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交联改性氧化石墨烯基复合膜的制备、结构调控及其在分离领域的应用

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交联改性氧化石墨烯基复合膜的制备、结构调控及其在分离领域的应...

作者：刘倩倩山东理工大学

学位级别：硕士

工业废水污染是我国工业化、经济发展的必然趋势。与常见分离工艺相比,膜分离技术具有环保、节能、高效等优势。石墨烯衍生物-氧化石墨烯(graphene oxide,GO)膜是一种新型的二维复合膜,由于其良好的分离性能而受到人们的关注。但是,由... 详细信息

工业废水污染是我国工业化、经济发展的必然趋势。与常见分离工艺相比,膜分离技术具有环保、节能、高效等优势。石墨烯衍生物-氧化石墨烯(graphene oxide,GO)膜是一种新型的二维复合膜,由于其良好的分离性能而受到人们的关注。但是,由于GO表面含有亲水官能团,其在应用的过程中会发生溶胀,从而使薄膜的分离性能下降,其在应用过程中最大的问题是其结构稳定性较差而不能长时间使用。因此,提高GO膜的稳定性是改善其应用的关键所在。化学交联法可以通过对GO纳米片层上的含氧官能团进行插层改性修饰,从而提高GO膜的稳定性。本论文选择不同的胺作为交联剂,通过不同方式与GO复合,然后加热进行交联,从而提高GO膜的稳定性,本文在实验过程中选取了不同的制备方法并优化了GO复合膜的制备工艺条件,主要内容如下:(1)分别以胺类小分子乙二胺(EDA)、丁二胺(BDA)、己二胺(HDA)、辛二胺(OMDA)和聚合物聚乙烯亚胺(PEI1800)为交联剂,通过混合法直接抽滤成膜,发现GO与胺发生聚沉,抽滤得到的膜截留性能差。因此,我们改进了制膜方式,通过真空抽滤法和浸渍法相结合的方式制备出具有3D结构的GO/胺复合膜(GOCM),该结构能很好地调控复合膜的水通道和亲水等表面性能。综合考虑GOCM复合膜的层间距、亲水性及各影响因素,制备出了通量为33.84 L mhMpa,BB染料截留率为99.8%的丁二胺(BDA)交联改性的GO-BDACM复合膜,且此膜可连续稳定运行768 h以上。此外膜受到分子筛分、Donnan效应与静电相互作用的协同分离机制作用。对优化工艺条件之后制备GO-BDACM进行有机溶剂甲醇和乙醇中维生素B12的分离性能测试,发现GO-BDACM复合膜在甲醇做有机溶剂时的通量达到了6.43 L mhMpa,而截留率为90.67%。证明了GOCM复合膜在有机溶剂过滤过程中应用的可能性。(2)提出了一种新型的成膜方法,在尼龙(Nylon)基底上通过多次修饰组装,成功地合成了一种层层结构的复合膜(GO/BDA),并应用于有机溶剂中染料脱除和长时间的操作稳定性试验。通过对GO浓度、BDA浓度和组装层数的控制,可以调节分离层的厚度和传质通道。在最外层为GO时,该复合膜对负电性的分散物具有较好的分离能力。研究了不同工艺条件下的复合膜的性能。实验结果显示,所制得的复合膜具有11.89 L mhMpa的渗透通量和99.1%的截留率。同时,对甲醇中的染料亮蓝的分离进行了长时间的稳定性测试,结果表明,在经过216 h的测试后,该膜仍然具有良好的分离效果。

关键词：氧化石墨烯氨基分子复合膜结构控制交联改性

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煤沥青交联改性处理对碳结构的影响

洁净煤技术 2024年第2期30卷 93-101页

作者：程俊霞满梦瑶褚宏宇吴秋萍宋帅超文锡量朱亚明赵雪飞辽宁科技大学化学工程学院辽宁鞍山114051

沥青基炭制品的碳结构高度依赖前驱体沥青的性质。采用化学交联的方法对沥青进行改性处理时,尽管化学交联的反应机理为亲电取代反应,但交联剂、催化剂的种类不同,沥青改性程度存在差异,进而影响炭制品结构。以中低温煤沥青为原料,探索3... 详细信息

沥青基炭制品的碳结构高度依赖前驱体沥青的性质。采用化学交联的方法对沥青进行改性处理时,尽管化学交联的反应机理为亲电取代反应,但交联剂、催化剂的种类不同,沥青改性程度存在差异,进而影响炭制品结构。以中低温煤沥青为原料,探索3种交联剂(对苯二甲醇(PXG)、苯甲醛(BA)、对苯二甲酰氯(TPC))、5种催化剂(对甲苯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、硼酸)对沥青交联改性后炭制品结构的影响。通过TG-DTG、FT-IR研究交联改性后沥青热稳定性及沥青官能团的变化;借助XRD、Raman表征改性后沥青炭制品的微观结构差异。结果表明:交联剂和催化剂的存在促进了沥青分子的交联,有效阻止了热转化过程中轻组分挥发,提高了沥青的结焦值、软化点、热稳定等指标。以PXG为交联剂,沥青支链上亚甲基CH_(2)的H不易被取代;而以硼酸为催化剂时,支链末端甲基上的H易被取代;以BA为交联剂,取代氢的位置明显发生在芳香环上;以TPC为交联剂、浓硫酸为催化剂时,交联产品的C=0官能团含量增加,说明在这种组合下,TPC参加反应较多。无论与哪种交联剂相结合,浓盐酸为催化剂时,交联反应更易促进苯环上和支链上的C—H键发生取代反应。经过交联改性后的沥青,炭化过程中分子间较强的π-π相互作用减弱,有效阻止碳有序结构的形成,碳无序结构含量I_(D)/I_(G)增大。同时碳微晶层间距d_(002)明显增加,有序堆积平均堆积高度L_(c)减小,芳香层数降低,说明化学交联不仅影响有序碳结构排列,还可抑制碳微晶结构发育。其中硼酸作为催化剂时,催化效果更理想。获得的炭制品d_(002)在同组产品中最大。PXG、硼酸组合与沥青发生交联时,所得碳材料的d_(002)达0.377 nm。本研究为进一步定向调控和构筑沥青基碳材料奠定基础。

关键词：中低温煤沥青交联改性催化剂碳微观结构层间距

交联改性壳聚糖印迹材料对铜离子的吸附性能研究

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化工新型材料 2021年第5期49卷 134-138页

作者：王可赫放孙海静谭勇孙杰沈阳理工大学环境与化学工程学院沈阳110159

以空心玻璃微珠为无机载体,壳聚糖为功能单体,铜离子为模板离子,制备空心玻璃微珠-壳聚糖印迹材料,并利用戊二醛对此印迹材料进行交联改性。对比研究了交联改性前后的印迹材料在不同吸附液pH、不同初始铜离子浓度下的吸附容量,结果显示... 详细信息

以空心玻璃微珠为无机载体,壳聚糖为功能单体,铜离子为模板离子,制备空心玻璃微珠-壳聚糖印迹材料,并利用戊二醛对此印迹材料进行交联改性。对比研究了交联改性前后的印迹材料在不同吸附液pH、不同初始铜离子浓度下的吸附容量,结果显示,在模板铜离子浓度为0.3mmol,吸附液pH为5时,交联改性后的印迹材料相较未改性的吸附性能更加优良。FT-IR和XRD的测试结果显示,戊二醛的交联改性对印迹材料的吸附性能有促进作用。

关键词：壳聚糖印迹材料交联改性铜离子吸附容量

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交联改性提高水性含氟丙烯酸树脂力学性能

石油化工高等学校学报 2020年第2期33卷 1-5页

作者：李凤艳胡月赵劲赵天波北京石油化工学院化学工程学院北京102617 北京理工大学化学与化工学院北京100081

丙烯酸树脂成本低、耐候性好、成膜性优异,被广泛应用于建筑、皮革化工等领域。但其表面能高,力学性能较差,使应用受到限制。为改善这一不足,以丙烯酸酯为主要单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯为功能单体,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联... 详细信息

丙烯酸树脂成本低、耐候性好、成膜性优异,被广泛应用于建筑、皮革化工等领域。但其表面能高,力学性能较差,使应用受到限制。为改善这一不足,以丙烯酸酯为主要单体,甲基丙烯酸十二氟庚酯为功能单体,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂,采用核壳乳液聚合法合成了水性含氟丙烯酸酯树脂。对反应条件进行了考察,并对乳液的稳定性、粒径以及乳液膜的拉伸强度、硬度、疏水角、化学结构、热稳定性能进行了表征。结果表明,TMPTA的加入可以有效提高乳液膜的拉伸强度、硬度和热稳定性。TMPTA质量分数为2%时,乳液的平均粒径为157.2 nm,转化率为97.7%,乳液膜的综合性能最好。此时吸水率为12.3%,失重率50%时的分解温度为394℃,疏水角为98.9°,拉伸强度为3.5 MPa,硬度为71.2 HA,与含氟丙烯酸树脂相比拉伸强度提高了159.2%,热稳定性能提高了34.6℃。

关键词：水性含氟丙烯酸树脂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯交联改性疏水性力学性能

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交联改性水性聚氨酯涂料的制备及性能研究

化工技术与开发 2022年第12期51卷 9-12,26页

作者：梁圣荣李青飞覃秋菊桂林理工大学南宁分校冶金与资源工程系广西南宁530001

本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙二醇(PPG 2000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,以三羟甲基丙烷(TMP)、蓖麻油(C.O)、季戊四醇等为交联剂,制备了交联改性的水性聚氨酯,通过检测乳液粒径、黏度、稳定性、膜的力学拉伸及耐水性... 详细信息

本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙二醇(PPG 2000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,以三羟甲基丙烷(TMP)、蓖麻油(C.O)、季戊四醇等为交联剂,制备了交联改性的水性聚氨酯,通过检测乳液粒径、黏度、稳定性、膜的力学拉伸及耐水性,分析探讨了不同的交联剂种类以及TMP和蓖麻油的用量对水性聚氨酯乳液的性能及膜性能的影响。实验结果表明,用TMP和蓖麻油制备的水性聚氨酯乳液的性能相对较好,TMP型水性聚氨酯的拉伸性能最优,蓖麻油型水性聚氨酯的耐水性能最好。随着TMP的用量增加,乳液的粒径逐渐增大而黏度减小,用量为3%时,胶膜的抗拉强度达到最大而后减小,用量为2%时,膜的吸水率最小而后增大。随着蓖麻油的用量增加,乳液的粒径和黏度均增大,用量为6%时,胶膜的抗拉强度达到最大而后减小,吸水率最小而后增大。

关键词：水性聚氨酯交联改性乳液性能膜性能

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热机械辅助交联改性制备豆粕胶粘剂

皮革科学与工程 2023年第4期33卷 11-16页

作者：孙柯璇崔玉明陈慧李飞袁鸿昌四川大学轻工科学与工程学院四川成都610065 四川大学制革清洁技术国家工程实验室四川成都610065 大竹绿源木业科技有限公司四川大竹635100 贵州省铜仁第一中学贵州铜仁554300

以豆粕为原料,经热机械螺旋挤压法预处理后,用戊二醛对其进行交联改性,考察了pH、温度及戊二醛用量对胶粘剂胶合强度的影响,并对最佳参数制备的胶粘剂进行了性能表征。结果表明:螺旋挤压处理温度140℃、pH 8、温度50℃、戊二醛用量1.0%... 详细信息

以豆粕为原料,经热机械螺旋挤压法预处理后,用戊二醛对其进行交联改性,考察了pH、温度及戊二醛用量对胶粘剂胶合强度的影响,并对最佳参数制备的胶粘剂进行了性能表征。结果表明:螺旋挤压处理温度140℃、pH 8、温度50℃、戊二醛用量1.0%(豆粕质量为基准)时,豆粕胶的干、湿态胶合强度均最佳,分别为3.92和1.41 MPa,达到Ⅱ类胶合板的国家标准。与未改性的豆粕胶相比,戊二醛改性后的豆粕胶粘剂固含量、黏度及热稳定性均显著提高。

关键词：豆粕螺旋挤压交联改性胶合强度

化学交联改性海藻酸钠/磷虾蛋白复合纤维的制备

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纺织学报 2019年第2期40卷 8-13页

作者：姚强郭静吴静大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034

为增强海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维的综合性能,以硼酸为交联剂对海藻酸钠/磷虾蛋白复合纤维进行交联改性,探究了复合体系的最佳交联温度和分子间相互作用,并对改性纤维的热稳定性、力学性能和动态力学性能等进行表征。结果表明:... 详细信息

为增强海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维的综合性能,以硼酸为交联剂对海藻酸钠/磷虾蛋白复合纤维进行交联改性,探究了复合体系的最佳交联温度和分子间相互作用,并对改性纤维的热稳定性、力学性能和动态力学性能等进行表征。结果表明:硼酸对海藻酸钠/磷虾蛋白复合体系中分子内氢键具有明显的影响,硼酸分子与海藻酸钠分子链上的羟基发生脱水缩合反应实现交联,交联温度为80℃;随着硼酸加入量的增加,复合纤维的热稳定性变化不大,力学性能和储能模量逐渐提高,当体系中硼酸的质量浓度为1.5 g/L时,纤维的断裂强度有所提高,达到2.58 cN/dtex,比改性前提高了11.3%。

关键词：复合纤维硼酸海藻酸钠磷虾蛋白交联改性

交联改性PDDA/CMCNa复合纳滤膜的研究

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膜科学与技术 2016年第4期36卷 19-23,45页

作者：秦振平郭红霞任晓燕杜子昂纪树兰张国俊刘燕北京工业大学环境与能源工程学院北京100124 北京市绿色催化与分离重点实验室北京100124 北京工业大学材料科学与工程学院北京100124 北京科泰兴达高新技术有限公司北京102403

采用戊二醛(GA)为交联剂,硫酸(H_2SO_4)为催化剂,通过层层自组装技术制备交联改性的PDDA(聚二甲基二烯丙基氯化铵)/CMCNa(羧甲基纤维素钠)聚电解质复合膜.用SEM(扫描电镜)观察交联改性前后膜表面的形貌变化;考察交联剂和催化剂浓度对相... 详细信息

采用戊二醛(GA)为交联剂,硫酸(H_2SO_4)为催化剂,通过层层自组装技术制备交联改性的PDDA(聚二甲基二烯丙基氯化铵)/CMCNa(羧甲基纤维素钠)聚电解质复合膜.用SEM(扫描电镜)观察交联改性前后膜表面的形貌变化;考察交联剂和催化剂浓度对相对交联度及其纳滤截留性能的影响.结果表明,交联改性后膜表面更加光滑致密;当GA质量分数为1.0%,H_2SO_4质量分数为0.30%,交联时间24h,交联温度30℃时,制备的复合膜分离性能最优;在25℃和0.60 MPa的操作条件下,交联改性(PDDA/CMCNa)2.0-PAN复合膜对0.4mg/L罗丹明B溶液的截留率为94%,通量为46L/(m2·h·MPa);与未交联改性复合纳滤膜相比,交联改性复合纳滤膜在组装层数减小的情况下,在提高复合膜截留率的同时保持了较高的通量.

关键词：复合纳滤膜层层自组装交联改性

交联改性细菌纤维素/肝素复合膜的制备及性能

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工程塑料应用 2018年第4期46卷 12-16页

作者：张雅琴陈袁曦周晓东华东理工大学多相结构材料化学工程重点实验室上海200237

通过在细菌纤维素(BC)发酵培养液中加入肝素(Hep)原位制备BC/Hep复合膜,并向提纯过后的复合膜加入交联剂1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)进行交联改性,研究了肝素对BC培养液中木醋杆菌生长的影响... 详细信息

通过在细菌纤维素(BC)发酵培养液中加入肝素(Hep)原位制备BC/Hep复合膜,并向提纯过后的复合膜加入交联剂1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)进行交联改性,研究了肝素对BC培养液中木醋杆菌生长的影响,以及不同物质的量之比的交联剂对复合膜力学性能、膨胀率和透湿性的影响。结果表明,在BC培养液中加入Hep能够促进木醋杆菌的生长,Hep可提高BC膜的拉伸强度,但降低了膨胀率和透湿性;交联改性后复合膜的拉伸强度进一步得到提高,当EDC/NHS/Hep-COOH的物质的量之比为0.4/0.24/1时,复合膜的拉伸强度较纯BC及未加交联剂的BC/Hep复合膜分别提高了28.28%和15.4%,且膨胀率和水蒸气透过率与纯BC相近,分别为8 274%和(814.10±44.87)g/(m^2·d),可以作为一种理想的创伤敷料。

关键词：细菌纤维素肝素交联改性拉伸强度膨胀率水蒸气透过率创伤敷料