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介孔材料sba-15负载金属氧化物及其催化性能研究

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介孔材料SBA-15负载金属氧化物及其催化性能研究

作者：王恩军南京理工大学

学位级别：硕士

本论文以介孔材料sba-15(或原粉AS-sba-15)为载体来负载纳米金属氧化物制备得到了复合介孔材料,并将制备的复合介孔材料作为燃烧催化剂,使用热分析(DSC-TG)的方法研究其对高氯酸铵(AP)热分解催化性能的影响。首先,采用sba-15(或原粉AS-... 详细信息

本论文以介孔材料sba-15(或原粉AS-sba-15)为载体来负载纳米金属氧化物制备得到了复合介孔材料,并将制备的复合介孔材料作为燃烧催化剂,使用热分析(DSC-TG)的方法研究其对高氯酸铵(AP)热分解催化性能的影响。首先,采用sba-15(或原粉AS-sba-15)为载体,通过等体积浸渍-焙烧法制备了复合介孔材料FeO/sba-15、FeO/AS-sba-15、CuO/sba-15、CuO/AS-sba-15和(FeO-CuO)/AS-sba-15。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜照片(TEM)和N吸附脱附测试对所制备的复合介孔材料的结构特征、孔道性质、比表面积、孔径分布和孔容等进行表征。其次,分别研究了不同负载量和不同添加量的复合介孔材料FeO/sba-15、FeO/AS-sba-15、CuO/sba-15、CuO/AS-sba-15和(FeO-CuO)/AS-sba-15对AP热分解催化性能的影响。结果表明:(1)各类复合介孔材料对AP热分解均有不同程度的催化效果;(2)不论是使用AS-sba-15作为载体还是使用sba-15作为载体,负载CuO的复合介孔材料比负载FeO复合介孔材料对AP的热分解催化作用要强的多;(3)不论是负载FeO还是负载CuO,制备得到的AS-sba-15系列复合介孔材料比sba-15系列复合介孔材料对AP的热分解催化作用强。最后,将复合介孔材料进行混合处理,研究其对AP热分解催化性能的影响。结果表明,不论FeO/AS-sba-15和CuO/AS-sba-15是通过简单混合处理还是浸渍复合处理,不论它们之中任何一者与卡托辛等质量简单混合处理,所得到的各类复合催化剂对AP的催化均呈现无协同效应。

关键词：燃烧催化剂纳米金属氧化物介孔材料sba-15 高氯酸铵催化热分解

介孔材料sba-15的改性及其对茉莉香精的吸附和缓释性能

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浙江理工大学学报（自然科学版） 2011年第4期28卷 495-500页

作者：李莎冯新星刘今强浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室杭州310018 浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心杭州310018

以硅烷偶联剂KH-570对介孔材料sba-15进行表面改性,通过粒径分析、TEM、FTIR、TG以及紫外-可见分光光度法等方法,表征和研究了sba-15改性后的结构形态及其对茉莉香精的吸附性能。结果表明:经过硅烷偶联剂改性后的sba-15,分散性和亲油性... 详细信息

以硅烷偶联剂KH-570对介孔材料sba-15进行表面改性,通过粒径分析、TEM、FTIR、TG以及紫外-可见分光光度法等方法,表征和研究了sba-15改性后的结构形态及其对茉莉香精的吸附性能。结果表明:经过硅烷偶联剂改性后的sba-15,分散性和亲油性都有了较大的提高,其在乙醇中对茉莉香精的装载量由改性前的64.95%提高到改性后的85.42%,且缓释性能良好。

关键词：介孔材料sba-15 偶联剂改性茉莉香精吸附和缓释

Al-sba-15有序介孔材料对溶液中诺氟沙星的吸附研究

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安全与环境学报 2014年第6期14卷 184-189页

作者：郭宁隋铭皓周友飞盛力同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室上海200092

以诺氟沙星(NOR)为目标有机物,对铝改性sba-15(Alsba-15)吸附水中有机污染物的特性进行了研究。采用直接合成法制备了Al-sba-15,并通过X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)、X射线荧光光谱(XRF)及红外光谱(FT-IR)技术对样品进... 详细信息

以诺氟沙星(NOR)为目标有机物,对铝改性sba-15(Alsba-15)吸附水中有机污染物的特性进行了研究。采用直接合成法制备了Al-sba-15,并通过X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)、X射线荧光光谱(XRF)及红外光谱(FT-IR)技术对样品进行了表征。结果表明,Al-sba-15对NOR的吸附符合准二级动力学模型和Freundlich等温吸附模型。溶液p H值对Al-sba-15吸附NOR的性能影响显著,中性p H值下吸附效果最佳,在p H=7条件下,Alsba-15对诺氟沙星(初始质量浓度为20 mg/L,Al-sba-15投加量为0.5 g/L)的吸附去除率和平衡吸附量分别为94.15%和37.66 mg/g。推测Al-sba-15对NOR的吸附机理为表面络合和静电协同作用,且在低p H值或高p H值条件下,静电作用对吸附效果影响较大。

关键词：环境工程学吸附介孔材料sba-15 Al改性诺氟沙星

环氧树脂和介孔sba-15复合材料制备和固化动力学的研究

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环氧树脂和介孔SBA-15复合材料制备和固化动力学的研究

作者：曹均助上海交通大学

学位级别：硕士

环氧树脂的固化产物是一种应用广泛的通用热固性高分子材料。环氧树脂具有优异的粘结性能、机械性能、电绝缘性能、化学稳定性能和收缩率低、成本低廉等优点,在胶黏剂、电子仪表、机械、航空、电子电气绝缘材料、涂料及先进复合材料等... 详细信息

环氧树脂的固化产物是一种应用广泛的通用热固性高分子材料。环氧树脂具有优异的粘结性能、机械性能、电绝缘性能、化学稳定性能和收缩率低、成本低廉等优点,在胶黏剂、电子仪表、机械、航空、电子电气绝缘材料、涂料及先进复合材料等领域得到广泛的应用。纳米环氧树脂复合材料具有新颖的性能,比如能提高环氧树脂韧性和耐热性能,广泛的应用前景引起很多研究者的兴趣。本文尝试引入具有双重纳米结构的介孔sba-15(纳米级颗粒尺寸和纳米级的介孔结构),将其作为无机刚性颗粒填充、增强环氧树脂基体,填充后,环氧树脂的高分子链进入sba-15孔道内并与其骨架内壁形成化学键,使聚合物完全贯穿无机相,形成互穿网络的复合材料。主要研究工作如下:1、本文利用溶胶-凝胶方法来合成两种介孔材料sba-15和AMS,在对介孔材料sba-15内外表面进行硅烷偶联剂改性和表征。基本结论如下:合成的sba-15粒子大小相近,类似于圆柱型粒子,长为500nm,直径为300nm左右。同时介孔sba-15的XRD衍射实验表明介孔结构归属为二维六方结构(p6mm)。用硅烷偶联剂接枝介孔sba-15,用红外光谱图表征表明,介孔材料sba-15-K、AMS表面基团接枝上胺基基团;N2吸附-脱附表征进一步证明硅烷偶联剂接到sba-15的内外表面导致改性后的sba-15比表面积、孔容、孔径变小;热失重实验进一步表明,样品sba-15功能化后表面键合的胺基的分解失重12.2%。2、本文主要用热分析和流变学的方法研究纯环氧树脂和sba-15/环氧复合材料体系固化反应,并分析了其反应固化动力学,加深对反应机理有进一步的了解。结果表明,介孔材料sba-15对环氧树脂固化反应有催化作用,其中包括两个方面:一方面是表面基团催化作用,另一方面是其空间限制的催化作用,但是对环氧树脂固化程度是降低的。同时通过流变学的方法研究环氧树脂复合材料化学流变固化动力学,可以看到介孔材料sba-15加入使环氧树脂体系凝胶转变时间更早,力学性能趋于越稳定。含量越多,这种影响更明显。3、本文研究环氧树脂和纳米二氧化硅、介孔sba-15二种填料粒子体系液体混合物结构,还研究填料和环氧基体相互作用,然后我们从宏观角度研究环氧树脂复合材料力学性能和其体系形态结构。结果表明,环氧树脂和改性sba-15体系比纯环氧树脂体系提高30%左右韧性。同时,用有机溶剂混合法制备的介孔环氧复合材料的粒子分布比较均匀,无明显聚集现象。

关键词：环氧树脂介孔材料sba-15 固化动力学复合材料

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CoO-NiO/sba-15的合成与表征

化学学报 2004年第18期62卷 1841-1844页

作者：闫继娜施剑林华子乐陈航榕阮美玲李蕾中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050

用组装的方法得到了高负载量、均匀分布的CoO NiO负载型sba 15介孔材料 ,并采用XRD ,BET ,HRTEM等测试手段对样品进行了分析 .结果表明 ,CoO ,NiO双组分氧化物已成功地组装进入了sba 15的有序孔道 ,在CoO ,NiO组装过程中 ,CoO ,NiO含量 ... 详细信息

用组装的方法得到了高负载量、均匀分布的CoO NiO负载型sba 15介孔材料 ,并采用XRD ,BET ,HRTEM等测试手段对样品进行了分析 .结果表明 ,CoO ,NiO双组分氧化物已成功地组装进入了sba 15的有序孔道 ,在CoO ,NiO组装过程中 ,CoO ,NiO含量 (w)分别为 0 0 691和 0 0 83 7时 ,介孔材料的有序结构没有遭到破坏 .

关键词：介孔材料sba-15 氧化钴氧化镍组装合成有序结构催化剂

sba-15的氧化钙功能化修饰及其CO_2吸附研究

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稀有金属材料与工程 2016年第S1期45卷 246-249页

作者：马娟娟吴国星刘启明武汉大学湖北武汉430072 武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室湖北武汉430070

硅基介孔材料是一种典型的吸附材料,但其对CO_2的吸附以物理吸附为主,其吸附能力有待改善提高。在合成一种硅基介孔材料基础上,对其进行氧化钙改性,提高材料的碱性位以改善其二氧化碳吸附能力。经过测试发现,氧化钙的引入有助于提高CO_... 详细信息

硅基介孔材料是一种典型的吸附材料,但其对CO_2的吸附以物理吸附为主,其吸附能力有待改善提高。在合成一种硅基介孔材料基础上,对其进行氧化钙改性,提高材料的碱性位以改善其二氧化碳吸附能力。经过测试发现,氧化钙的引入有助于提高CO_2吸附能力,但同时会降低材料的比表面积,所以掺杂量增加到一定程度其二氧化碳吸附能力有所降低。

关键词：温室效应 CCS 介孔材料sba-15 氧化钙改性 CO2吸附

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催化氧化环己烯制备己二酸

精细化工 2010年第5期27卷 437-441页

作者：周彩荣石晓华南慧芳蒋登高郑州大学化工与能源学院河南郑州450001

采用"一锅煮"的方法,在无有机溶剂存在下,将自制的催化剂400PW/sba(40)(简记为PW/sba)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中。通过己二酸合成预实验,确定了n(过氧化氢)/n(环己烯)=5.47;用正交实验法和单因素实验法优化反应工... 详细信息

采用"一锅煮"的方法,在无有机溶剂存在下,将自制的催化剂400PW/sba(40)(简记为PW/sba)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中。通过己二酸合成预实验,确定了n(过氧化氢)/n(环己烯)=5.47;用正交实验法和单因素实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和加料方式对己二酸收率的影响。确定出较优工艺条件为:反应时间9 h,温度80℃,催化剂用量1.75 g,n(H2O2)/n(环己烯)=5.47(环己烯以5.3 mL,0.049 7 mol计),反应开始时加入半量过氧化氢,反应3.5 h后再加入另外半量过氧化氢〔w(H2O2)=30%〕。通过3次平行实验,己二酸产品的收率可达73.5%,质量分数可达99.7%。并对PW/sba进行了表征,得出其氮气吸附等温线和BJH孔容曲线。

关键词：己二酸环己烯过氧化氢介孔材料sba-15 催化

基于介孔材料的姜黄素复合粒子制备及其吸入给药可行性的研究

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基于介孔材料的姜黄素复合粒子制备及其吸入给药可行性的研究

作者：尉桐欣南京中医药大学

学位级别：硕士

姜黄素（curcumin,CUR）是从姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎中提取出来的一类二酮类化合物。现代研究表明,姜黄素具有抗氧化、抗炎以及抗肿瘤等多种生物活性。但由于姜黄素的溶解性差,口服与静注的绝对生物利用度低,在很大程... 详细信息

姜黄素（curcumin,CUR）是从姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎中提取出来的一类二酮类化合物。现代研究表明,姜黄素具有抗氧化、抗炎以及抗肿瘤等多种生物活性。但由于姜黄素的溶解性差,口服与静注的绝对生物利用度低,在很大程度上限制了它的应用与开发。介孔材料因其独特的高度有序二维中孔六方结构已经作为潜在的药物载体被研究。本文以介孔材料sba-15为载体,制备姜黄素/sba-15复合粒子,并验证复合粒子吸入给药的可行性。结果证明通过与介孔材料复合的方法,不仅提高了姜黄素的溶解性,还可以通过吸入给药,达到治疗肺癌的目的,为姜黄素制剂的再开发提供实验依据。首先,采用三种方法制备姜黄素/sba-15复合粒子:湿法浸渍法、超声法与组装法制粒法。通过对其粒径以及负载量的考察,最终确定采用湿法浸渍法制备姜黄素复合粒子。通过扫描电镜、透射电镜与粒径测定仪测定粒子的形态与大小;通过XRD、SAXS、DSC、BET和FTIR等仪器,探究药物在载体上的存在状态以及制备过程对sba-15结构的影响。通过释放试验,确定药物的负载方式与释放机制。然后,对介孔材料sba-15吸入给药的安全性与复合粒子肺部给药的可行性进行评价。发现经过气流粉碎后,sba-15的粒径符合肺部给药的要求,并且分散性良好。采用FT4对粒子空气动力学性能进行考察,用NGI对粒子的体外沉积性能进行考察。在体外细胞实验中,考察RAW264.7对其的吞噬作用,材料浸提液对BEAS-2B细胞的毒性,以及溶血效果。结果表明,一定的浓度范围内,介孔材料具有良好的生物相容性。再次,选取体外实验优选的姜黄素/sba-15复合粒子SAC-20,进行肺部吸入给药,研究姜黄素在肺内的分布,评价SAC-20肺部给药的效率。结果表明,在肺部环境中,介孔材料促进了姜黄素的释放,且生物利用度有显著的降低。对复合粒子SAC-20进行药效学考察,以B16F10黑素瘤转移性肺小鼠模型为研究对象,探究长期给药后对肺癌的治疗效果。通过对实验过程中实验动物的体重,肺组织的质量变化,炎性因子以及肺组织切片的考察,发现复合粒子SAC-20对肿瘤的抑制作用强于原料药。最后,为了避免长期吸入介孔材料sba-15对肺部的伤害,采用研磨法与喷雾干燥法无载体姜黄素介孔颗粒,通过扫描电镜与BET分析,发现其自身带有孔洞,通过气动力学粒径检测与NGI沉积实验,发现其具有良好的空气动力学性能,预期可起到提高肺癌治疗效果、降低副作用的目的,为后续实验奠定了基础。

关键词：姜黄素介孔材料sba-15 湿法浸渍法肺部吸入给药

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清洁催化氧化环己烯合成己二酸的研究

清洁催化氧化环己烯合成己二酸的研究

作者：南慧芳郑州大学

学位级别：硕士

本文用热稳定性良好的磷钨杂多酸(简记为PW)对呈现弱酸性的sba-15介孔材料进行改性,以提高催化剂的酸性和催化活性。采用后合成法制备出新型PW/sba催化剂,该催化剂的制备过程简便且对环境无污染,目前还未见有文献报道使用该催化剂来合... 详细信息

本文用热稳定性良好的磷钨杂多酸(简记为PW)对呈现弱酸性的sba-15介孔材料进行改性,以提高催化剂的酸性和催化活性。采用后合成法制备出新型PW/sba催化剂,该催化剂的制备过程简便且对环境无污染,目前还未见有文献报道使用该催化剂来合成已二酸。本文根据环己烯的分子结构特点,以30%(wt%)的HO为氧化剂,采用“一锅煮”的反应方式一步合成己二酸,该工艺不需要有机溶剂,基本上使反应过程实现了绿色化。首先确定出合成己二酸的预实验方案,再运用正交试验法和单因素实验法进一步优化合成工艺,最后得出较优的工艺路线和合成工艺条件。其条件为:反应时间9h,反应温度80℃,催化剂用量1.75g,n(HO):n(环己烯)=5.47:1(环己烯以5.3mL,0.0497mol计),反应开始加入30%(wt%)的HO14mL,3.5h后加入另外1/2量的HO。用毛细管气相色谱仪内标法定量分析己二酸产品,使用10%HSO-CH0H溶液对己二酸进行甲酯化反应,再用三氯甲烷萃取,有机相经过干燥后,用气相色谱仪进行分析。用市售已二酸作为标准品,进行验证试验,该方法的酯化率可达100%,证实了此方法的可行性。用数字熔点仪测定产品的熔点,用傅里叶红外光谱仪测定其IR光谱图,并和已二酸标准品的IR光谱图作对比,结果证实了本工艺合成的产物是己二酸。依据热分析技术和BET多点吸附-脱附原理对制备出的催化剂PW/sba的一系列性质进行了表征。测定了PW/sba的DSC和DTG曲线,结果表明该催化剂具有较高的热稳定性;测定了PW/sba的氮气吸附-脱附等温线,得出该催化剂的比表面积S为367.1m·g,孔容V为0.2cm·g,孔径R为1.089nm。用XRY-1C氧弹式热量计测得己二酸的标准摩尔燃烧焓为-2801.0 kJ·mol,并用萘做标准物检测了仪器的可靠性,其测定值与实验值的绝对误差为5.6kJ·mol,相对误差为0.109%。根据热力学原理,计算出已二酸的标准摩尔生成焓为-989.21 kJ·mol。同时还用DTG-60差热-热重分析仪测定了已二酸的熔点和熔化焓,其值分别为152.5℃和-2520J·g(即-368.27 kJ·mol)。

关键词：己二酸环己烯介孔材料sba-15 比表面积热力学性质