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二硫键修饰的介孔二氧化硅微球的制备与表征

化学学报 2010年第18期68卷 1925-1929页

作者：唐倩倩袁丽杨东胡建华复旦大学高分子科学系聚合物分子工程教育部重点实验室先进材料实验室上海200433

以一步法合成了巯丙基功能化的介孔二氧化硅微球,微球的粒径在130～150nm左右,平均孔径为2.79nm.以所合成的微球为载体,在其内、外表面修饰二硫键后,在二硫键的另一端接枝了异硫氰酸荧光素(FITC),并以FITC为标记物研究了二硫键在谷胱甘... 详细信息

以一步法合成了巯丙基功能化的介孔二氧化硅微球,微球的粒径在130～150nm左右,平均孔径为2.79nm.以所合成的微球为载体,在其内、外表面修饰二硫键后,在二硫键的另一端接枝了异硫氰酸荧光素(FITC),并以FITC为标记物研究了二硫键在谷胱甘肽溶液中的断键情况.实验结果表明,微球上的二硫键具有在磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=7.4)中稳定存在,而在一定浓度的谷胱甘肽溶液中却能发生断键反应.以高分辨透射电镜(HR-TEM)、N2吸附-脱附实验表征了介孔二氧化硅微球的表面及孔道情况,用Zeta电位分析、元素分析、热失重分析(TGA)等手段表征了微球上二硫键的接枝情况,用荧光光度计(FLS)及紫外-可见分光光度计(UV-Vis)研究了谷胱甘肽对二硫键的断键情况的影响.

关键词：介孔二氧化硅微球二硫键异硫氰酸荧光素(FITC) 谷胱甘肽

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介孔二氧化硅微球的可控制备与性能研究

介孔二氧化硅微球的可控制备与性能研究

作者：巫畅东北大学

学位级别：硕士

由于介孔二氧化硅微球具有高的比表面积、可调的孔径和形貌,已经被广泛应用在催化、吸附、分离、能源转化和环境净化等热门领域。目前,二氧化硅微球的制备仍存在许多问题,例如:制备工艺复杂、微球之间严重粘连、球形度差和重复率低等。... 详细信息

由于介孔二氧化硅微球具有高的比表面积、可调的孔径和形貌,已经被广泛应用在催化、吸附、分离、能源转化和环境净化等热门领域。目前,二氧化硅微球的制备仍存在许多问题,例如:制备工艺复杂、微球之间严重粘连、球形度差和重复率低等。针对以上问题,本论文采用一锅法,在简单的硅前驱体/表面活性剂/酸（aq.）合成体系中,加入聚乙烯醇（PVA）作为单一添加剂,成功制备出了 SBA-15型介孔二氧化硅微球和“球上球”介孔二氧化硅微球,并实现了微球粒径和孔径的可调控。同时,本文以SBA-15型介孔二氧化硅微球为硬模板,H2SO4作为催化剂,利用微球内部固有的P123碳化,可以在不使用额外碳源的情况下成功制备出高度有序的介孔碳微球,这项工作也将进一步促进SBA-15微球在不同领域的应用。（1）论文第一部分采用经典的TEOS/P123/HC1（aq.）合成体系,加入PVA作为添加剂,通过一锅法成功制备出了具有二维六方有序介孔结构的SBA-15型介孔二氧化硅微球。研究结果表明:（a）SBA-15微球的形成取决于PVA的存在和低温静置反应过程（第一步骤）的协同作用。（b）低温静置反应过程的温度对微球的粒径具有调控作用。随着静置温度从24℃增加到28℃,SBA-15微球的平均粒径从6.30μm减小到3.35μm。（c）以本实验最佳条件下所得的样品P60@26/35H100为例,比表面积为824 m2·g-1,孔体积为1.01 cm3·g-1,平均粒径为5.42μm。（d）介孔碳微球C-P100@26/35H100-H2SO4高度有序,其包含两种级别的介孔尺寸,分别为2.5 nm和5.9 nm。（2）论文第二部分采用简单的TEOS/X/H2SO4（aq.）合成体系,加入PVA作为添加剂,通过一锅法成功制备出“球上球”介孔二氧化硅微球。实验结果表明:（a）PVA的用量对微球的粒径具有调控作用。随着PVA用量从20 g增加到50 g,微球的平均粒径从5.85 μm减小到3.83 μm。（b）PVA和H2SO4的用量对“球上球”二氧化硅微球上卫星颗粒的附着量有着重要的影响。（c）以本实验最佳条件下所得的样品P50@26/35H140为例,比表面积为886 m2·g-1,孔体积为0.76 cm3·g-l,粒径为3.83 μm,孔径为5.8μm。

关键词：介孔二氧化硅微球一锅法 SBA-15 碳球球上球

介孔二氧化硅微球的间隔自组装法制备与应用研究

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介孔二氧化硅微球的间隔自组装法制备与应用研究

作者：杨维领东北大学

学位级别：硕士

由于介孔结构二氧化硅微球具有高比表面积、孔体积及规则孔道结构等特性,在生物医药领域、吸附分离和催化等领域展现出广阔的应用前景。目前,对于孔结构及形貌等的调节方式主要包括改变模板剂或硅源的类型、加入不同类型有机/无机添加... 详细信息

由于介孔结构二氧化硅微球具有高比表面积、孔体积及规则孔道结构等特性,在生物医药领域、吸附分离和催化等领域展现出广阔的应用前景。目前,对于孔结构及形貌等的调节方式主要包括改变模板剂或硅源的类型、加入不同类型有机/无机添加剂、调节反应温度和水热处理温度以及调节反应介质的pH值等。本论文中,首次采用了乙醇/硅酸钠和X/正硅酸四乙酯两种有机添加剂/硅源组合,在酸化的P123表面活性剂溶液中通过间隔自组装法（PCSA）成功的制备出了SBA-15型等级介孔二氧化硅微球和KIT-6型介孔二氧化硅微球。同时,以SBA-15型等级介孔二氧化硅微球作为Ⅱ类难溶性药物-吲哚美辛的载体,研究其在模拟胃酸的环境中的释放溶解性能。具体研究内容及结果如下:（1）论文的第一部分采用乙醇（Eth）为助表面活性剂,以廉价的硅酸钠（SS）为前驱体,通过PCSA法成功的制备出SBA-15型等级介孔二氧化硅微球,并将其应用于载药载体方面。研究结果表明:（a）改变乙醇用量、间隔比例、间隔时间、反应温度及水热处理温度对样品的孔结构及形貌具有重要的影响。（b）以S6-6h-4@36-13.5H-5Eth-140T为例,其具有最佳的球形形貌以及良好的等级介孔结构,一级孔的孔径和孔体积分别达到12.3 nm和0.78 cm3.g-1,二级孔的孔径分别为27.7 nm和0.78cm3·g-1。（c）在药物的搭载与释放实验中发现IMC-P100因其具有大的比表面积而搭载药物最多,而IMC-P140具有良好的等级介孔结构能够实现快速释放,90 min的释放量可以达到92.9%。（2）论文第二部分采用X为助表面活性剂,正硅酸四乙酯（TS）为硅源,通过PCSA法首次成功的制备出具有三维立方结构的KIT-6型介孔二氧化硅微球。研究结果表明:（a）通过调节各反应参数（X的添加量、反应温度、间隔条件、水热条件以及HC1的用量）在一个适当的范围内能够成功的制备出KIT-6型介孔二氧化硅微球。（b）典型的KIT-6型介孔二氧化硅微球具有三维立方Ia3d结构,单胞常数可达23.76 nm,孔体积为1.08 cm3·g-1,孔径为10.3 nm,比表面积也达到了747m2·g-1。

关键词：介孔二氧化硅微球 PCSA法 SBA-15 KIT-6 载药载体

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

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厦门大学学报（自然科学版） 2009年第1期48卷 73-78页

作者：罗洁庄峙厦鄢庆枇陈发荣黄华斌齐士林王小如厦门大学教育部现代分析科学重点实验室化学化工学院福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所山东青岛266061 集美大学水产学院福建厦门361021

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、... 详细信息

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.

关键词：反相胶束法介孔二氧化硅微球十六烷基三甲基溴化胺

基于介孔二氧化硅微球的挥发性香料负载和缓释研究

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昆明理工大学学报（自然科学版） 2021年第1期46卷 18-25页

作者：丁莎邓婷崔雨琪黎艳玲杨华武尹双凤湖南中烟工业有限责任公司技术中心长沙410007 湖南大学化学化工学院化学生物传感与计量学国家重点实验室长沙410082

采用水热辅助Stober法制备了一种具有高的热稳定性、可调的孔径、较高的比表面积和开放的介孔孔道结构的纤维状介孔二氧化硅微纳米颗粒(FMSMs),并可通过改变合成条件进而调整FMSMs的孔道结构性质来调节所负载的香料成分的释放性能.合成... 详细信息

采用水热辅助Stober法制备了一种具有高的热稳定性、可调的孔径、较高的比表面积和开放的介孔孔道结构的纤维状介孔二氧化硅微纳米颗粒(FMSMs),并可通过改变合成条件进而调整FMSMs的孔道结构性质来调节所负载的香料成分的释放性能.合成的FMSMs能成功负载乙酰乙酸乙酯和薄荷醇单体香料,并能在200℃前较为平缓释放出所负载的香料成分.

关键词：介孔二氧化硅微球挥发性香料成分吸附缓释水热辅助Stober法

PICA法制备介孔二氧化硅微球及其复合发泡剂常压发泡性能的研究

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PICA法制备介孔二氧化硅微球及其复合发泡剂常压发泡性能的研究

作者：梅莉北京化工大学

学位级别：硕士

微孔泡沫塑料泡孔小而密,并且分布均匀,泡孔起到了增韧的作用,与普通塑料相比,它的韧性高,强度大。本文采用不同硅源自制硅溶胶,利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法制备出介孔二氧化硅微球。通过调节尿素和甲醛的摩尔比、反应温度、表面活性... 详细信息

微孔泡沫塑料泡孔小而密,并且分布均匀,泡孔起到了增韧的作用,与普通塑料相比,它的韧性高,强度大。本文采用不同硅源自制硅溶胶,利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法制备出介孔二氧化硅微球。通过调节尿素和甲醛的摩尔比、反应温度、表面活性剂的浓度等,控制介孔二氧化硅微球的粒径和分散性。通过补硅的方式控制硅溶胶颗粒的大小,从而调节介孔二氧化硅微球的孔径,获得不同孔径的介孔二氧化硅微球,其粒径大小均匀并呈单分散性。将其与偶氮二甲酰胺(AC)和4,4’-氧代双苯磺酰肼(OBSH)复合,使发泡剂的颗粒超细化,制备出新型纳米复合发泡剂。并在环氧树脂体系常压自由发泡,用此方法制备的复合发泡剂,可以降低其局部发气量,泡孔尺寸减小,并且泡孔密度明显增加。取得的主要成果有:(1)采用PICA法制备介孔二氧化硅微球。在酸性条件下,以正硅酸乙酯为硅源制备硅溶胶。通过调节反应温度、不同尿素和甲醛的摩尔比、尿素和甲醛的总用量以及表面活性剂的浓度,得到粒径分布在3～5μm,并呈良好的单分散性的介孔二氧化硅微球,其平均孔径为3～4nm。以单质硅粉为硅源,在碱性条件下,制备硅溶胶。通过调节补硅次数和稀释倍数对硅溶胶颗粒大小和分散性加以控制,并对二氧化硅微球大小、分散性和孔径的进行调节。硅溶胶颗粒由20nm增加到45nm左右,平均孔径由6.2nm增加到17.8nm左右。稀释硅溶胶可以得到形貌更好的二氧化硅微球,其大小集中在3～5μm。(2)将制备的介孔二氧化硅微球,通过溶液浸渍的方法,分别与AC和OBSH发泡剂复合,制备新型纳米复合发泡剂AC/SiO2和OBSH/SiO2。探究不同孔径的二氧化硅、不同浓度以及洗涤方式对发泡剂担载量的影响。孔径增大有利于提高二氧化硅微球上担载AC发泡剂量。担载量可达31.7%,可以证明AC发泡剂进入了二氧化硅的孔道内。通过洗涤,使AC/SiO2复合发泡剂的粒径分布减小到3-10μm,且呈良好的单分散性。介孔二氧化硅微球担载OBSH时,改变OBSH发泡剂的浓度,随着浓度的增加,SiO2/OBSH复合发泡剂中OBSH的担载量先增加后减少,最终OBSH发泡剂的担载量为28.6%。经过甲醇洗涤之后可有效减少复合发泡剂的团聚,复合发泡剂呈单分散性,粒径分布在3-10μm。(3)将制备的复合发泡剂AC/SiO2和OBSH/SiO2分别在环氧树脂中进行常压自由发泡,考察不同发泡温度、不同发泡剂加入量以及不同固化剂用量对发泡结果的影响。复合发泡剂AC/Si02在环氧树脂中发泡,最终得到平均泡孔直径为59.9μm,泡孔密度为3.5×105个/cm3。复合发泡剂OBSH/SiO2在环氧树脂中发泡,最终得到平均泡孔直径为48.2μm,泡孔密度为8.3×105个/cm3。

关键词：微孔泡沫塑料介孔二氧化硅微球 AC OBSH 纳米复合发泡剂环氧树脂

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磁性介孔二氧化硅微球的制备及应用

磁性介孔二氧化硅微球的制备及应用

作者：郑杨湖北师范学院

学位级别：硕士

磁性介孔纳米材料作为一种新型的复合功能材料，被广泛地应用于靶向药物、生物富集与分离、磁热疗、酶的固定化等领域。磁性介孔二氧化硅微球的制备无疑是该领域的研究热点之一，其不仅具有介孔氧化硅独特的生物亲和性和低毒性，还兼有... 详细信息

磁性介孔纳米材料作为一种新型的复合功能材料，被广泛地应用于靶向药物、生物富集与分离、磁热疗、酶的固定化等领域。磁性介孔二氧化硅微球的制备无疑是该领域的研究热点之一，其不仅具有介孔氧化硅独特的生物亲和性和低毒性，还兼有磁性材料良好的磁响应性，加之巨大的比表面积，在应用中能有效地增大微球与反应物的接触机会，提高应用效率。本论文的研究内容主要有介孔二氧化硅微球(Mesoporous SilicaMicrospheres，MSMs)的制备，磁性介孔二氧化硅微球(Magnetic MesoporousSilica Microspheres，M-MSMs)的制备及其对蛋白的吸附性能和酶的固定化方面的应用。1、选择正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂，无水乙醇为共溶剂，采用改进的Stober法，最后采用超声辅助萃取的方式除去模板剂，以一种简单、绿色的合成工艺制备出单分散性好的核壳结构的介孔二氧化硅微球(MSMs)。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜及X射线衍射仪等手段对微球进行表征，结果表明：MSMs的单分散性好，不仅具有有序的介孔结构，而且球体呈现出核壳形状；红外及热重分析结果表明模板剂已基本上去除。分别讨论了合成条件对微球的形貌及单分散性的影响，结果表明：模板剂的含量只影响MSMs微球的粒径大小和壳层厚度而对孔径大小并无影响，随着CTAB量的增大，微球粒径逐渐的减小；随着硅源和浓氨水用量的增加，或减小醇水体积比时，微球MSMs的粒径先增大后减小，单分散性逐渐地降低；温度降低，反应时间延长，微球的粒径逐渐增大，单分散性也越来越好。2、采用两步法，先以1中的方法合成SiO2溶胶，再以碳包铁(Fe/C)为磁核，PVP为分散剂，无水乙醇为分散介质，成功的制备出磁性介孔二氧化硅微球(M-MSMs)。从透射电镜和扫描电镜的表征结果看出，介孔二氧化硅微球成功地将磁核嵌入其内部，微球大小约为500nm，呈现核壳结构，壳层有明显的介孔结构，孔径无明显变化，但介孔呈现出无序性，这可能是由于磁核的介入而导致的。磁性测试结果表明微球的磁响应性良好，之后对M-MSMs微球进行氨基功能化，红外表征其表面成功接上了胺基。研究了该微球经过戊二醛活化后对牛血清白蛋白(BSA)的吸附性能，结果表明，当BSA的初始浓度为1.2mg·mL-1时，其吸附量为116mg·g-1；最佳吸附pH为4.8，最佳吸附时间为1.0h，最佳吸附温度为35℃，此外研究表明微球对BSA的吸附能力随着NaCl的离子强度的增大而降低。3、将以上制备的磁性介孔二氧化硅微球(M-MSMs)用于辣根过氧化物酶(HRP)的固定化研究，采用戊二醛交联吸附成功的制备了固定化辣根过氧化物酶(Magnetic Mesoporous Silica Microspheres Immobilized HorseradishPeroxidase，M-MSMs-HRP)。探讨了HRP的固定化条件如：反应时间、给酶量、pH值等对固定化酶的酶活性能的影响，研究结果表明：最佳的给酶量为0.08mg·mL-1，最佳的固定化时间为4.0h，最适pH为7.5时其相对酶活性达到了最大值。自由辣根过氧化物酶和固定化辣根过氧化物酶的米氏常数分别为1.5225mM和0.7251mM，比较M-MSMs-HRP和游离HRP，固定化的HRP对热、酸碱性、存储稳定性均有明显的提高。将M-MSMs-HRP用于苯酚物质的降解，结果表明：经载体M-MSMs固定化后的HRP对苯酚的去除率明显高于游离的HRP，磁响应性较强，在重复使用6次后，固定化酶的相对活力为35.71%，对苯酚的去除率为37.28%，可见磁性介孔二氧化硅微球固定化辣根过氧化物酶在降解低浓度的苯酚溶液具有一定的应用前景。

关键词：介孔二氧化硅微球磁性介孔二氧化硅微球牛血清白蛋白辣根过氧化物酶固定化酶苯酚

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中空纳米二氧化硅微球的制备及表征

无机化学学报 2009年第6期25卷 1091-1096页

作者：马雪慧王乐善赵彦保河南大学特种功能材料重点实验室开封475004 开封教育学院开封475004

本文介绍了一种制备中空纳米二氧化硅微球的新方法。利用模板首先合成介孔纳米二氧化硅微球,再用水热反应法,成功制备了非功能化和巯基、氨基功能化中空纳米二氧化硅微球。利用透射电子显微镜,热重分析等手段对其形貌进行了表征。另外,... 详细信息

本文介绍了一种制备中空纳米二氧化硅微球的新方法。利用模板首先合成介孔纳米二氧化硅微球,再用水热反应法,成功制备了非功能化和巯基、氨基功能化中空纳米二氧化硅微球。利用透射电子显微镜,热重分析等手段对其形貌进行了表征。另外,对中空介孔纳米二氧化硅微球的形成机制进行了探讨。

关键词：介孔二氧化硅微球中空二氧化硅微球功能化

多形态二氧化硅微球及其荧光胶体复合粒子的制备和表征

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多形态二氧化硅微球及其荧光胶体复合粒子的制备和表征

作者：王珊珊郑州大学

学位级别：硕士

半导体纳米晶因其尺寸依赖的光学性质,在太阳能电池,显示,生物探针等领域引起了人们的广泛关注。介孔二氧化硅材料因其大的比表面积,良好的孔结构以及可调的孔尺寸在催化、吸附、分离、化学和生物成像以及可控释放等方面有了越来越广泛... 详细信息

半导体纳米晶因其尺寸依赖的光学性质,在太阳能电池,显示,生物探针等领域引起了人们的广泛关注。介孔二氧化硅材料因其大的比表面积,良好的孔结构以及可调的孔尺寸在催化、吸附、分离、化学和生物成像以及可控释放等方面有了越来越广泛的应用。将介孔二氧化硅材料作为惰性基质,与半导体纳米晶相复合,构筑荧光复合胶体粒子,不但可以解决纳米晶实际应用中毒性大,稳定性不高等问题,还可以为纳米晶提供良好的水分散性、生物相容性和表面功能。因此,本论文先是合成了均质摇铃状,花瓣状,花生状等各种结构的介孔二氧化硅微球以及高质量的水溶性CdTe纳米晶。在此基础上,将两种材料复合,探索出了一种简便有效制备CdTe功能化胶体二氧化硅粒子的新方法。并改变实验条件,对所得粒子的荧光性质,结构演变机理进行了深入探讨。具体内容如下：首先,利用“结构差异选择性刻蚀”的方法,成功地合成了尺寸在250nm左右,同时具有可调的大孔和小孔双介孔壳层结构的花瓣状中空二氧化硅微球。并选用不同浓度的氨水和不同量的碳酸钠溶液做为刻蚀剂来研究实心二氧化硅/介孔二氧化硅（sSi02O@mSiO2）核壳微球在碱性高温条件下的结构演变。制备出了均质摇铃状,花瓣状,花生状等各种结构的介孔中空二氧化硅微球,对其形成机理做出了解释,指出刻蚀剂溶液中自由羟基的数量对最终微球结构起决定作用。这种结构演变机理为介观尺度范围内,介孔二氧化硅微球形态和结构的设计和控制提供了一种崭新的路径。其次,采用巯基水相法制备出了高质量的水溶性CdTe纳米晶。实验结果表明,制得的CdTe纳米晶具有很好的水溶性和稳定性,其水溶胶可在暗处放置一年不淬灭,不聚集。最后,用原位生长的方法,以摇铃状介孔二氧化硅微球为微观反应器,来原位合成CdTe纳米晶,制备出了棒状核壳结构的荧光复合粒子。通过改变所用二氧化硅微球的种类和实验条件,对复合粒子棒状核壳结构的成型机理及其荧光性质进行了深入探讨,指出高温、碱性环境的存在以及巯基丙酸与Cd2+的协同作用对复合粒子的形貌起决定作用。其荧光性质则与介孔二氧化硅微球的预处理过程密切相关。

关键词： CdTe纳米晶介孔二氧化硅微球荧光胶体复合粒子结构演变