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固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺

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现代食品科技 2008年第11期24卷 1180-1182页

作者：梁淑明刘冬梅曾伟杰曾游罗玉华广州菲罗门科学仪器有限公司广东广州510620 华南理工大学轻工与食品学院广东广州510640 广东食品药品职业学院广东广州510520

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HILIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸(90:10)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度... 详细信息

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HILIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸(90:10)为流动相,经液相色谱检测。结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%。该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定。

关键词：固相萃取亲水作用色谱法三聚氰胺

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亲水作用色谱法测定表阿霉素及其杂质

分析化学 2005年第6期33卷 814-816页

作者：李瑞萍董丽丽黄骏雄中国科学院生态环境研究中心中国科学院生态环境研究中心北京100085

建立了一种以亲水作用色谱分离测定表阿霉素的新方法。采用硅胶色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液流动相。对流动相的pH、缓冲溶液的浓度及流速进行了优化,确定了以乙腈甲酸钠缓冲溶液(pH2.9)(90∶10,V/V)作为流动相的最佳条件。对优... 详细信息

建立了一种以亲水作用色谱分离测定表阿霉素的新方法。采用硅胶色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液流动相。对流动相的pH、缓冲溶液的浓度及流速进行了优化,确定了以乙腈甲酸钠缓冲溶液(pH2.9)(90∶10,V/V)作为流动相的最佳条件。对优化的分离条件进行系统适应性实验,结果表明表阿霉素与有关杂质之间的分离度和拖尾因子均达到药典要求。该法具有良好的线性(相关系数0.9971～0.9991)和重复性(峰面积RSD法简便实用,用于实际样品分析,结果满意。

关键词：亲水作用色谱法硅胶色谱柱表阿霉素

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亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱

色谱 2010年第4期28卷 379-382页

作者：卓荣杰王莉王龙星肖红斌蔡少青中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 北京大学药学院北京100083

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILICS ilica色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4mL/min,检测波长265nm。胡芦巴碱的线性范围... 详细信息

建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILICS ilica色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4mL/min,检测波长265nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50～100mg/L(r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。

关键词：亲水作用色谱法胡芦巴碱胡芦巴中药材

亲水作用色谱法测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量

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药物分析杂志 2021年第6期41卷 1078-1082页

作者：李蔚坤任丽萍许卉范慧红烟台大学药学院烟台264005 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法:采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱(Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(98∶2)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检... 详细信息

目的:建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素含量的测定方法。方法:采用丙基酰胺键合硅胶色谱柱(Venusil HILIC,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(98∶2)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长191 nm;同时采用紫外可见分光光度法对尿囊素含量测定结果进行验证。结果:尿囊素与复方硫酸软骨素滴眼液中其他组分可以完全分离,尿囊素在0.0104~0.1484 mg·m L^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=1.000);精密度试验的RSD为0.25%,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.69%;紫外可见分光光度法与亲水作用色谱法对3批样品的尿囊素测定结果基本一致。结论:本方法灵敏、准确,专属性好,可用于复方硫酸软骨素滴眼液中尿囊素的含量测定。

关键词：尿囊素复方硫酸软骨素滴眼液亲水作用色谱法含量高效液相色谱法

亲水作用色谱法测定茶叶中茶氨酸的方法学研究

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中国卫生检验杂志 2014年第23期24卷 3376-3378页

作者：孙丽华江月仙鲁健章郑秋岚王茵浙江省医学科学院浙江杭州310013

目的建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考。方法茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2（250 mm×4.6 mm,5μm）亲水色谱... 详细信息

目的建立亲水作用色谱快速测定茶氨酸含量的方法,并应用于茶叶中茶氨酸的测定,为茶叶中茶氨酸的质量控制提供方法参考。方法茶叶样品粉碎混匀后,经水溶液加热提取过滤后,上清液采用Phenomenex Luna NH2（250 mm×4.6 mm,5μm）亲水色谱柱分离,以乙腈∶水=70∶30为流动相洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长为203 nm。根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果茶氨酸的浓度与峰面积呈良好的线性相关性,相关系数r=0.9999,方法检测限为0.12μg/ml,相对标准偏差RSD为0.46%（n=9）;2个浓度水平的样品加标回收率在94%-104%之间。结论本方法克服了传统反相液相色谱测定中使用离子对和衍生等方法的缺点,具有分离效果好、快速简易、平衡时间短、精密度和准确性高的特点,可用于茶叶中茶氨酸的质量控制方法。

关键词：亲水作用色谱法茶氨酸茶叶

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亲水作用色谱法测定食品中5种糖

理化检验（化学分册） 2020年第12期56卷 1303-1306页

作者：解楠黄雨晴郑国建上海市质量监督检验技术研究院上海200233

糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对... 详细信息

糖一般指多羟基醛或酮及其衍生物或缩合物,是能量的主要来源[1]。糖按形成分子的单糖数目可分为单糖、寡糖和多糖等3类,其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖作为甜味剂广泛应用于食品中。但是随着肥胖症、糖尿病等健康问题的出现,对糖进行准确定量变得极为迫切。糖分子中由于缺少发色团,且各类糖分子结构十分相似,所以糖的测定非常困难。

关键词：发色团分子结构糖分子缩合物肥胖症亲水作用色谱法麦芽糖甜味剂

基于响应面分析的微波水解-亲水作用色谱法测定肉中羟脯氨酸含量

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分析试验室 2024年第10期43卷 1443-1451页

作者：朱帅张水锋盛华栋黄润韬孙琦琦郑仕剑王佳萍浙江方圆检测集团股份有限公司浙江省市场监管生物安全重点实验室杭州310018

采用微波水解-磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱建立了肉中羟脯氨酸的测定方法。基于响应面优化微波水解条件,通过单因素实验确定微波水解盐酸浓度为6 mol/L。以微波水解温度、水解时间、液料比为自变量,羟脯氨酸提取量为响应变量... 详细信息

采用微波水解-磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱建立了肉中羟脯氨酸的测定方法。基于响应面优化微波水解条件,通过单因素实验确定微波水解盐酸浓度为6 mol/L。以微波水解温度、水解时间、液料比为自变量,羟脯氨酸提取量为响应变量,进行Box-Behnken实验设计,运用响应面分析法建立多元回归模型。结果发现,各因素对羟脯氨酸提取量的影响顺序为:液料比>微波水解时间>微波水解温度。优化后的提取条件为:微波水解时间60 min,微波水解温度130℃,液料比12.5 mL/g。水解液经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生化后,以乙酸钠溶液和乙腈为流动相,由两性离子-亲水作用色谱柱(ZIC-HILIC)分离,紫外检测器测定。羟脯氨酸在1~500 mg/L范围内线性关系良好,定量限为10 mg/kg,回收率在82.0%~107.5%之间,相对标准偏差在1.5%~6.2%之间。该方法适用于肉中羟脯氨酸的高通量检测。

关键词：响应面微波水解羟脯氨酸亲水作用色谱法

固相萃取-亲水作用色谱法测定香菇中硫杂脯氨酸

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食用菌学报 2016年第1期23卷 53-58页

作者：何世行李肖谢斌严俊杰陈炳智黄泽铭詹艺舒江玉姬谢宝贵福建农林大学园艺学院福建福州350002 福建农林大学菌物研究中心福建福州350002 福建农林大学食品科学学院福建福州350002 福建省祥云生物科技发展有限公司福建三明365000

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇（Lentinula edodes）中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC亲水作用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）对样品进行分离测定,流动相采用... 详细信息

通过对色谱条件和样品前处理方法进行优化,建立固相萃取—亲水作用色谱法测定香菇（Lentinula edodes）中硫杂脯氨酸的检测方法。优化后的色谱条件为：Inertsil HILIC亲水作用色谱柱（4.6×250 mm,5μm）对样品进行分离测定,流动相采用乙腈-0.1%磷酸水（85∶15,v/v）等度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长193nm,柱温30℃。前处理方法为：香菇样品采用甲醇-水（70∶30,v/v）提取,MAX阴离子固相萃取小柱进行净化处理,甲醇-1.0%甲酸（90∶10,v/v）作为洗脱剂对目标物进行洗脱。检测结果表明,硫杂脯氨酸在2-100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,加标回收率为96.3%-101.7%,相对标准偏差在1.3%-4.8%之间,检出限为0.76μg/g,定量限为2.31μg/g。该方法回收率高、简单、快速、无需衍生化,适用于香菇子实体硫杂脯氨酸的定量检测分析。

关键词：香菇硫杂脯氨酸固相萃取亲水作用色谱法甲醛

亲水作用色谱法测定达原饮中槟榔生物碱的含量

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襄阳职业技术学院学报 2023年第5期22卷 98-102页

作者：张莹刘冰郭华张博雄何宇飞刘云琪襄阳职业技术学院医学院湖北襄阳441021

采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),... 详细信息

采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),槟榔碱含量为0.0679 mg•mL^(-1),去甲槟榔次碱含量为0.0545 mg•mL^(-1),槟榔次碱含量为0.0269 mg•mL^(-1)。该检测方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定达原饮中槟榔生物碱的含量。

关键词：亲水作用色谱法达原饮槟榔生物碱