检索结果-南通市图书馆

作者：邓硕青岛大学

学位级别：硕士

目的:1.本研究课题建立14种亲水性贝类毒素和11种亲脂性贝类毒素的测定方法。2.测定当前青岛市市售牡蛎、扇贝等贝类海产品中亲水性贝类毒素和亲水性贝类毒素的种类和含量,分析其时间变化规律,并进行风险评估。方法:1.14种亲水性贝类毒... 详细信息

目的:1.本研究课题建立14种亲水性贝类毒素和11种亲脂性贝类毒素的测定方法。2.测定当前青岛市市售牡蛎、扇贝等贝类海产品中亲水性贝类毒素和亲水性贝类毒素的种类和含量,分析其时间变化规律,并进行风险评估。方法:1.14种亲水性贝类毒素和11种亲脂性贝类毒素测定方法的建立1%乙酸加热提取样品,再由石墨化炭黑固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱测定麻痹性贝类毒素,外标法定量。样品组织经100%甲醇提取,C18固相萃取柱净化后,直接进样用于游离态的亲脂性贝类毒素以及软骨藻酸测定,基质加标校正,外标法定量。2.贝类海产品中贝类毒素的测定采集贝类样品包括牡蛎、杂色蛤、缢蛏、虾夷扇贝、栉孔扇贝、贻贝、毛蚶、海螺、钝拟蟹守螺、香螺和香波螺等样品,12批次共计400个,样品分成两部分,一部分利用1%乙酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化;另一部分则利用甲醇提取,C18固相萃取柱净化提取,3.膳食消费量调查按24小时膳食回顾法问卷调查进行膳食习惯调查,对青岛市某区的1104名居民进行调查,连续三天调查居民贝类食品消费量,记账法记录消耗量数据。4.结果分析方法计算采集样品中贝类毒素种类和含量,分析不同时间样品中贝类毒素的含量分布情况。采用日暴露法,计算膳食摄入贝类毒素的日膳食暴露量并进行风险评估。结果:1所建立的方法25种贝类毒素检出限为4ug/kg11ug/kg,精密度为0.8%.6%,平均回收率为85.2%05.5%。2检测样品中贝类毒素种类和含量,其时间变化规律以及风险评估2.1检测样品中贝类毒素种类和含量,其时间变化规律本研究检测12批次共计400份样品,其中有73份有检出,以亲脂性贝类毒素为主,其检出率为18.50%。其中,主要检出成分有软海绵酸（okadaic acid,OA）、蛤毒素（pectenotoxin-2,PTX-2）和虾夷扇贝毒素YTXs（Yesssotoxin）,其他种类的贝类毒素尚未检出。检出样品中以扇贝和贻贝为主,其余种类样品未检出。贝类样品的阳性检出率随时间变化而呈现一定差异,5-8月份贝类样品中腹泻性贝类毒素检出率最高。OA在8月份检出率最高,达29.20%,YTX在8月份检出率最高,达26.80%,PTX-2在7月份检出率最高,达35.20%,其中PTX-2最高含量为7.189μg/kg,尚未检测出其他贝类毒素。2.2风险评估食用贝类体中的亲脂性贝类毒素OA、PTX-2、YTX日暴露（摄人）量分别为0.48、0.88、0.65,按照膳食调查食用量水平下,尤其是夏秋季有可能会出现OA急性中毒事件,长期大剂量暴露其中有可能会威胁健康。食用含有YTX的贝类暴露量均在安全范围内,暂时没有其他危险影响。结论:1.所建立方法稳定,回收率符合实验要求,操作较为简单,灵敏度和精密度满足检测确证。2.不同种贝类中毒素种类和含量不同,不同季节中贝类毒素含量不同。3.大多数贝类中存在贝类毒素污染的问题,根据检测的目前市面贝类样品中毒素的含量小于欧盟限量值,对人们生活暂时不构成危害风险,但后续长期受到污染对人类健康是否存在影响有待进一步研究。

关键词：液相色谱串联三重四级杆(LC-MS/MS) 亲水性贝类毒素亲脂性贝类毒素青岛市市售贝类风险评估

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圆尾鲎的毒性成分分析及其中毒应急检测方法研究与应用

圆尾鲎的毒性成分分析及其中毒应急检测方法研究与应用

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作者：管秋美福建医科大学

学位级别：硕士

近年来,我国各沿海城市时有发生食用圆尾鲎引起的食物中毒事故,严重威胁着人们的身体健康和生命安全。但引起食物中毒的圆尾鲎具体毒性成分尚未清楚,其各组织部位的毒性成分和毒性大小也尚未知晓,而且发生圆尾鲎中毒后缺乏相应应急处理... 详细信息

近年来,我国各沿海城市时有发生食用圆尾鲎引起的食物中毒事故,严重威胁着人们的身体健康和生命安全。但引起食物中毒的圆尾鲎具体毒性成分尚未清楚,其各组织部位的毒性成分和毒性大小也尚未知晓,而且发生圆尾鲎中毒后缺乏相应应急处理检测方法。因此,实验中利用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了河鲀毒素(TTX)及其同系物、亲脂性贝类毒素、亲水性贝类毒素的检测方法,对圆尾鲎样品进行检测分析,并结合柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测技术和小鼠生物实验进行结果验证,以明确圆尾鲎不同组织部位毒素的成分和含量差异。结果发现,圆尾鲎的组织毒力大小依次为肌肉>卵>结缔组织。圆尾鲎各组织部位均有检出河鲀毒素及其同系物,其中以河鲀毒素含量最高;亲脂性贝类毒素无检出;亲水性贝类毒素检出了dcGTX2和dcSTX,主要分布于肌肉和卵且含量较低。1确定了圆尾鲎中河鲀毒素及其同系物毒性成分及含量确定河鲀毒素及其同系物的色谱质谱分析条件,建立UPLC-MS/MS法检测圆尾鲎中河鲀毒素及其同系物的分析方法。样品采用3%乙酸/甲醇溶液对河鲀毒素及其同系物进行提取,MCX固相萃取柱净化,以Atlantis HILIC Silica色谱柱为分析色谱柱,以10mmoL/L甲酸-5mmoL/L甲酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多重反应监测模式(MRM)。结果显示,圆尾鲎的各组织部位均含有河鲀毒素及其同系物,以TTX为主,deoxyTTX次之。雌性圆尾鲎的组织毒性依次为肌肉>卵>结缔组织;雄性圆尾鲎的组织毒性为肌肉>结缔组织。其中在雌性圆尾鲎的肌肉、卵、结缔组织中的TTX最大检出含量为3.593μg/g、1.747μg/g、1.406μg/g,河鲀毒素及其同系物总毒素含量为3.977μg/g、1.978μg/g、1.511μg/g;在雄性圆尾鲎的肌肉和结缔组织中TTX最大检出含量为2.701μg/g、1.324μg/g,河鲀毒素及其同系物总毒素含量为3.344μg/g、1.598μg/g。2确定了圆尾鲎中亲水性贝类毒素毒性成分及含量确定亲水性贝类毒素的色谱质谱分析条件,建立UPLC-MS/MS法检测圆尾鲎中亲水性贝类毒素残留的分析方法。样品采用80%乙腈水(含0.1%的甲酸)溶液对亲水性贝类毒素进行提取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,以Atlantis HILIC Silica色谱柱为分析色谱柱,以0.5%甲酸乙腈和0.5%甲酸(含5mmoL/L甲酸铵)溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多重反应监测模式(MRM)。在文献方法的基础上进一步优化,建立圆尾鲎中STX、dcSTX和GTX2&3的柱前衍生高效液相色谱方法,对圆尾鲎样品进行检测。结果显示,亲水性贝类毒素UPLC-MS/MS法,dcGTX2和dcSTX有检出且含量均较低,主要分布在肌肉和卵中,雌性圆尾鲎样品的卵和肌肉中dcGTX2的含量分别为0.056.725μg/g和0.045.366μg/g,dcSTX的含量分别为0.030.069μg/g和0.012.062μg/g,卵的毒素含量大于肌肉;雄性圆尾鲎的肌肉中dcGTX2的含量分别为0.435μg/g和0.074μg/g,dcSTX的含量分别为0.010μg/g和0.039μg/g。柱前衍生高效液相色谱法,dcSTX有检出且主要分布在卵和肌肉中,雌性圆尾鲎的卵和肌肉中dcSTX的含量分别为0.022.063μg/g和0.018.057μg/g,卵的毒素含量大于肌肉;雄性圆尾鲎样品肌肉中dcSTX的含量为0.029μg/g,检测结果基本一致。3确定了圆尾鲎中亲脂性贝类毒素毒性成分及含量确定亲脂性贝类毒素的色谱质谱分析条件,建立UPLC-MS/MS法检测圆尾鲎中亲脂性贝类毒素残留的分析方法。样品采用甲醇对亲脂性贝类毒素进行提取,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分析色谱柱,以95%乙腈水(含20mmoL/L甲酸,2mmoL/L甲酸铵)和20mmoL/L甲酸-2mmoL/L甲酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多重反应监测模式(MRM)。10只圆尾鲎样品中均未检测到亲脂性贝类毒素。4通过小鼠生物方法验证了圆尾鲎毒性大小样品采用0.1%乙酸提取,取182g清洁级ICR小鼠腹腔注射毒素粗提液,记录小鼠的注射时间和死亡时间,计算样品毒力值。结果显示小鼠生物实验法测得雌性圆尾鲎各组织部位毒素含量大小依次为肌肉>卵>结缔组织,在肌肉、卵、结缔组织中的最大检出量(以河鲀毒素计)分别是16.96MU/g、8.77MU/g、6.70MU/g相当于3.731μg/g、1.929μg/g、1.474μg/g。雄性圆尾鲎各组织部位毒素含量大小为肌肉>结缔组织,在肌肉和结缔组织中的最大检出量(以河鲀毒素计)分别是14.18MU/g、7.00MU/g相当于3.120

关键词：圆尾鲎河鲀毒素亲脂性贝类毒素亲水性贝类毒素超高效液相色谱-串联质谱高效液相色谱毒理学试验

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液相色谱-串联质谱法检测青岛市售贝类毒素和污染状况

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预防医学论坛 2017年第1期23卷 11-16页

作者：邓硕于维森吕晓静谭志军青岛大学公共卫生学院山东青岛266021 青岛市疾病预防控制中心山东青岛266033 农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室中国水产科学研究院黄海水产研究所山东青岛266071

目的了解青岛市售贝类毒素的含量及其污染状况,加强对市售贝类海产品特征和变化规律的研究,保证贝类食用安全。方法于2016年3月至2017年2月在青岛市水产批发市场定期采集产自胶州湾海域市售贝类(牡蛎、栉孔扇贝、杂色蛤、缢蛏、虾夷扇... 详细信息

目的了解青岛市售贝类毒素的含量及其污染状况,加强对市售贝类海产品特征和变化规律的研究,保证贝类食用安全。方法于2016年3月至2017年2月在青岛市水产批发市场定期采集产自胶州湾海域市售贝类(牡蛎、栉孔扇贝、杂色蛤、缢蛏、虾夷扇贝、贻贝、毛蚶、海螺、钝拟蟹守螺、香螺和香波螺共12批400份样品,并采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测贝类毒素。结果检测12批次400份样品,其中有73份检出毒素,以贝类腹泻性贝类毒素为主,其检出率为18.50%。其中,主要检出成分有软海绵酸(okadaic acid,OA)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素YTXs(Yesssotoxin),其他种类的贝类毒素尚未检出。检出样品中以扇贝和贻贝为主,其余种类样品未检出。贝类样品的阳性检出率随时间变化而呈现一定差异,5~8月份贝类样品中腹泻性贝类毒素检出率最高。OA在8月份检出率最高,达29.20%,YTX在8月份检出率最高,达26.80%,PTX-2在7月份检出率最高,达35.20%,其中PTX-2最高含量为7.189μg/kg,尚未检测出其他贝类毒素。结论不同种类的贝类毒素在市售贝样中的富集含量存在差异性,周期内毒素的富集变化趋势不同;毒素含量尚未超过国际通用的安全阈值。

关键词：亲水性贝类毒素亲脂性贝类毒素液相色谱-串联质谱法胶州湾海域青岛市售贝类

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