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亚砜类化合物的合成及脱硫脱硝中的研究进展

应用化工 2023年第4期52卷 1253-1256,1263页

作者：刘峰朱晨付培张博文陈驰潘勇徐保明湖北省研究生工作站湖北工业大学湖北武汉430068

根据是否符合绿色化学观念、选择性及转化率是否高效、合成方法是否具有新颖性等方面,综述了近几年亚砜类化合物的合成方法。其中最普遍的合成方法是硫醚氧化,而经过氧化物体系氧化,在只生成亚砜的同时,又保证了收率;傅克亚磺酰基化反... 详细信息

根据是否符合绿色化学观念、选择性及转化率是否高效、合成方法是否具有新颖性等方面,综述了近几年亚砜类化合物的合成方法。其中最普遍的合成方法是硫醚氧化,而经过氧化物体系氧化,在只生成亚砜的同时,又保证了收率;傅克亚磺酰基化反应首次实现了吡咯与磺胺化合物的高选择性合成亚砜;可见光催化合成亚砜,只需要空气作为氧化剂,反应条件简单,环境友好,值得大力推广。由于亚砜可以和烟气中的二氧化硫与氮氧化物生成络合物,故亚砜在烟气脱硫脱硝领域的应用十分广泛,相比于传统脱硫脱硝工艺,亚砜类化合物的脱硫率和脱硝率可达90%以上。重点讨论了亚砜与二元醇,二元胺体系,该体系吸收效果最优,对于工业化生产具有重要意义。

关键词：亚砜合成脱硫脱硝应用

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亚砜脱氧还原方法研究进展

有机化学 2019年第9期39卷 2443-2457页

作者：李伟林陈炫颖郑天骄邹祺陈文博上海电力大学上海市电力材料防护与新材料重点实验室

亚砜还原为硫醚作为有机合成中一类重要的转化,其应用一直受到人们的广泛关注.随着金属有机的发展,研究人员发展了许多条件温和、实用有效的亚砜还原方法.从还原剂的种类出发,详细介绍了近二十年里亚砜脱氧还原反应的研究进展,分析了这... 详细信息

亚砜还原为硫醚作为有机合成中一类重要的转化,其应用一直受到人们的广泛关注.随着金属有机的发展,研究人员发展了许多条件温和、实用有效的亚砜还原方法.从还原剂的种类出发,详细介绍了近二十年里亚砜脱氧还原反应的研究进展,分析了这些还原体系所具有的优势及其潜在不足,并探讨了部分反应机理,最后对亚砜还原领域的发展进行了展望.

关键词：亚砜脱氧还原硫醚研究进展

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机械力促进的硫醚选择性氧化制备亚砜/砜

精细化工 2024年

作者：王金龙范吉霞刘祈星周海峰三峡大学生物与制药学院天然产物研究与利用湖北省重点实验室绿色制药技术与工艺研究中心

以过硫酸氢钾复合盐(Oxone)为氧化剂，在室温、无溶剂球磨条件下，考察了二苯硫醚选择性氧化制备亚砜或砜的反应条件，并考察了底物的普适性。结果表明，在氧化剂Oxone用量1.0～4.0 mmol、160个氧化锆球(其中，直径为10、8、5 mm氧化锆... 详细信息

以过硫酸氢钾复合盐(Oxone)为氧化剂，在室温、无溶剂球磨条件下，考察了二苯硫醚选择性氧化制备亚砜或砜的反应条件，并考察了底物的普适性。结果表明，在氧化剂Oxone用量1.0～4.0 mmol、160个氧化锆球(其中，直径为10、8、5 mm氧化锆球的数量比分别为20∶40∶100)、球磨时间(5～50 min)和转速(400 r/min)的条件下，硫醚类化合物实现了系列亚砜或砜类化合物的高选择性制备(收率90%～99%)，产物通过1HNMR、13CNMR进行了确认。此方法具有选择性好、收率高、底物适用范围广等优点。

关键词：机械化学研磨法砜亚砜选择性氧化硫醚

Co—N—C催化剂的构筑及其在亚砜催化氢化中的应用

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精细化工 2021年第6期38卷 1171-1176,1198页

作者：万梓玉柯友斌王博威郜瑞潇张丹李阳天津大学化工学院天津300350 天津化学化工协同创新中心天津300072 天津市功能精细化学品技术工程中心天津300350 天津大学浙江绍兴研究院浙江绍兴312300 宿迁市振兴化工有限公司江苏宿迁223800

利用N-乙酰-L-丙氨酸修饰改性的壳聚糖作为有机含氮配体,与钴离子配位形成前驱体,随后在不同温度下热解制备得到一系列的Co—N—C型催化剂(Co/CNAA-θ,其中θ=700、800、900、1000℃)。通过FTIR、TEM、XRD、ICP和XPS等表征手段,研究了... 详细信息

利用N-乙酰-L-丙氨酸修饰改性的壳聚糖作为有机含氮配体,与钴离子配位形成前驱体,随后在不同温度下热解制备得到一系列的Co—N—C型催化剂(Co/CNAA-θ,其中θ=700、800、900、1000℃)。通过FTIR、TEM、XRD、ICP和XPS等表征手段,研究了热解温度对所制备的Co/CNAA-θ催化剂的形貌、结构、组成的影响,认为Co—N位点是催化活性中心,并评价了Co/CNAA-θ催化剂在甲基苯基亚砜催化氢化反应中的活性,探究了热处理温度对催化剂催化氢化性能的影响。其中,Co/CNAA-900在140℃、3 MPa氢压下反应11 h表现出最佳的催化活性,甲基苯基亚砜转化率达到97.2%,甲基苯基硫醚选择性100%。

关键词：催化氢化 Co—N位点亚砜氮掺杂多孔碳催化技术

Ru(Ⅱ)催化的硫手性杂环亚砜亚胺的不对称合成

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有机化学 2021年第8期41卷 3339-3341页

作者：吴琼石枫徐州工程学院材料与化学工程学院江苏徐州221018 江苏师范大学化学与材料科学学院江苏徐州221116

具有杂原子手性的杂环化合物是一类重要的手性物质,存在于许多手性药物、农药及催化剂中.由于该类化合物的合成中涉及杂环环系的构建、杂原子手性的产生与对映选择性的控制,所以实现其催化不对称合成非常具有挑战性.其中,硫手性杂环亚... 详细信息

具有杂原子手性的杂环化合物是一类重要的手性物质,存在于许多手性药物、农药及催化剂中.由于该类化合物的合成中涉及杂环环系的构建、杂原子手性的产生与对映选择性的控制,所以实现其催化不对称合成非常具有挑战性.其中,硫手性杂环亚砜亚胺(图1)在药物化学中具有突出的优势^([1]),该类化合物的催化不对称合成具有重要的意义.

关键词：不对称合成杂环化合物 (Ⅱ) 对映选择性药物化学杂原子亚砜手性药物

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电化学下由硫醚制备亚砜类化合物的合成研究

电化学下由硫醚制备亚砜类化合物的合成研究

作者：付子浩青岛科技大学

学位级别：硕士

电化学合成是一种绿色、高效、可持续的有机合成方案。该方案使用无痕的电子作为氧化剂,避免了传统高毒、强腐蚀性氧化剂的使用,具备绿色环保型合成方案的特征,同时具有反应条件温和,操作简单的优势。在不加入任何其他添加剂的情况下,... 详细信息

电化学合成是一种绿色、高效、可持续的有机合成方案。该方案使用无痕的电子作为氧化剂,避免了传统高毒、强腐蚀性氧化剂的使用,具备绿色环保型合成方案的特征,同时具有反应条件温和,操作简单的优势。在不加入任何其他添加剂的情况下,能够通过调节反应体系的电流电压达到和底物的适配,有效提升反应体系选择性。目前,电化学氧化反应在有机合成领域作出了广泛的研究,最常见的包括:在电极表面直接发生电子转移的氧化过程以及在氧化还原介质的作用下实现电极-介质-底物之间电子传递的间接氧化过程。亚砜类化合物常见于功能性有机化合物中,在天然的药物或材料中也有广泛应用。对于亚砜类化合物合成方法的研究在有机合成领域一直是热点话题,传统的氧化反应中强氧化剂的加入,金属催化剂催化氧化,以及光化学快速发展下光能的使用,都是亚砜类化合物合成方法的重要研究方向。然而这些方法各自存在一定的缺陷,其中包括:传统氧化剂加入导致的亚砜过度氧化,金属催化剂大量使用导致的资源浪费或环境污染,以及在光化学发展中光敏剂催化效能不足导致的反应体系难以大规模量产等。开发一种选择性合成亚砜类化合物的简单、绿色、可持续的实用方案是很有必要的。本文开发了一种在电化学条件下氧化硫醚制备亚砜类化合物的合成方案。经过条件的优化,我们确定将丙酮和水混合作为反应的最佳溶剂,Na Cl作为电解质和促进反应进行的氧化还原介质,双石墨毡电极,室温5 m A恒电流条件下电解2 h,最终高选择性的获得亚砜类化合物,避免了过度氧化。该方案对于单芳基或双芳基的底物均能有效适用,并且实现了亚砜类药物分子的合成。另外,效果优异的电极循环使用以及10克级的放大反应,提供了工业化量产的可行性依据。最后,通过一系列控制实验提出了反应可能的机理。

关键词：电化学合成电化学氧化硫醚亚砜选择性

无外加溶剂条件下二甲氨基硫代甲酰氯对亚砜的脱氧还原

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有机化学 2021年第8期41卷 3330-3334页

作者：王兴越许昌林关宏宇林觅黄鹏辽宁大学化学院沈阳110036 中国石油化工股份有限公司大连(抚顺)石油化工研究院辽宁大连116045

报道一种简便高效地将亚砜脱氧还原的方法.在100℃条件下,无需外加溶剂,一系列脂肪和芳香亚砜可与二甲氨基硫代甲酰氯反应,以中等到优异的产率生成相应的产物硫醚.该反应可以兼容多种官能团,并且适合克级规模合成.反应可能经过硫代亚砜... 详细信息

报道一种简便高效地将亚砜脱氧还原的方法.在100℃条件下,无需外加溶剂,一系列脂肪和芳香亚砜可与二甲氨基硫代甲酰氯反应,以中等到优异的产率生成相应的产物硫醚.该反应可以兼容多种官能团,并且适合克级规模合成.反应可能经过硫代亚砜中间体的生成和分解成硫醚和硫单质的过程.

关键词：亚砜硫醚脱氧还原硫代

一种用于光催化氧化硫醚成亚砜的超薄卟啉的共价有机骨架纳米片

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无机化学学报 2021年第7期37卷 1307-1314页

作者：刘文博党辉刘文苹郁宗华曹韡王康姜建壮北京科技大学化学与生物工程学院化学与化学工程系功能分子与晶态材料科学与应用北京市重点实验室北京材料基因工程高精尖创新中心北京100083 国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

单线态氧(^(1)O_(2))可将硫醚化合物选择性氧化为亚砜,而开发具有高^(1)O_(2)量子产率的高效光敏剂至关重要。本文中我们报道了超薄二维共价有机骨架(COFs)纳米片(NSs)COF⁃367 NSs的制备和表征。COF⁃367 NSs在各种有机溶剂中的良好分散... 详细信息

单线态氧(^(1)O_(2))可将硫醚化合物选择性氧化为亚砜,而开发具有高^(1)O_(2)量子产率的高效光敏剂至关重要。本文中我们报道了超薄二维共价有机骨架(COFs)纳米片(NSs)COF⁃367 NSs的制备和表征。COF⁃367 NSs在各种有机溶剂中的良好分散性和高效率的光收集赋予其在可见光照射下产生^(1)O_(2)的显著性能,且远优于块体COF⁃367。我们还证明了COF⁃367 NSs是硫醚化合物光催化氧化成亚砜的优良非均相催化剂,具有高效率和选择性以及良好的循环稳定性。

关键词：共价有机骨架纳米片单线态氧光催化剂硫醚亚砜

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亚砜类化合物的合成及其脱硫性能研究

现代化工 2016年第11期36卷 137-140页

作者：刘硕磊王建英孟晓彩史新乐河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018

合成了一系列含有亚砜基团的亚砜类化合物(甲基苯基亚砜、2-氯乙基苯基亚砜、乙烯基苯基亚砜),并对合成的亚砜类化合物进行脱硫性能测定,筛选出脱硫性能好的2-氯乙基苯基亚砜。系统考察了温度与SO_2分压对2-氯乙基苯基亚砜脱硫性能的影... 详细信息

合成了一系列含有亚砜基团的亚砜类化合物(甲基苯基亚砜、2-氯乙基苯基亚砜、乙烯基苯基亚砜),并对合成的亚砜类化合物进行脱硫性能测定,筛选出脱硫性能好的2-氯乙基苯基亚砜。系统考察了温度与SO_2分压对2-氯乙基苯基亚砜脱硫性能的影响,并对其循环使用性能进行了测定。结果表明:在20℃时1 mol 2-氯乙基苯基亚砜可吸收SO_2达2.33 mol以上,温度升高,2-氯乙基苯基亚砜的脱硫性能下降;随着SO_2分压的增大,2-氯乙基苯基亚砜吸收SO_2的量呈现增大的趋势。2-氯乙基苯基亚砜具有良好的脱硫及再生性能,循环使用5次以上其脱硫能力不变。亚砜类化合物对SO_2的吸收为物理吸收。

关键词：亚砜吸收解吸二氧化硫