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亮菌甲素琥珀酸单酯的正离子电喷雾离子阱质谱裂解途径的研究

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新乡医学院学报 2011年第5期28卷 566-568页

作者：陈琴华李鹏李春钢湖北医药学院附属东风医院湖北十堰442008 唐山职业技术学院河北唐山063000

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径进行研究,归属其主要特征碎片离子,分析和讨论该化合物的结构和质谱特征。方法 ArAAE采用注射泵直接进样,ESI-MS检测,流速为300μL·h-1,分别获得ESI-... 详细信息

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径进行研究,归属其主要特征碎片离子,分析和讨论该化合物的结构和质谱特征。方法 ArAAE采用注射泵直接进样,ESI-MS检测,流速为300μL·h-1,分别获得ESI-MS1-3各个主要碎片离子。结果 ESI-MS获得了m/z 335[M1+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 217碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 189、175和161等碎片离子。ESI-MS和ESI-MS2主要有1种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 189、175和161特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,推断出ArAAE有3种主要的裂解途径。结论采用ESI-MS技术对进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供了实验依据。

关键词：亮菌甲素琥珀酸单酯电喷雾离子阱质谱裂解途径

反相高效液相色谱法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液含量

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医药导报 2009年第11期28卷 1493-1494页

作者：李鹏李春钢朱瑜陈琴华胡文姬王众勤郧阳医学院附属东风医院药剂部湖北十堰442008 唐山职业技术学院 063000 郧阳医学院药检学院湖北十堰442000

目的建立测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以日本DL-Cl8柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%磷酸-三乙胺(45:55:0.05)为流动相,检测波长366nm,流速为0.8mL·min-1,采用HPLC法测定亮菌甲素琥珀... 详细信息

目的建立测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以日本DL-Cl8柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%磷酸-三乙胺(45:55:0.05)为流动相,检测波长366nm,流速为0.8mL·min-1,采用HPLC法测定亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中主药含量。结果亮菌甲素琥珀酸单酯注射液在浓度为1～100μg·mL-1范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度RSD为0.46%,平均加样回收率为102.25%,RSD为1.97%。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于亮菌甲素琥珀酸单酯注射液中亮菌甲素琥珀酸单酯的含量测定。

关键词：亮菌甲素琥珀酸单酯色谱法,高效液相含量测定

HPLC法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯浓度

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中国药师 2010年第8期13卷 1092-1094页

作者：李鹏陈琴华王众勤胡文姬李春钢郧阳医学院附属东风总医院药剂部湖北十堰442008 郧阳医学院药检学院唐山职业技术学院

目的:建立测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯的高效液相色谱法。方法:色谱柱为DL-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-10 mmol乙酸铵水溶液-乙酸(45:55:0.5);柱温25℃,流速1.0ml·min^(-1),检测波长220 nm。结果:亮菌甲素琥珀酸单... 详细信息

目的:建立测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯的高效液相色谱法。方法:色谱柱为DL-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-10 mmol乙酸铵水溶液-乙酸(45:55:0.5);柱温25℃,流速1.0ml·min^(-1),检测波长220 nm。结果:亮菌甲素琥珀酸单酯方法最低检测浓度为5 ng·ml^(-1),线性范围0.05～10.00μg·ml^(-1)(r=0.999 6)线性关系良好。亮菌甲素琥珀酸单酯日内RSD分别为2.09%～4.22%,日间RSD分别为3.72%～5.04%。方法回收率分别为94.38%～97.20%。结论:本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯体内血药浓度和生物等效性的测定。

关键词：高效液相色谱法血浆亮菌甲素琥珀酸单酯

电喷雾离子阱质谱检测亮菌甲素琥珀酸单酯的负离子裂解途径

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中国药业 2012年第22期21卷 42-44页

作者：陈琴华朱军李鹏湖北医药学院附属东风医院药学部湖北十堰442008 湖北医药学院药物分析与筛选研究所湖北十堰442008

目的采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术研究亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径。方法采用蠕动注射泵直接进样,ESI-MS负离子模式检查,流速为0.3 mL/h,毛细管电压为4 500 V,雾化器压力、干燥器流速和干燥器温度分别为10 psi、5 L... 详细信息

目的采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术研究亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径。方法采用蠕动注射泵直接进样,ESI-MS负离子模式检查,流速为0.3 mL/h,毛细管电压为4 500 V,雾化器压力、干燥器流速和干燥器温度分别为10 psi、5 L/min和350℃,质量扫描范围m/z 100～500。结果采用ESI-MS获得了m/z 333[M-H]-,采用ESI-MS2获得了m/z 233碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 215,203,189,177,171,163,147和135等碎片离子。ESI-MS和ESI-MS2主要有一种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 203,189和163特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征。结论ESI-MS负离子模式下适用于检测亮菌甲素琥珀酸单酯各级碎片裂解,归属了主要的碎片裂解途径,其方法快速、简便,为进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供试验依据。

关键词：亮菌甲素琥珀酸单酯电喷雾离子阱质谱裂解途径

LC-MS/MS分析亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量

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中国药师 2014年第3期17卷 372-374页

作者：陈琴华李鹏熊琳余飞湖北医药学院附属东风医院药物分析与筛选研究所湖北十堰442008

目的:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)并选择监测离子法测定亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量。方法:样品用甲醇溶解,测定其中亮菌甲索琥珀酸单酯的含量,在负离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,其监测离子对为m/z 333→23... 详细信息

目的:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)并选择监测离子法测定亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的含量。方法:样品用甲醇溶解,测定其中亮菌甲索琥珀酸单酯的含量,在负离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,其监测离子对为m/z 333→233。结果:亮菌甲素琥珀酸单酯在1-100μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 3),平均回收率98.6%(RSD=1.27%,n=5),检测限为2.0 ng·ml^(-1)。结论:该方法快速,灵敏,结果准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯及其在注射液中的检测。

关键词：亮菌甲素琥珀酸单酯液相色谱-串联质谱法含量测定

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LC-MS/MS法测定人血浆中ASE浓度

实用药物与临床 2014年第12期17卷 1591-1593页

作者：朱军陈琴华熊琳余飞李梦颖李鹏湖北医药学院附属东风医院药物分析与筛选研究所湖北十堰442008

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯（ASE）的方法.方法 ZorbaxSB-C18色谱柱（30 mm ×2.1 mm,3.5 μm）,流动相：甲醇-20 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,柱温：30℃,流速：0.4 mL/min.以补骨脂甲素为内标,在负离子模式下,采... 详细信息

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯（ASE）的方法.方法 ZorbaxSB-C18色谱柱（30 mm ×2.1 mm,3.5 μm）,流动相：甲醇-20 mM乙酸铵水溶液梯度洗脱,柱温：30℃,流速：0.4 mL/min.以补骨脂甲素为内标,在负离子模式下,采用选择离子监测（SIM）方式,监测离子对分别为m/z333→233和m/z 323→221.结果 ASE LC-MS/MS法的最低检测浓度为0.5 ng/mL,在0.01 ～ 10.0μg/mL（r =0.9914）内线性关系良好.该方法下ASE日内精密度RSD分别为2.18％～5.62％,日间精密度RSD分别为4.72％～6.23％.方法回收率分别为93.2％～109.2％.结论本试验建立的方法准确、快速、简便,适用于ASE体内血药浓度和生物等效性的测定.

关键词：液相色谱-质谱法血浆亮菌甲素琥珀酸单酯