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亲水交互作用-反相二维液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中20种抗生素残留

分析化学 2015年第5期43卷 714-722页

作者：王炼杨碧霞张新申郑洪国冉良骥四川大学制革清洁技术国家工程实验室成都市疾病预防控制中心四川大学华西公共卫生学院赛默飞世尔科技中国有限公司

建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法。样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,... 详细信息

建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法。样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各分析物回归方程的相关系数为0.9945~0.9998;以定量离子信噪比为3和10时所对应的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10~2.40μg/kg和0.33~7.92μg/kg。奶粉和牛奶中添加水平25μg/kg的加标回收率分别为72.5%~97.2%和70.1%~96.8%,相对标准偏差为4.2%~8.8%和3.7%~9.9%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。

关键词：亲水交互作用色谱二维液相色谱抗生素基质固相分散

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