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介孔二氧化硅KIT-6介观单晶微球的合成

无机盐工业 2022年第7期54卷 149-156页

作者：洪美花刘冠锋宫毓鹏李立青陈铁红中海油天津化工研究设计院有限公司天津300131 南开大学材料科学与工程学院

以非离子表面活性剂[聚环氧乙烷(PEO)-聚环氧丙烷(PPO)-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,P123]和阳离子聚电解质(聚二甲基二烯丙基氯化铵,PAC)形成的复合物胶束为模板,合成了具有球形形貌的介孔二氧化硅KIT-6介观单晶微球。通过扫描电镜(SEM)、... 详细信息

以非离子表面活性剂[聚环氧乙烷(PEO)-聚环氧丙烷(PPO)-聚环氧乙烷三嵌段共聚物,P123]和阳离子聚电解质(聚二甲基二烯丙基氯化铵,PAC)形成的复合物胶束为模板,合成了具有球形形貌的介孔二氧化硅KIT-6介观单晶微球。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附和热重分析(TGA)等手段对合成材料的形貌及孔结构进行了表征分析。结果表明,以有机复合物胶束为模板合成出的介孔KIT-6二氧化硅材料具有较规整的球形形貌,颗粒直径为2~3µm,具有较大的比表面积和孔体积(747 m^(2)/g和1.3 cm^(3)/g),介孔孔径为8.5 nm,且在整个颗粒内部介孔保持高度的有序排列。由于长链聚电解质PAC与硅源有着较强相互作用,样品可以在较高水热温度下(160℃)合成,有利于提升介观结构的稳定性。该合成方法对于介孔二氧化硅KIT-6单晶微球的合成及其在催化及吸附分离等领域的应用具有一定的启发意义。

关键词：介孔二氧化硅 KIT-6 有序介孔非离子表面活性剂阳离子聚电解质

介孔二氧化硅门控开关在分析检测中的研究进展

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材料导报 2021年第15期35卷 15081-15087页

作者：张䶮朱永乐黄丽娟王永安赵瑾聂志勇天津大学化工学院天津300350 军事医学研究院毒物药物研究所抗毒药物与毒理学国家重点实验室北京100850 军事医学研究院科研计划处北京100850

介孔二氧化硅纳米粒子由于具有独特的结构特征和物理化学性质,可作为包载光及化学活性物质的优良载体;小分子化合物、核酸、抗体、蛋白质等功能分子通过修饰介孔二氧化硅纳米粒子以实现对包载物的封堵及对目标物的靶向作用;基于介孔二... 详细信息

介孔二氧化硅纳米粒子由于具有独特的结构特征和物理化学性质,可作为包载光及化学活性物质的优良载体;小分子化合物、核酸、抗体、蛋白质等功能分子通过修饰介孔二氧化硅纳米粒子以实现对包载物的封堵及对目标物的靶向作用;基于介孔二氧化硅纳米粒子及功能分子构建的智能纳米门控开关已被用于与疾病相关的生物标志物、化学战剂、爆炸品、毒品等小分子化合物的分析和检测,并逐步应用于高灵敏度化学传感器的构建。本文结合介孔二氧化硅纳米粒子功能化设计及存在的科学问题,就其在荧光探针和化学传感器构建中的应用及最新研究进展进行了综述,并对其未来发展方向进行了展望。

关键词：介孔二氧化硅纳米门控开关荧光探针化学传感器功能分子

介孔二氧化硅/氧化石墨烯并用对天然橡胶性能的影响

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高分子材料科学与工程 2018年第8期34卷 117-123页

作者：张开业王健费国霞夏和生高分子材料工程国家重点实验室(四川大学)四川大学高分子研究所四川成都610065

胶乳法是制备石墨烯及其衍生物橡胶纳米复合材料最常用的方法,文中在胶乳法的基础上,将静电自主装的技术运用于石墨烯基/橡胶纳米复合材料领域,即,将正电荷的十六烷基三甲基溴化铵修饰的介孔二氧化硅纳米粒子(MCMNH4H)、表面带负电荷的... 详细信息

胶乳法是制备石墨烯及其衍生物橡胶纳米复合材料最常用的方法,文中在胶乳法的基础上,将静电自主装的技术运用于石墨烯基/橡胶纳米复合材料领域,即,将正电荷的十六烷基三甲基溴化铵修饰的介孔二氧化硅纳米粒子(MCMNH4H)、表面带负电荷的氧化石墨烯、表面带负电荷的橡胶乳胶粒共混,使三者在水溶液中发生静电自组装制备了一种新型三元复合纳米材料。通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对制备的材料进行了结构表征,系统地研究了氧化石墨烯(GO)和MCM-NH4H对复合材料性能的影响。结果表明,MCM-NH4F和GO之间的协同作用极大地提高了复合材料的性能,当GO的用量为0.75phr时,复合材料的拉伸强度达到29.4 MPa,提高了32.6%,介电性能具有一定程度的提升。

关键词：介孔二氧化硅氧化石墨烯天然橡胶静电自组装纳米复合材料

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介孔二氧化硅基复合相变材料研究进展

工程科学学报 2020年第10期42卷 1229-1243页

作者：李亚琼梁凯彦王静静黄秀兵北京科技大学材料科学与工程学院北京100083

相变储能技术的发展对于促进新能源开发和提高能源利用效率具有非常重要的意义.相变材料由于具有高储能密度和小体积变化等优势引起了人们的广泛关注.然而,相变材料在固–液相转变过程中易发生液体泄漏而限制了其应用.因此,人们选择用... 详细信息

相变储能技术的发展对于促进新能源开发和提高能源利用效率具有非常重要的意义.相变材料由于具有高储能密度和小体积变化等优势引起了人们的广泛关注.然而,相变材料在固–液相转变过程中易发生液体泄漏而限制了其应用.因此,人们选择用多孔支撑材料来解决相变材料的泄露问题.介孔二氧化硅材料由于具有良好的物理化学稳定性、生物相容性、阻燃性能、低毒性、耐腐蚀性、尺寸可控、表面形貌可调和高比表面积等优点,其作为载体材料能综合提高相变复合物的各方面性能并拓宽相变储能材料的应用空间.对近年来国内外关于介孔二氧化硅载体的孔尺寸、孔结构和孔表面性质对相变材料结晶行为的影响等方面进行了综合分析,并对今后提高介孔二氧化硅相变材料储能效率的研究方法的前景做了展望.

关键词：相变材料介孔二氧化硅定形功能化修饰储能效率

介孔二氧化硅的制备及其作为分离材料的性能研究

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介孔二氧化硅的制备及其作为分离材料的性能研究

作者：樊辉武汉纺织大学

学位级别：硕士

介孔二氧化硅因其有序的介孔结构、可调节的孔径、表面可功能化、生物相容性好等特征,使得设计合成精细结构的有序介孔二氧化硅的研究成为了热点。目前,介孔二氧化硅已在储能、分离、吸附、生物医疗、催化等多个领域得到应用。介孔二氧... 详细信息

介孔二氧化硅因其有序的介孔结构、可调节的孔径、表面可功能化、生物相容性好等特征,使得设计合成精细结构的有序介孔二氧化硅的研究成为了热点。目前,介孔二氧化硅已在储能、分离、吸附、生物医疗、催化等多个领域得到应用。介孔二氧化硅的合成方法主要分为软模板法、硬模板法和无模板法,其中软模板法合成的介孔二氧化硅精细结构多样可控、有序性高、孔径易调控以及比表面积高等特点为使用最多的方法。软模板法合成介孔二氧化硅的关键就是软模板剂的设计,在模板剂和前驱体自组装的过程中,往往软模板剂形成的聚集体形态、长短、疏水(疏油)端的种类等是形成精细结构的介孔二氧化硅的关键,同时体系中不同相的加入、环境温度的变化以及不同搅拌速率等因素均会影响体系中自组装行为,进而影响其精细结构和有序结构的形成。此外,以软模板法合成的介孔二氧化硅表面具有大量的硅羟基基团,是良好的亲水性粒子,并且可进行接枝改性作为功能化粒子,具有良好的应用价值。本文主要分为以下三个内容:以合成的L-16Ala5Py Cl O两亲性小分子为软模板剂,苯、环己烷、甲苯和四氢呋喃作为溶剂相,合成出了具有“二维六方孔状”有序介孔二氧化硅;以合成的L-16Ala5Py PF两亲性小分子为软模板剂,TMB作为溶剂相,合成出了具有“蠕虫状”有序介孔二氧化硅;以商用的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)两亲性小分子为软模板剂,1,3,5-三甲苯(TMB)作为溶剂相,合成出了具有“辐射孔状”有序介孔二氧化硅。通过SEM、TEM、BET、SAXRD等测试对样品的微观形貌、比表面积、孔径以及介孔结构的有序性等进行了测试与表征,探究了溶剂体积量的改变对上述合成的多种精细结构的有序介孔二氧化硅的影响,结果表明除了四氢呋喃作为溶剂相,随着体积量的增加对合成“二维六方孔状”有序介孔二氧化硅无影响外,其它介孔二氧化硅均随着溶剂体积量的升高,介孔结构的有序性均逐渐下降,甚至其精细结构也发生了改变。以“辐射孔状”、“蠕虫状”、“中空核壳状”等有序介孔二氧化硅作为亲水性粒子,通过喷涂法结合PVA-co-PE纳米纤维膜(PM)制备了6种介孔二氧化硅/PMs纳米纤维复合膜,研究了该复合膜分离油水混合物的性能。在水接触角(WCA)测试结果中,介孔二氧化硅/PMs纳米纤维复合膜极大的提高了PM的亲水性,从水滴完全浸润时间96 s提高到最快的0.5 s。通过重力驱动法将制备的6种介孔二氧化硅/PMs纳米复合纤维膜进行了分离油水混合物的实验,结果表明,制备的6种介孔二氧化硅/PMs纳米纤维复合膜均能有效的过滤分离正己烷/水、硅油/水和花生油水混合物,分离效率均在98%以上。以3-氨基丙基三乙氧基硅(APTES)对"辐射孔状"介孔二氧化硅进行氨基接枝改性,再以L-谷氨酸(L-Glu)作为手性探针对其接枝改性,制备出具有氨基酸功能化的介孔二氧化硅粒子C-Si O-2-NH-L-Glu,研究了该粒子作为手性选择剂对不同氨基酸对映体的吸附选择性,结果表明,对L-苯丙氨酸(L-Phe)吸附率AC为1.27%,D-苯丙氨酸(D-Phe)吸附率AC为30.95%,吸附选择性系数S为0.041,表现出对D-Phe具有良好的吸附选择性;对L-色氨酸(L-Trp)的吸附率为8.73%,D-色氨酸(D-Trp)的吸附率为0.07%,吸附选择性系数S为130.526,表现出对L-Trp具有优秀的吸附选择性;对L-苯甘氨酸(L-Phg)的吸附率为27.81%,D-苯甘氨酸(D-Phg)的吸附率9.26%,吸附选择性系数S为3.003,表现出对D-Phg具有吸附选择性。

关键词：介孔二氧化硅模板功能化改性油水分离吸附选择性

介孔二氧化硅负载奥曲肽制备吸入缓释微粉制剂

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中国粉体技术 2023年第1期29卷 31-38页

作者：汪春江黄永鹏唐慧李昇原陈博国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205 四川轻化工大学机械工程学院四川宜宾644000

采用溶胶-凝胶工艺制备4种不同的介孔二氧化硅载体材料,通过浸渍吸附-冷冻干燥工艺负载药物奥曲肽构建吸入缓释微粉制剂,并对载体与微粉制剂开展形貌结构、粒度分布、载药量、体外释放性能、体外吸入沉积性能的评价。结果表明:设计制备... 详细信息

采用溶胶-凝胶工艺制备4种不同的介孔二氧化硅载体材料,通过浸渍吸附-冷冻干燥工艺负载药物奥曲肽构建吸入缓释微粉制剂,并对载体与微粉制剂开展形貌结构、粒度分布、载药量、体外释放性能、体外吸入沉积性能的评价。结果表明:设计制备的4种介孔二氧化硅载体材料具有不同的形貌、粒径、比表面积、比孔容等,能够实现对奥曲肽的有效负载;构建的4种微粉制剂具有不同的形貌、载药量、体外释放性能以及体外吸入沉积性能;介孔二氧化硅微球-奥曲肽微粉制剂具有最优的综合性能,满足肺部吸入药物递送要求,排空率达到100%,有效部位沉积率大于60%,持续释药时间24 h;微粉制剂保持了载体原有的粒径均一的单分散球形的规则形貌,有利于提高药物转运递送剂量的准确性与重现性。

关键词：溶胶-凝胶工艺介孔二氧化硅奥曲肽微粉制剂吸入缓释剂

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介孔二氧化硅基止血材料的开发和应用

介孔二氧化硅基止血材料的开发和应用

作者：吕慧娟东华大学

学位级别：硕士

战争和日常生活中止血对保障生命安全具有重要作用。目前市面上开发了许多止血产品,例如Ouikclot止血粉、Combat Gauze止血纱布和云南白药等。但现有产品的止血材料功能单一且副作用大,容易造成局部灼伤和伤口感染,需要进行清创处理,给... 详细信息

战争和日常生活中止血对保障生命安全具有重要作用。目前市面上开发了许多止血产品,例如Ouikclot止血粉、Combat Gauze止血纱布和云南白药等。但现有产品的止血材料功能单一且副作用大,容易造成局部灼伤和伤口感染,需要进行清创处理,给伤者带来身体和精神上的伤痛。因此,开发具有良好的抗菌性能和生物安全性的止血材料具有重要的应用价值。介孔二氧化硅是一种理想的无机纳米载体,具有良好的生物相容性和吸水性,可开发成为潜在的止血材料。为进一步提高其止血效果,可负载纤维蛋白原(Fibrinogen,Fbg)和凝血酶(Thrombin,T)等重要的凝血因子。另外,银离子是一种常见的广谱抗菌物质,可大幅提高材料抗菌性能。因此,将凝血因子与抗菌物质相结合可增强介孔二氧化硅的功能,有望开发出具有良好抗菌性能和止血效果的止血材料。本课题首先将具有分级孔的树枝状介孔二氧化硅(Silica nanoparticles with hierarchical pores,HPSNs)进行氨基化改性(HPSNs-NH),为提高其抗菌性能,进行银(Ag)的负载,得到载Ag的纳米颗粒(Ag@HPSNs);为提高材料的止血性能,利用Ag@HPSNs分别装载纤维蛋白原和凝血酶,得到负载纤维蛋白原的介孔二氧化硅(Fbg/Ag@HPSNs)和负载凝血酶的介孔二氧化硅(T/Ag@HPSNs)。将Fbg/Ag@HPSNs和T/Ag@HPSNs按照一定比例混合得到具有良好止血和抗菌性能的介孔二氧化硅基止血材料(Fbg/T/Ag@HPSNs)。进一步将Fbg/T/Ag@HPSNs与壳聚糖(Chitosan,CTS)共混得到壳聚糖/介孔二氧化硅复合止血材料(Fbg/T/Ag@HPSNs/CTS)。本论文研究了蛋白质负载工艺,并评价其生物相容性、抗菌性能和止血性能。研究结果包括如下几个方面:(1)制备的Ag@HPSNs具有分级的孔径,其孔径分别为4 nm和68 nm;比表面积为468.23±61.01 m/g;平均粒径为307 nm;Zeta电位为27.34±0.45 m V。(2)使用Ag@HPSNs分别负载Fbg和T,得到Fbg/Ag@HPSNs和T/Ag@HPSNs,两种蛋白的装载率和包封率与其使用浓度有关。当纤维蛋白原浓度为0.98±0.02 mg/m L时,包封率为78.78±0.86%。当凝血酶浓度为0.1±0.01 mg/m L时,包封率较高,为61.28±0.03%。(3)分别对Ag@HPSNs、Fbg/Ag@HPSNs和T/Ag@HPSNs三种材料的细胞相容性和血液相容性进行检测,结果显示三种材料均具有良好的生物相容性,同时表现出较好的抗菌性能。(4)将Fbg/Ag@HPSNs和T/Ag@HPSNs质量比为5:1、1:1和1:5混合,得到介孔二氧化硅止血材料Fbg/T/Ag@HPSNs。当两者质量比为1:1时,检测的体外抗凝全血凝固时间(CBT)最优,为5.98±1.19 s。进一步将Fbg/T/Ag@HPSNs与CTS按照质量比为1:1混合,制备出Fbg/T/Ag@HPSNs/CTS复合止血材料,测得的CBT为15.38±1.25 s。Fbg/T/Ag@HPSNs/CTS复合止血材料的活化部分凝血活酶(APTT)时间为13.11±1.98 s,凝血酶原(PT)时间为5.49±0.50 s,该复合止血材料具有较好的体外凝血效果。综上所述,本研究利用介孔二氧化硅为基材,通过装载抗菌元素和凝血因子制备了介孔二氧化硅基止血材料,该材料具有良好的凝血性能、抗菌性能和生物相容性,在快速止血方面具有潜在的应用前景。

关键词：介孔二氧化硅纤维蛋白原凝血酶抗菌止血材料

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介孔二氧化硅药物缓释构效关系研究

介孔二氧化硅药物缓释构效关系研究

作者：刘耀耀河北科技大学

学位级别：硕士

介孔二氧化硅具有结构易调节、生物相容性高、可降解性好、成本低廉等优点,用作药物缓释载体可以显著改善药代动力学和药效学性质。通过调节其粒径、孔径、形貌和内部结构等结构参数,可以改变药物缓释性能,以满足不同药物的缓释需求。... 详细信息

介孔二氧化硅具有结构易调节、生物相容性高、可降解性好、成本低廉等优点,用作药物缓释载体可以显著改善药代动力学和药效学性质。通过调节其粒径、孔径、形貌和内部结构等结构参数,可以改变药物缓释性能,以满足不同药物的缓释需求。本文的创新点为使用亚甲基蓝作为结构调节剂制备了不同孔径的介孔二氧化硅,并通过调节硅源添加次数成功制备了不同核心大小的核壳状介孔二氧化硅,以盐酸普萘洛尔(PNH)为模型药物,负载于介孔二氧化硅中,探究介孔二氧化硅结构与PNH缓释性能的构效关系。通过溶胶-凝胶法制备了粒径为180 nm左右、孔径分布范围为2.6-3.2 nm的介孔二氧化硅纳米材料(MSN),采用碳酸钠选择性刻蚀法制备了粒径180 nm左右、壳层厚度20 nm、核心大小110 nm、孔径分布在3.7 nm左右的核壳状介孔二氧化硅纳米材料(YSMSN)和粒径180 nm左右、壳层厚度30 nm、孔径分布在3.2 nm左右的中空介孔二氧化硅纳米材料(HMSN),通过添加硅源,制备了不同粒径、不同核心大小的YSMSN。采用干式浸渍法负载PNH,得到负载PNH的介孔二氧化硅复合粒子(MSN@PNH、YSMSN@PNH、HMSN@PNH)。考察了亚甲基蓝(MB)添加对MSN结构的影响,扩孔剂1,3,5-三异丙基苯(TIB)添加对HMSN孔径大小的影响。结果表明:随着MB添加量的增加,MSN在2.6 nm处的特征孔比例逐渐降低,3.2 nm处的特征孔比例逐渐增高,比表面积从1 055 m/g增加至1 229 m/g,证明MB的添加能够增大MSN孔径和比表面积;随着TIB添加量的增加,HMSN的孔径逐渐由3.2 nm增大到4.8 nm左右,孔径分布范围逐渐增加,当TIB添加量超过0.05 g时,HMSN的孔径分布不再改变,比表面积逐渐下降。采用干式浸渍法对制备的不同结构介孔二氧化硅进行药物负载,考察了不同干燥方法对载药量影响。结果表明:真空干燥比常压干燥具有更大的载药量,随着介孔二氧化硅内部空腔越大,载药量变化越明显,HMSN的载药量从187 mg/g增加至234 mg/g。从不同结构介孔二氧化硅的载药量变化可以看出,当孔径从2.9 nm增大至3.2 nm时载药量增大71%,当孔径进一步增加时,载药量的增幅逐渐变缓。而且随着介孔二氧化硅内部空腔逐渐增加,其载药量也逐渐增大,HMSN的载药量最大,为234 mg/g。药物释放性能研究表明:通过调节介孔二氧化硅的结构,制备了一系列具有不同缓释性能的载药粒子,药物缓释时间为6-14 h。孔径越大,药物释放越快,达到释放平衡的时间越短,制备的YSMSN@PNH载药粒子缓释性能最好,而且核心越大其药物释放时间越长。三种结构介孔二氧化硅的缓释过程均符合一级动力学模型,说明PNH与介孔二氧化硅不存在化学作用力,药物释放是简单地扩散过程。

关键词：介孔二氧化硅结构调节盐酸普萘洛尔药物缓释构效关系

介孔二氧化硅纳米粒子介导植物基因递送系统的构建及转化研究

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介孔二氧化硅纳米粒子介导植物基因递送系统的构建及转化研究

作者：孙仲旭中国农业科学院

学位级别：硕士

植物遗传转化技术在高质量优良品种的选择和培育中发挥着十分重要的作用,是合成生物学、基因工程和作物工程的核心。近年来,在纳米粒子介导植物外源基因递送方面的研究兴趣迅速增长,这就需要更好地了解纳米载体如何成功地负载外源基因... 详细信息

植物遗传转化技术在高质量优良品种的选择和培育中发挥着十分重要的作用,是合成生物学、基因工程和作物工程的核心。近年来,在纳米粒子介导植物外源基因递送方面的研究兴趣迅速增长,这就需要更好地了解纳米载体如何成功地负载外源基因进入植物组织中运输表达。而相较于动物遗传转化而言植物领域的研究进展相对缓慢,其原因在于植物细胞膜外包被结构细胞壁的存在对与外源生物大分子进入的限制。本研究利用超低浓度的双模板通过溶胶-凝胶法制备了一种具有20 nm孔隙的介孔二氧化硅纳米颗粒,并对其表面进行季铵盐基团修饰,从而得到一种分散性较好,稳定性高的树突状季铵盐改性介孔二氧化硅(Quaternary Ammonium Dendritic Mesoporous Silica Nanoparticles,QAS-DMSNs)。通过傅里叶红外变换光谱、透射电子显微镜、粒度分析、Zeta电位分析仪、热重分析仪等对QAS-DMSNs材料进行了表征,结果表明纳米粒子呈球型,表面具有树枝状介孔结构,粒径为64±9.12 nm,电位为17.89±1.32 m V,制备出的介孔二氧化硅纳米颗粒与文献中报道的材料特征相符合,并且在一定程度上进行了优化。借助琼脂糖凝胶电泳发现该材料可以有效地与外源基因结合,在与质粒pAN580的质量比为11:1时二者可以完全结合,并可保护其免受DNase I的消化水解作用,以此分析验证了介孔二氧化硅纳米材料对外源分子的负载与保护能力。本研究选取了分子遗传学中常用到的模式植物本氏烟草(Nicotiana benthamiana,Nb)来进行外源DNA的递送转化试验,通过QAS-DMSNs材料结合Cyanine 3染料分子(Cy3-QAS-DMSNs)验证了纳米颗粒作为运载体负载生物活性分子跨越细胞壁进入植物细胞的可行性,并将编码有绿色荧光蛋白片段的pAN580质粒通过静电吸附装载至QAS-DMSNs材料上,利用该纳米基因递送系统有效地将质粒DNA递送到成熟的烟草叶片中,实现了目的蛋白在植物体内相对稳定的表达,借助二维活体荧光成像技术、RT-qPCR及Western blot同样验证了该结果。实验中,通过激光共聚焦显微镜下于处理后的叶片中观察到了GFP绿色荧光蛋白信号,并且在处理后15天的叶片中依旧可以观察到目的信号。说明QAS-DMSNs可以负载并保护外源基因进入完整的成熟本氏烟草植物组织,实现外源基因在植物体内相对稳定的存在和表达。综上所述,本研究借助材料学,分子生物学,遗传学等手段构建了QAS-DMSNs纳米颗粒介导的植物外源基因递送系统,克服了外源大分子难以进入完整植物体的技术难题。利用QAS-DMSNs纳米载体在不借助外力的条件下将质粒DNA递送到成熟的烟草植物体中,实现目的蛋白相对稳定的表达。本研究为植物遗传转化过程中操纵功能性纳米粒子提供了先决条件,并为未来纳米材料在作物育种中的应用提供了指导。

关键词：本氏烟草介孔二氧化硅纳米基因载体基因递送稳定表达