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含砷废水水热臭葱石法沉砷行为及物相转化研究

含砷废水水热臭葱石法沉砷行为及物相转化研究

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作者：张俊昆明理工大学

学位级别：硕士

砷是一种剧毒元素,广泛存在于有色金属矿物中,随着矿业活动的进行,而被释放出来,并进入工业水溶液中。常采用化学沉淀法处理含砷废水,然而沉砷渣易受环境影响,产生二次污染。臭葱石被认为是最佳的无害化含砷固体堆弃物。因此,对铜冶炼... 详细信息

砷是一种剧毒元素,广泛存在于有色金属矿物中,随着矿业活动的进行,而被释放出来,并进入工业水溶液中。常采用化学沉淀法处理含砷废水,然而沉砷渣易受环境影响,产生二次污染。臭葱石被认为是最佳的无害化含砷固体堆弃物。因此,对铜冶炼含砷废水进行臭葱石沉砷处理具有重要的意义。以铜冶炼含砷废水为研究对象,进行水热臭葱石法沉砷行为及物相转化研究,获得了以下实验结果:(1)研究了初始Fe/As物质的量比、初始pH、氧分压、反应时间以及反应温度等宏观技术参数对水热臭葱石沉砷过程及沉砷渣物相转变的影响规律。实验结果表明:在初始砷浓度19g/L、Fe/As物质的量比1.5、初始pH为1、反应温度160℃、搅拌转速500 r/min、氧分压0.6 MPa和反应时间3h的优化技术条件下,砷与铁的沉淀率分别为98.14%和87.68%,获得了纯度较高的晶型臭葱石沉砷渣,沉砷渣中砷、铁、氧、氢及硫的含量分别为22.15%、25.55%、45.91%、3.02%及3.37%。沉砷渣粒度为18.6μm,沉砷渣的比表面积降低至0.019m/g。(2)在水热臭葱石法沉砷过程中Fe(Ⅱ)氧化的速率对臭葱石沉砷渣物相组成影响显著。Fe(Ⅱ)氧化反应为一级反应,表观活化能为118.075k J/mol,受化学反应控制。经分析沉砷渣中以臭葱石为主要物相,沉砷渣中铁、砷元素为主并含有少量的硫。在较低温度、初始pH和搅拌速度、较高的Fe/As物质的量比下,有利于形成粒度较大的臭葱沉砷渣。(3)水热臭葱石法沉砷过程亚稳态物相的转化行为研究结果表明:较低的初始pH、氧分压及反应温度,适当提高Fe/As物质的量比,延长反应时间不仅有利于提高溶液中的As与Fe的沉淀率,也有利于溶液中的亚稳态物相向臭葱石物相转化,降低渣中的硫含量,促进臭葱石晶粒长大。渣中的SO震动吸收峰减弱,沉砷渣的比表面积降低及粒度增大,表明渣中的亚稳态铁矾物相转化为臭葱石物相。(4)含砷废水中98%以上的砷被稳定固化为臭葱石物相,沉砷后液含砷0.56g/L,采用微生物法或膜分离法进行深度除砷后,可达到排放标准。

关键词：铜冶炼含砷废水水热沉砷臭葱石 Fe(Ⅱ)氧化行为亚稳态铁物相转化

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湿法炼锌中Fe（Ⅲ）水热水解为赤铁矿的研究

湿法炼锌中Fe（Ⅲ）水热水解为赤铁矿的研究

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作者：易烁文昆明理工大学

学位级别：硕士

目前,湿法炼锌过程产生大量废弃铁渣引起的环境污染问题已引起行业内人士的高度关注。赤铁矿渣因性质稳定、铁含量高、比重大等特点而具备潜在利用价值,是现阶段湿法炼锌锌铁分离过程中最为理想的一种沉铁渣。赤铁矿法沉铁主要包括亚铁... 详细信息

目前,湿法炼锌过程产生大量废弃铁渣引起的环境污染问题已引起行业内人士的高度关注。赤铁矿渣因性质稳定、铁含量高、比重大等特点而具备潜在利用价值,是现阶段湿法炼锌锌铁分离过程中最为理想的一种沉铁渣。赤铁矿法沉铁主要包括亚铁氧化及三价铁水解沉铁两个过程。其中三价铁水解是赤铁矿法沉铁的关键。本论文以含Fe(Ⅲ)的硫酸盐溶液作为研究对象,开展了Fe(Ⅲ)水热水解赤铁矿的研究,主要研究内容及研究成果如下:(1)在Fe(SO)-HO体系中开展了Fe(Ⅲ)水热水解赤铁矿的实验研究。考察了反应温度、反应时间、初始Fe(Ⅲ)浓度、搅拌转速、始酸浓度等宏观技术参数对Fe(Ⅲ)水热水解沉铁过程的影响规律,并利用激光分析粒度仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等现代分析测试手段对所得沉铁渣进行了物理化学性质的检测与表征。结果表明:升高反应温度、延长反应时间、降低初始Fe(Ⅲ)浓度及始酸浓度对Fe(Ⅲ)水热水解赤铁矿具有明显促进作用,不仅有利于提高沉铁率,而且能有效抑制亚稳态铁物相如碱式硫酸铁、草黄铁矾的生成,并降低赤铁矿渣中的杂质硫含量,有助于形成高纯度的赤铁矿渣;搅拌转速主要对赤铁矿渣形貌及粒度影响较为显著。(2)在Fe(SO)-ZnSO-HO体系中对Fe(Ⅲ)水热水解赤铁矿过程展开了进一步的深入研究,考察了反应温度、反应时间、初始Fe(Ⅲ)浓度、锌离子浓度、氧化铁晶种用量等对Fe(Ⅲ)水解沉铁过程的影响规律。所得优化技术参数为:反应温度200℃、反应时间4h、初始Fe(Ⅲ)浓度15g/L、锌离子浓度80g/L、搅拌速率400r/min、晶种用量25g/L。该条件下反应沉铁率可达96%以上,所得赤铁矿渣含铁高于64%,含硫低于1.6%,含锌约0.2%。(3)Fe(Ⅲ)水热水解赤铁矿反应过程中较易形成草黄铁矾、碱式硫酸铁,二者均为亚稳态铁物相,在升高反应温度、延长反应时间的情况下会向稳定物相赤铁矿发生转化,并可有效增加赤铁矿渣的含铁量,降低其含硫量。(4)Fe(Ⅲ)水热水解赤铁矿过程中,硫酸锌的存在能降低溶液中酸的活度,显著提升Fe(Ⅲ)沉铁速度和沉铁率,并且能有效扩大赤铁矿的稳定区间,对赤铁矿的形成起到了非常关键的作用,硫酸锌浓度的增加不会影响锌的入渣率。结合Fe(SO)-HO、Fe(SO)-ZnSO-HO两个体系可知,硫酸锌的存在能适当提高Fe(Ⅲ)水解赤铁矿的初始Fe(Ⅲ)上限浓度,并缩短沉铁反应时间。

关键词： Fe(Ⅲ)水热水解赤铁矿渣沉铁率亚稳态铁物相转化硫含量

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