现象,我们推测表面官能团可能是影响MS释放药物-SMEDDS的关键因素。为此,本课题制备四种不同表面修饰的介孔硅,结合三种不同理化性质的难溶性药物,考察MS的表面性质以及药物的理化性质对SMEDDS-MS体系体外溶出的影响,为SMEDDS-MS体系的开发和应用提供参考依据。方法:（1）采用模板法,在酸性条件下,以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段聚合物（Polyethylene oxide–polypropylene oxide–polyethylene oxide,P123）为模板剂,硅酸四乙酯（Tetraethyl orthosilicate,TEOS）为硅源,制备SBA-15。以三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane,TMCS）、3-[2-（2-氨基乙基氨基）乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷(3-[2-（2-aminoethylamino）]propyltrimethoxysilane,AEPTMS)和丁二酸酐为修饰剂,对制备的SBA-15进行表面甲基（SBA-15-M）、氨基（SBA-15-A）、羧基（SBA-15-C）修饰。评价SBA-15的比表面积、孔容、孔径、形貌以及表面修饰情况。（2）采用SBA-15（-R）以1:1的比例物理吸附固化药物-SMEDDS,制备药物-SMEDDS-SBA-15（-R）(R为修饰官能团),考察其理化性质和体外溶出情况。此外,考察Blank-SMEDDS在SBA-15（-R）中的扩散情况。结果:（1）扫描电镜结果显示制得的SBA-15呈柱状,在透射电镜下观察到其有序的介孔孔道结构。经BET及BJH模型计算分析求得制备的SBA-15的比表面积为529.37 m/g,孔容为0.49 cm/g,孔径为5.03 nm。傅里叶红外吸收光谱结果表明SBA-15表面甲基、氨基和羧基的成功修饰。（2）含量均匀度结果表明,物理搅拌吸附法制备的药物-SMEDDS-SBA-15（-R）含量均匀。差示扫描量热分析结果显示,药物在药物-SMEDDS-SBA-15（-R）制剂中以无定型或分子状态存在。重分散试验结果以及空白自微乳在SBA-15（-R）中的扩散情况表明,亲水性的SBA-15-A和SBA-15-C固化后的药物-SMEDDS仍具备较好的自乳化能力。体外溶出结果显示,药物-SMEDDS-SBA-15-H溶出困难,三种官能团修饰均在一定程度上改善了药物-SMEDDS-SBA-15-H的体外溶出度,其中以氨基和羧基修饰后改善最为显著。结论:SBA-15表面性质会影响其固化药物-SMEDDS后药物的释放。其中,羧基及氨基为较优官能团。难溶性药物的溶解度、p Ka值不影响SBA-15-A和SBA-15-C固化药物-SMEDDS后药物的释放;而药物氢键供/受体数目仅影响SBA-15-A固化药物-SMEDDS后药物的释放,药物氢键供/受体数目越多,溶出度越低。

关键词：介孔硅表面修饰自微乳给药系统固化体外溶出度