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溴氨酸类染料合成的机理及生产实践

染料与染色 2024年第1期61卷 25-29,39页

作者：卢林德孟胜锋上官开泰李玲陈波杨军王一民浙江亿得新材料股份有限公司绍兴312369

本文简单介绍了溴氨酸可合成的染料品种,对合成反应的机理作了推测,讨论了染料合成中影响产品收率的因素,包括催化剂、溶剂、缚酸剂、温度、配比等。通过工业生产实例,介绍了产物的分离和废水综合处理。

关键词：溴氨酸烷基胺芳香胺缩合催化合成产物分离反应机理

碱性水相体系下磁性催化剂催化木素氢解的研究

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碱性水相体系下磁性催化剂催化木素氢解的研究

作者：黄憬韬华南理工大学

学位级别：硕士

木质纤维素是自然界中广泛存在的一种来自于植物的生物质资源,其主要组成部分为纤维素(30-50%)、半纤维素(20-40%)以及木素(15-25%),此外还包括少量的结构蛋白、脂类和灰分等。木素是植物光合作用制造的总量仅次于纤维素的天然高分子有... 详细信息

木质纤维素是自然界中广泛存在的一种来自于植物的生物质资源,其主要组成部分为纤维素(30-50%)、半纤维素(20-40%)以及木素(15-25%),此外还包括少量的结构蛋白、脂类和灰分等。木素是植物光合作用制造的总量仅次于纤维素的天然高分子有机化合物,其在大自然的含量十分丰富。木素是由三种苯丙烷结构单元(紫丁香基丙烷、愈创木基丙烷、对羟基苯基丙烷)通过醚键和碳碳键相互连接形成的具有复杂结构的天然高分子化合物。化学法降解木素大分子生成低分子量的产物是目前比较热门的高值化利用木素的途径,然而传统的化学降解法具有反应条件苛刻、催化剂难以回收、反应成本高、目标产物得率低等缺点。鉴于此,本研究以高值化利用木素分子为目标,设计了一种高效低成本的方法来氢解木素,获得了较高得率的目标产物并对获得的小分子平台化合物进行了分组分离实验研究。本研究首先设计合成了一种磁性催化剂并用于催化氢解木素的反应。将催化性能优异的贵金属钯负载于磁性四氧化三铁颗粒上,制备得到具有磁性的Pd@FeO催化剂。XRD、XPS和SEM的表征显示Pd元素成功地负载在FeO颗粒上,通过元素吸收法测得Pd元素的负载率达到8.54%。将制备得的Pd@FeO催化剂应用于木素氢解反应中;实验结果表明,该催化剂能够有效地催化降解木素β-O-4二聚体模型物及蔗渣木素,反应后的磁性催化剂可通过外加磁场的方法简单方便地和产物溶液分离开来,实现催化剂和反应产物的快速高效分离和回收。被回收的催化剂经过简单洗涤后可以直接用于下一次反应中,该催化剂至少可以重复使用5次,且不会降低它的催化效果。其次,我们尝试在碱性水相体系中使用磁性催化剂Pd@FeO催化氢解木素。通过对比反应前后反应物和产物的二维核磁(HSQC)图发现在氢解反应后蔗渣木素中的绝大部分的醚键被断裂消失掉,在实验结束后获得了较高得率(36.4%)的木素降解平台化合物。以氢氧化钠水溶液为反应溶剂能够有效地充分溶解木素大分子,从而加快了木素大分子的催化氢解速率,最终使单体产物的产率得以提升。氢解反应中的氢源由甲酸钠提供,甲酸钠在加热和钯金属催化的作用下生成氢气用于氢解反应。相比于传统的直接加氢气的氢解反应,甲酸钠具有操作安全和便捷的优点。通过对比不同反应时间和反应温度下木素氢解的产物得率,获得到了最佳的氢解反应工艺参数(150℃,6小时)。在该条件下,我们以β-O-4键接的木素二聚体模型物为对象,初步研究了氢解反应条件下该模型物结构的变化,并提出了该反应条件下的木素大分子降解的可能的机理。最后,我们根据木素氢解产物的结构特点,提出了简单萃取分组分离木素氢解产物的方法,以达到能够更好地利用木素降解小分子平台化合物的目的。我们将产物中的分子分为三大类:烷烃类,羧酸类和醛酮醇类(含醇,醛,酮官能团)。我们通过调节反应物混合溶液pH值并使用不同溶剂(乙酸乙酯,正己烷)萃取分离的简单方法将三类不同的小分子从混合产物溶液中依次进行了分离。使用乙酸乙酯作萃取剂在蔗渣木素氢解产物混合物水溶液的pH=8时进行萃取分离可以将羧酸类单体分子几乎全部分离在水相中并保持较高的纯度(95%),使用正己烷作萃取剂在蔗渣木素氢解产物混合物水溶液的pH=10时进行多次萃取分离可以将80%的烷基类的分子从混合物中分离提纯出来。最终经过简单快速的萃取分离后能从产物混合液中分离得到三种不同类别小分子溶液,使得同一类别小分子混合物因其具有相同的结构官能团和相似的化学性质因而能够得到更好地应用。磁性催化剂的使用解决了催化剂难以分离和回收的问题,碱性水相的溶剂体系提高了木素单体的得率并降低了反应成本,简单萃取分离的方法给进一步利用工业上木素氢解得到的单体提供了可能。总而言之,在本研究中我们对木素氢解及利用的整个流程进行了优化,为高值化利用木素提供了理论和技术支撑。

关键词：木素氢解磁性催化剂碱性水相产物分离

对甲酚生产中碱熔产物分离工艺研究及固液平衡数据测定

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对甲酚生产中碱熔产物分离工艺研究及固液平衡数据测定

作者：裴康康天津大学

学位级别：硕士

对甲酚是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、医药、香料、染料、化妆品和食品等领域。虽然对甲酚生产已有其他工艺路线,但均不太成熟,目前仍较多采用甲苯磺化碱熔法生产对甲酚,该法主要包括磺化工序、中和工序、碱熔工序和酸化... 详细信息

对甲酚是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、医药、香料、染料、化妆品和食品等领域。虽然对甲酚生产已有其他工艺路线,但均不太成熟,目前仍较多采用甲苯磺化碱熔法生产对甲酚,该法主要包括磺化工序、中和工序、碱熔工序和酸化工序。其中碱熔工序往往需要加入过量碱,同时副反应较多,反应收率较低(仅有70%),导致碱熔后产物中含有大量未反应的碱,造成了碱的浪费。因此本文采用动态法测定了常压下,温度范围从277K到341K时,对甲苯磺酸钠(NaPTS)、亚硫酸钠(NaSO)及对甲酚钠(NaCRS)在氢氧化钠水溶液中的溶解度,根据溶解度数据对碱熔后续工艺进行了改进,提出碱熔反应产物分离及碱回收新工艺并优化了新工艺的参数。固液相平衡研究表明对甲苯磺酸钠、亚硫酸钠及对甲酚钠的溶解度均随氢氧化钠水溶液浓度的上升而下降,同时在对甲苯磺酸钠与亚硫酸钠的溶解度曲线中存在明显的转折点,且转折点随氢氧化钠水溶液浓度的上升而前移。经相关表征证明转折点的出现是由于形成了不同的平衡固相组分。对甲苯磺酸钠与对甲酚钠的溶解度均随温度的上升而上升,而亚硫酸钠则是先升后降。测定的固液相平衡数据使用了E-NRTL方程和Apelblat方程进行了拟合,得到了相关的模型参数和温度均方差。对甲苯磺酸钠、亚硫酸钠及对甲酚钠在氢氧化钠水溶液中用E-NRTL方程拟合的温度均方根方差分别为0.19.14K、0.50.91K和0.60.27K。表明用E-NRTL方程的拟合结果与测量结果吻合良好。根据亚硫酸钠及对甲酚钠的溶解度差异,本文提出了碱熔反应产物分离及碱回收新工艺。亚硫酸钠与对甲酚钠通过多步浓缩过滤,先后从碱熔反应产物分离出来。在过滤出亚硫酸钠后,滤液再次被浓缩,通过两次过滤以回收滤液中的氢氧化钠。回收的氢氧化钠可循环用于第二中和工序中。同时本文通过实验优化并确定了工艺参数。三次过滤的氢氧化钠浓度分别为15%、18%和25%。得到的亚硫酸钠纯度和收率分别为97.74%和90.28%,而NaCRS?HO的总纯度和总收率分别为91.72%和91.69%。碱回收率可达78%。

关键词：对甲苯磺酸钠亚硫酸钠对甲酚钠溶解度数据 E-NRTL模型碱熔反应产物分离

SO_4^(2-)/Si-Zr-RCL固体超强酸催化合成二甘醇二苯甲酸酯

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精细石油化工 2005年第3期22卷 4-7页

作者：行春丽成战胜刘咏焦作大学生化与环境工程系河南焦作454003 合肥工业大学生物与食品工程学院安徽合肥230009

开发了用硅锆交联粘土固体超强酸(SO_4^(2-)/Si-Zr-RCL)催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的新工艺。最佳反应条件为:以正丁醇作挟水剂,主反应温度165℃,正丁醇/二甘醇/苯甲酸(摩尔比)=0.4:0.5:1,反应时间3.5 h,w(催化剂)=1.2%(对总反应... 详细信息

开发了用硅锆交联粘土固体超强酸(SO_4^(2-)/Si-Zr-RCL)催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的新工艺。最佳反应条件为:以正丁醇作挟水剂,主反应温度165℃,正丁醇/二甘醇/苯甲酸(摩尔比)=0.4:0.5:1,反应时间3.5 h,w(催化剂)=1.2%(对总反应物),苯甲酸转化率达98.8%(质量分数)。该催化剂易于和产物分离,并能重复使用。

关键词：二甘醇二苯甲酸酯固体超强酸催化合成 SO4^2- 最佳反应条件锆交联粘土反应温度反应时间质量分数产物分离正丁醇催化剂摩尔比反应物转化率水剂

北冰洋深海放线菌次生代谢基因与抗菌活性筛查及其产物分离研究

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北冰洋深海放线菌次生代谢基因与抗菌活性筛查及其产物分离研究

作者：张迪山东大学

学位级别：硕士

放线菌是一类重要的药源微生物。迄今为止,发现的20000余种微生物来源的生物活性物质中,50%以上是由放线菌产生的。从海洋生境,特别是特殊环境中寻找新型药物已成为研究的必然趋势。北冰洋气候寒冷,水温大部分时间在0℃以下,2/3左右的... 详细信息

放线菌是一类重要的药源微生物。迄今为止,发现的20000余种微生物来源的生物活性物质中,50%以上是由放线菌产生的。从海洋生境,特别是特殊环境中寻找新型药物已成为研究的必然趋势。北冰洋气候寒冷,水温大部分时间在0℃以下,2/3左右的洋面被常年不化的海冰覆盖,是全球大洋的冷水源之一。面对北冰洋如此严酷的环境压力,放线菌必须拥有相当独特的生理、生化特性才能在其中生存。正因如此,这些放线菌可能已进化出与温带、热带放线菌不同的次生代谢产物合成途径,从而产生结构类型新颖、生物活性显著的次生代谢产物。本文以分离自北冰洋楚科奇海和加拿大海盆海域5个深水站位（水深超过2000m）沉积物样品的70株放线菌为研究对象,开展了系统发育多样性、次生代谢基因与抗菌活性筛查及产物分离的初步研究,以期考察北冰洋深海放线菌的药用潜力。 BOX-PCR基因指纹图谱分析结果显示,分离菌株为38个不同的株;16SrRNA基因近全长序列分析表明,它们分布于Streptomyces、 Nocardiopsis和Pseudonocardia三个属,其中Streptomyces占居83.8%之多。多种次级代谢产物合成酶基因筛查实验表明,产Ⅰ型聚酮化合物、多烯类Ⅰ型聚酮化合物、非核糖体肽类以及卤化物的菌株所占比例较大,分别为94.7%、86.8%、84.2%、65.8%;而产Ⅱ型聚酮化合物、6-脱氧己糖糖基化修饰化合物和吩嗪类化合物的菌株所占比例则较少,依次为23.7%、21.1%、7.9%。总体上86.5%的菌株含有3种以上次级代谢产物合成酶基因。 PKSI基因克隆分析显示,13株代表性菌株有产生丰富新颖的Ⅰ型聚酮化合物（比如erythromycin、candicidin及leinamycin、tirandamycin、lipomycin等物质的异构体）的潜力。其中,（?）Streptomyces sp.564F有产生candicidin及lipomycin和meridamycin的结构类似物的潜力。抗菌活性筛查结果表明,86.8%、97.4%和84.2%的菌株分别对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有不同程度地抑制性。通过小量发酵和化学方法分离Streptomyces sp.564F次级代谢产物,得到8个纯化合物（564-01和564-02为生物碱成分）和部分HPLC流份峰的微量样品,HPLC-Tof MS和NMR分析结果表明Streptomyces sp.564F次级代谢产物种类丰富、新颖,包含生物碱类、大环内酯类、萜类、肽类、脂肪酸等,有4部分可能为新结构物质。北冰洋深海放线菌蕴藏种类丰富、结构新颖的次级代谢产物。开展大规模的北冰洋深海放线菌的收集与研究,将为我们寻找更多新颖活性物质提供新的机遇。

关键词：海洋放线菌次级代谢产物基因筛查活性筛选产物分离北冰洋

一种杨木的蒸汽和氮气协同气爆分离半纤维素的方法

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天津造纸 2018年第3期40卷 21-26页

作者：刘忠惠岚峰王慧梅郑续

本发明涉及杨木中半纤维素提取技术领域,尤其是涉及一种杨木的蒸汽和氮气协同气爆分离半纤维素的方法;制备步骤为对杨木片进行复水平衡处理;采用蒸汽和氮气协同作用对杨木片进行气爆处理;对气爆产物分离及半纤维素提取。本发明的目的在... 详细信息

本发明涉及杨木中半纤维素提取技术领域,尤其是涉及一种杨木的蒸汽和氮气协同气爆分离半纤维素的方法;制备步骤为对杨木片进行复水平衡处理;采用蒸汽和氮气协同作用对杨木片进行气爆处理;对气爆产物分离及半纤维素提取。本发明的目的在于提供一种杨木的蒸汽和氮气协同气爆分离半纤维素的方法,本发明通过蒸汽和氮气协同气爆方法对杨木片进行处理,控制蒸汽与氮气通入量,从而更好地控制气爆过程中的气爆温度和气爆压力,分离出半纤维素,解决了现有技术中存在的传统水蒸汽爆破工艺中控温效果差、半纤维素分离率不高的技术问题。

关键词：半纤维素产物分离水蒸汽气爆氮气杨木平衡处理制备步骤

创新催生蓉城风儒申掀动浦江潮——专栏采访张新申教授

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中国皮革 2014年第19期43卷 56-59页

作者：温祖谋

嘉宾档案张新申，男，1951年12月出生，湖北省沙市人，汉族。教授、博士生导师。研究方向：仪器分析，皮革分析检验，天然产物分离。1982年于华南理工大学研究生毕业，1982年12月调任（成都科技大学、四川联合大学），现为四川大学教授... 详细信息

嘉宾档案张新申，男，1951年12月出生，湖北省沙市人，汉族。教授、博士生导师。研究方向：仪器分析，皮革分析检验，天然产物分离。1982年于华南理工大学研究生毕业，1982年12月调任（成都科技大学、四川联合大学），现为四川大学教授、博士生导师，国家级专家．教育部跨世纪优秀人才和四川省学术带头人。作为课题负责人。

关键词：华南理工大学博士生导师创新四川大学学术带头人仪器分析产物分离湖北省

苯酚羟基化合成苯二酚反应产物分离过程酚焦油的形成原因

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石油化工 2004年第11期33卷 1036-1040页

作者：张信芳张敬畅张光明张天巧清华大学深圳研究生院中国石化股份有限公司北京燕山分公司研究院北京102500 北京化工大学理学院

对苯酚羟基化合成苯二酚产物分离过程酚焦油的形成原因进行了研究。模拟研究表明,在含有邻苯二酚和对苯二酚的混合溶液中,邻苯二酚比对苯二酚更易氧化缩合生成酚焦油。苯酚羟基化反应液中催化剂残留和催化剂被溶解形成的金属离子对酚焦... 详细信息

对苯酚羟基化合成苯二酚产物分离过程酚焦油的形成原因进行了研究。模拟研究表明,在含有邻苯二酚和对苯二酚的混合溶液中,邻苯二酚比对苯二酚更易氧化缩合生成酚焦油。苯酚羟基化反应液中催化剂残留和催化剂被溶解形成的金属离子对酚焦油的形成具有促进作用;对苯醌的存在对酚焦油的生成具有促进作用;泄漏进入的氧或空气可加速苯二酚的氧化缩合反应;酚焦油生成量随常压脱水和减压精馏过程操作温度的升高、操作时间的延长而增加。醋酸能溶解催化剂活性组分,存在醋酸和金属离子残留问题,从而增加了羟基化反应产物分离过程酚焦油的生成量。在羟基化反应产物中加入Na2HSO3,使羟基化反应产物中的对苯醌还原,同时减少羟基化反应产物中的溶解氧含量,从而起到了抑制脱水和精馏过程中酚焦油生成的作用。

关键词：苯酚苯二酚产物分离酚焦油形成原因

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煤基乙二醇技术进展及市场展望

工业催化 2019年第6期27卷 26-30页

作者：张新庄霍鹏举王永炜张书勤张伟陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院陕西西安710065 陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心陕西西安710065

综述和分析以煤为原料经合成气间接法生产乙二醇的工业路线。以合成气经草酸酯气相加氢过程为主线,阐述其反应原理、工艺流程、设备型式、操作参数及关键技术的国产化程度,重点探讨煤基乙二醇技术在羰化/加氢反应器大型化、产物分离纯... 详细信息

综述和分析以煤为原料经合成气间接法生产乙二醇的工业路线。以合成气经草酸酯气相加氢过程为主线,阐述其反应原理、工艺流程、设备型式、操作参数及关键技术的国产化程度,重点探讨煤基乙二醇技术在羰化/加氢反应器大型化、产物分离纯化和废弃物处置等方面的研究进展,并在国内外乙二醇生产和消费预测数据的基础上,结合现有技术的局限性,推断出国内煤基乙二醇产业面临的风险和有效的风险应对措施。大力发展新型煤化工技术,符合我国市场需求和能源结构特点,但应充分考虑投资合理性与资源、技术的储备情况,适度推进产业发展。

关键词：煤化学工程乙二醇煤化工草酸酯产物分离技术进展市场分析