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有机化学 2012年第9期32卷 1736-1740页

作者：李琴于海波关爱莹梁松军宋玉泉李斌沈阳化工研究院有限公司、新农药创制与开发国家重点实验室沈阳110021

为了寻找和发现高效、广谱、低毒、低生态风险并与现有杀虫剂无交互抗性的新型杀虫剂,以对苯二酚为原料,经多步反应制得11个新型含二氯丙烯的亚硫酸酯类化合物,其结构经核磁共振氢谱、碳谱、元素分析确证.室内生物活性测定结果表明,目... 详细信息

为了寻找和发现高效、广谱、低毒、低生态风险并与现有杀虫剂无交互抗性的新型杀虫剂,以对苯二酚为原料,经多步反应制得11个新型含二氯丙烯的亚硫酸酯类化合物,其结构经核磁共振氢谱、碳谱、元素分析确证.室内生物活性测定结果表明,目标化合物对小菜蛾(Plutella xylostella L.)具有较好的杀虫活性,其中3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙基正己基亚硫酸酯(7h)在10 mg/L下对小菜蛾的致死率可达到80%,优于对照药三氟甲吡醚.

关键词：二氯丙烯亚硫酸酯合成杀虫活性小菜蛾

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亚硫酸酯参与的砜基化和甲基化反应研究

亚硫酸酯参与的砜基化和甲基化反应研究

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作者：辛艳花温州大学

学位级别：硕士

砜官能团与甲基官能团在医药和农药领域占有重要的地位,是有机功能分子构建最常用的结构单元。本文以亚硫酸酯为新型甲基砜化试剂,开发了一种高效合成砜类和硫醚类化合物新方法。本文研究内容分为三个部分:(1)简单阐述了近几年来砜化反... 详细信息

砜官能团与甲基官能团在医药和农药领域占有重要的地位,是有机功能分子构建最常用的结构单元。本文以亚硫酸酯为新型甲基砜化试剂,开发了一种高效合成砜类和硫醚类化合物新方法。本文研究内容分为三个部分:(1)简单阐述了近几年来砜化反应与甲基化反应的研究进展。(2)发展了钯催化亚硫酸酯与卤代烃砜化反应合成相应砜类化合物的方法。该方法以易得环保的亚硫酸酯作为砜来源,无需添加配体,具有良好的底物适用性和官能团兼容性,在有机合成中具有潜在的应用前景。初步机理研究表明,该反应可能经历自由基历程。(3)研究了季铵盐促进亚硫酸二甲酯与含硫席夫碱的环化甲基化反应。该反应在四丁基碘化铵的存在下,以亚硫酸二甲酯为甲基源,无需使用金属催化剂和碱,一步实现了N/S-甲基化,高效合成N-甲基-1,2,4-三唑硫醚衍生物。该方法操作简单,具有良好的底物普适性和高的反应选择性,有效避免单一甲基化副产物的产生。

关键词：砜化甲基化环化亚硫酸酯 1,2,4-三唑硫醚

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新型含取代异噁唑环的亚硫酸酯类化合物的合成及生物活性研究

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农药学学报 2015年第6期17卷 651-659页

作者：钟良坤孔晓燕倪芸史建俊李姣张秋颖许天明孔小林谭成侠姬文娟浙江工业大学化学工程院杭州310014 中化蓝天浙江省化工研究院有限公司杭州310023

为寻求具有较高生物活性的农药新品种，采用活性亚结构拼接法，以醛（1）为原料，经肟化、氯化反应，生成取代氯化肟类化合物（3），化合物3与炔螨特原药经1，3-偶极环加成反应，制得12个未见文献报道的目标化合物（ZJ1-ZJ12）。其结构... 详细信息

为寻求具有较高生物活性的农药新品种，采用活性亚结构拼接法，以醛（1）为原料，经肟化、氯化反应，生成取代氯化肟类化合物（3），化合物3与炔螨特原药经1，3-偶极环加成反应，制得12个未见文献报道的目标化合物（ZJ1-ZJ12）。其结构均经过1^H NMR和MS确证。初步生物活性测定结果表明，在125mg／L下，化合物ZJ12对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus的致死率达75％，与炔螨特的杀螨活性相当；在200mg／L下，化合物ZJ10对测试靶标的根、茎生长抑制率均为100％，优于对照药剂异丙酯草醚。

关键词：炔螨特异噁唑亚硫酸酯合成生物活性

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锂离子电池新型电解液的制备和电化学性能的研究

锂离子电池新型电解液的制备和电化学性能的研究

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作者：赵伟兰州理工大学

学位级别：硕士

目前,锂离子电池的电解液体系主要是由LiPF6电解质锂盐和碳酸酯类有机溶剂构成。但LiPF6易分解及潮解,因此研发新型电解质锂盐是电池领域的一个研究热点。本文利用一种新方法实现了草酸二氟硼酸锂(LiODFB)和LiBF4两种电解质锂盐的联产,... 详细信息

目前,锂离子电池的电解液体系主要是由LiPF6电解质锂盐和碳酸酯类有机溶剂构成。但LiPF6易分解及潮解,因此研发新型电解质锂盐是电池领域的一个研究热点。本文利用一种新方法实现了草酸二氟硼酸锂(LiODFB)和LiBF4两种电解质锂盐的联产,相比于以前的制备方法更加经济、简单,且产率更高。基于LiODFB的新型电解液体系0.9mol L1LiODFB-SL(环丁砜)/DMS(亚硫酸二甲酯)的氧化分解电势高于5.5V,有望成为一种新型的5V高电压锂离子电池的电解液体系。当应用于MCMB(中间相炭微球)/***04/Li电池时,0.9mol L-1LiODFB-SL/DMS电解液体系在电极材料表面形成了稳定、有效的界面膜,提高了电池的循环性能、倍率性能等。作为上述研究结果的延伸,实验中进一步将LiODFB中的草酸根基团用含硫基团所替代,首次制备出了硫酸二氟硼酸锂(LiBF3SO4),并对其基本物理性质进行了研究。进一步的，以LiPF。基电解液体系作为参照物,系统研究了LiBF2SO4基电解液的电化学性能。研究表明,得益于LiBF2SO4对电极/电解液界面膜的改善作用,1.0mol L-1LiBF2SO4-EC(碳酸乙烯酯)/DMC(碳酸二甲酯)(1：1,体积比)电解液体系组装的实验电池具有良好的电化学稳定性,稳定的循环性能和优异的倍率性能。特别是在80℃时,LiBF2SO4-EC/DMC电解液体系仍表现出了良好的热稳定性,稳定的循环性能以及良好的倍率性能。这些工作,既建立起了具有实际应用前景的新型电解液体系,又为新型锂盐的设计、研发提供了指导。

关键词：锂离子电池草酸二氟硼酸锂环丁砜亚硫酸酯硫酸二氟硼酸锂

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LiB(C2O4)2基电解液的应用电化学性能研究

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作者：李步成兰州理工大学

学位级别：硕士

目前,商品锂离子电池电解液中电解质锂盐大多使用六氟磷酸锂(LiPF6)。虽然含LiPF6电解质的电解液有较高的电导率和较宽的电化学窗口,但是LiPF6热稳定性及化学稳定性差,制约着锂离子电池在高端领域的应用。双草酸硼酸锂(LiBOB)是一种新... 详细信息

目前,商品锂离子电池电解液中电解质锂盐大多使用六氟磷酸锂(LiPF6)。虽然含LiPF6电解质的电解液有较高的电导率和较宽的电化学窗口,但是LiPF6热稳定性及化学稳定性差,制约着锂离子电池在高端领域的应用。双草酸硼酸锂(LiBOB)是一种新型电解质锂盐,它有许多优点：较好的热稳定及成膜性能、高的分解电压、环境友好等。其缺点是在电极表面所形成的界面膜(SEI)比较厚,会产生较大的界面阻抗,极大影响了电池的性能。本文主要研究溶剂体系对LiBOB在电解液中性能的改善。以LiBOB为电解质锂盐,以环丁砜(SL)和亚硫酸酯(亚硫酸二甲酯(DMS)或亚硫酸二乙酯(DES))作为混合溶剂体系,组建新型电解液体系,并研究其电化学性能。在室温下两种LiBOB基电解液体系在循环伏安(CV)测试中表现出了较高的氧化电位(>5.5V),及较高的电导率。组装Li/MCMB(中间相炭微球)实验半电池后,这两种新型电解液体系不仅表现出了优异的成膜性能,而且成膜的界面阻抗较小。此外,组装LiFePO4/Li实验半电池后,相比较传统电解液体系LiPF6-EC/DMC,两种LiBOB基电解液体系展现出了诸多优点,比如优异的循环性能、较高的工作电压等。进一步的研究发现,两种LiBOB基电解液体系所组装的实验电池在高温下均呈现出了较好的性能。特别是LiBOB-SL/DMS体系所组装的Li/MCMB、LiFePO4/Li实验电池,在60℃下仍表现出了良好的热稳定性及循环性。这预示LiBOB-SL/DMS电解液有望在高温锂离子电池领域取得实际应用。SEM、XPS等测试结果说明,其优异的高温性能主要得益于电解液对电极材料／界面膜的优化作用。如研究发现SEI膜中含有较多的导锂性能优异的Li2SO3、ROSO2Li、Li2S等化合物。

关键词：锂离子电池电解液环丁砜亚硫酸酯双草酸硼酸锂固体电解质界面膜

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