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Magnéli相亚氧化钛电极的制备及应用

现代化工 2023年第6期43卷 107-111页

作者：谭向东邢心语王雪清马传军郭宏山李宝忠中石化(大连)石油化工研究院有限公司工业废水无害化与资源化国家工程研究中心辽宁大连116045

简要阐述了常规电催化氧化阳极材料及电催化氧化机理,归纳总结了Magnéli相亚氧化钛电极的性质及不同制备手段的优缺点。对近年来国内外Magnéli相亚氧化钛电极在电催化氧化处理新污染物废水的应用进行了综述,并从电极制备及性质上进行... 详细信息

简要阐述了常规电催化氧化阳极材料及电催化氧化机理,归纳总结了Magnéli相亚氧化钛电极的性质及不同制备手段的优缺点。对近年来国内外Magnéli相亚氧化钛电极在电催化氧化处理新污染物废水的应用进行了综述,并从电极制备及性质上进行了分析,对Magnéli相亚氧化钛电极的应用前景和发展方向进行了展望。

关键词：电催化氧化阳极 Magnéli相亚氧化钛电极新污染物

Ti_5O_9-Ti_4O_7电极电化学处理2,4,6-三硝基苯酚废水

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化工环保 2015年第4期35卷 420-425页

作者：李联何平李洪董发勤张素素丁双双西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳621010 国家城市污水处理及资源化工程技术研究中心四川绵阳621000

采用压片-烧结法制备了Ti5O9-Ti4O7电极,采用XRD和SEM技术对Ti5O9-Ti4O7电极进行了表征。以自制的Ti5O9-Ti4O7电极为阳极,电解处理含2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的模拟废水,考察了电流密度、电解质质量浓度、废水p H、废水温度和反应时间等... 详细信息

采用压片-烧结法制备了Ti5O9-Ti4O7电极,采用XRD和SEM技术对Ti5O9-Ti4O7电极进行了表征。以自制的Ti5O9-Ti4O7电极为阳极,电解处理含2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的模拟废水,考察了电流密度、电解质质量浓度、废水p H、废水温度和反应时间等因素对废水COD去除率和TNP降解率的影响。表征结果显示:该电极的主要成分为Ti5O9,并含有部分Ti4O7;该电极的比表面积较大。Ti5O9-Ti4O7电极电解处理含TNP废水的最佳实验条件为:电流密度20 m A/cm2、电解质Na2SO4质量浓度6.0 g/L、废水p H为7、废水温度30℃。在此最佳条件下电解反应180 min后,COD去除率为90.6%,TNP降解率为93.9%,表明Ti5O9-Ti4O7电极具有较高的催化能力和电流效率。

关键词：亚氧化钛电极 2,4,6-三硝基苯酚废水电化学降解

多种电极电氧化深度处理焦化废水生化出水的研究

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现代化工 2022年第8期42卷 177-182页

作者：许驰杨艺马磊范秋雨张博宇张建国中科院大连化物所盘锦产业技术研究院有限公司辽宁盘锦124000 北京石油化工学院新材料与化工学院北京102617

考察了电氧化方法处理焦化废水生化出水的效果和可行性。选取3种不同类型的阳极材料(BDD电极、亚氧化钛电极和钌钛电极)进行电氧化评价,考察了电流密度、溶液初始pH和废水流速对反应结果的影响。结果表明,3个因素对3种电极氧化效果的影... 详细信息

考察了电氧化方法处理焦化废水生化出水的效果和可行性。选取3种不同类型的阳极材料(BDD电极、亚氧化钛电极和钌钛电极)进行电氧化评价,考察了电流密度、溶液初始pH和废水流速对反应结果的影响。结果表明,3个因素对3种电极氧化效果的影响趋势是一致的,从电氧化能力来看,BDD电极电氧化能力最强(COD去除率>95%),亚氧化钛电极次之(COD去除率维持在60%左右),最差的是钌钛电极(COD去除率保持在45%左右)。

关键词：电催化氧化技术 BDD电极亚氧化钛电极焦化废水

电生羟基自由基的检测及其在2,4-二氯苯酚废水处理中的应用研究

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电生羟基自由基的检测及其在2,4-二氯苯酚废水处理中的应用研究

作者：谢树泼哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

电化学高级氧化技术具有稳定高效、操作灵活、无二次污染等特点,在处理难降解有机废水领域具有优势。其机理除了直接氧化外,主要通过电解水产生羟基自由基(·OH)降解和矿化有机污染物。因此,检测电生·OH和变化规律对优化电氧化处理废... 详细信息

电化学高级氧化技术具有稳定高效、操作灵活、无二次污染等特点,在处理难降解有机废水领域具有优势。其机理除了直接氧化外,主要通过电解水产生羟基自由基(·OH)降解和矿化有机污染物。因此,检测电生·OH和变化规律对优化电氧化处理废水关键参数和揭示有机物降解途径具有重要意义。本文探索了电化学高级氧化体系中基于电子自旋共振谱(ESR)的·OH检测方法,系统研究了3种电极产生·OH的浓度和影响因素,并以模拟2,4-二氯苯酚废水和实际工业废水为研究对象,系统考察了反应体系中电生·OH的量对污染物降解效果的影响,为优化电化学高级氧化工业废水处理工程化应用的参数与工况提供理论依据。研究了捕获剂的适用性,线性伏安扫描结果显示,二甲亚砜(DMSO)和5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(DMPO)的氧化电位为1.13 V和1.70 V,容易发生直接氧化,二者均低于·OH的生成电位,因此这两种捕获剂捕获·OH可能出现假阳性检测;此外发现,二者氧化过程均受传质控制,扩散系数分别为2.92×101111 cm·s和5.56×10cm·s。对比了电生·OH的两种定量检测方法,以对苯二甲酸(TA)为捕获剂,通过UPLC-FLD间接法测定·OH浓度,结果表明高电流密度下TA与·OH加合物(HTA)可被降解,因此不能准确表征·OH浓度。而以DMPO为捕获剂,通过ESR手段表征电极表面·OH浓度,结果表明:随着电流密度增大,电极表面·OH浓度先增大后减小,达到峰值浓度所需时间约为10 min。实验证明石墨电极不能产生·OH,亚氧化钛电极产生·OH能力约为铂电极的1.5倍。此外,酸性条件和SO更有利于·OH的产生和污染物降解。研究了2,4-二氯苯酚在亚氧化钛电极表面的电化学氧化过程和反应动力学规律。2,4-二氯苯酚在亚氧化钛电极表面的氧化电位约为1.40 V,其电氧化过程主要受到扩散限制控制,扩散系数为3.05×101313 cm·s。结合电生·OH的生成规律,探究了电解质种类、电流密度、温度、pH等关键参数对亚氧化钛电极降解2,4-二氯苯酚废水的影响,在最优条件下(硫酸钠电解质且浓度0.05 mol·L、电流密度10mA·cm,溶液pH为7.0、温度25℃),2,4-二氯苯酚去除率接近100%,动力学常数为0.0299 min。加入TA捕获·OH后明显抑制2,4-二氯苯酚去除,证明·OH的间接氧化对2,4-二氯苯酚降解起主导作用。进一步考察亚氧化钛电极对实际工业废水的处理效能,结果表明最佳电流密度为10 mA·cm,处理1.5 h后,2,4-二氯苯酚接近100%去除,工业废水COD去除率达到73.8%,出水能达标排放。

关键词：电化学氧化羟基自由基电子自旋共振亚氧化钛电极 2,4-二氯苯酚

氯自由基介导的穿透式电化学系统同步降解有机磷和回收磷的性能与机理研究

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氯自由基介导的穿透式电化学系统同步降解有机磷和回收磷的性能与...

作者：乔建质东华大学

学位级别：硕士

有机磷农药是农业广泛使用的杀虫剂之一,为确保农业增产增收发挥了重要作用,但也导致了水中有机磷的浓度超标,亟待开发有针对性的治理技术。同时,磷矿作为一种不可再生资源,其全球储量逐年锐减,加剧了磷资源短缺的危机。电化学诱导结晶... 详细信息

有机磷农药是农业广泛使用的杀虫剂之一,为确保农业增产增收发挥了重要作用,但也导致了水中有机磷的浓度超标,亟待开发有针对性的治理技术。同时,磷矿作为一种不可再生资源,其全球储量逐年锐减,加剧了磷资源短缺的危机。电化学诱导结晶技术因其高效回收废水中无机磷资源的能力而备受关注。但是,目前该技术仅适用于回收无机磷酸盐,不能直接用于回收有机磷。基于此,本文结合膜分离的电化学的技术优势,构筑了穿透式电化学反应系统,考察了该系统降解水中有机磷并同步回收磷资源的潜在可行性,为解决有机磷污染问题提供了一种潜在可行的治理技术。主要研究内容如下:利用H还原技术制备了亚氧化钛基膜电极材料,利用先进的表征技术探究了电极材料的微观形貌特征和化学组成。借助电化学表征手段研究了材料的电化学行为,发现亚氧化钛具有较低的电荷转移内阻26.96Ω和扩散内阻2.10Ω。亚氧化钛丰富的孔隙结构、良好的电化学性能为亚氧化钛电化学过程快速有效地降解有机磷提供了良好的条件。以四羟甲基硫酸磷为目标污染物,探究了电化学阴、阳极协同降解有机磷和回收磷资源的性能与机理。结果表明,增加电流密度有利于阳极氯自由基的诱导生成,加快污染物的降解反应和正磷酸盐的释放速率,同时还有助于强化阴极表界面的局域强碱性条件,促进Ca向阴极表面的迁移扩散移动,推动羟基磷酸钙沉淀物的析出过程,最终有利于磷的回收。当电流密度从10 m A·cm增加到30 m A·cm时,四羟甲基硫酸磷的降解效率从77%提高到97%,磷的回收率从57%提高到80%。当本体溶液初始p H值由3.0提升至9.0时,对四羟甲基硫酸磷的氧化不产生显著变化,而磷的回收率则从72%提升至82%,表明在碱性条件有助于促进羟基磷酸钙的生成。该体系在最佳实验条件下能够保证理想的四羟甲基硫酸磷的降解效果和磷回收效果,体系的反应能耗仅为61 k Wh·m。电子顺磁共振谱证实了氯自由基的生成,其浓度范围为3.21×10 M。通过自由基捕获实验证明了氯自由基是亚氧化钛电极在氧化有机磷过程中的主要强氧化活性氧化物种。本文提供了一种借助电化学阴、阳极协同作用实现有机磷废水资源化处理的有效策略,实现了在电化学反应中实现有机磷高效分解和磷酸盐快速回收。本研究为改进传统水处理技术中有机磷废水资源化利用方面的缺陷提供了理论依据,并为电化学技术在废水处理领域的广泛应用提供了技术支持。

关键词：亚氧化钛电极有机磷农药阴极沉淀磷酸钙电化学

医疗废水中典型抗生素左氧氟沙星的电催化氧化深度处理技术研究

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医疗废水中典型抗生素左氧氟沙星的电催化氧化深度处理技术研究

作者：吕洪侠北京石油化工学院

学位级别：硕士

随着当前国家工业水平的提升和抗生素的过度使用,抗生素不可避免地进入水环境中,给人类和环境造成不可逆转的危害。左氧氟沙星是人类及畜牧业中使用量最大的抗生素之一,目前学者们已能从医药废水或农药废水中检测到左氧氟沙星的存在,传... 详细信息

随着当前国家工业水平的提升和抗生素的过度使用,抗生素不可避免地进入水环境中,给人类和环境造成不可逆转的危害。左氧氟沙星是人类及畜牧业中使用量最大的抗生素之一,目前学者们已能从医药废水或农药废水中检测到左氧氟沙星的存在,传统生化技术很难实现抗生素的高效降解。因此,本文引入了电催化氧化技术,力求高效快速降解污染物。第一,本文以亚氧化钛电极作为阳极、钌钛电极作为阴极,在此条件下降解左氧氟沙星模型废水,以总有机碳(TOC)去除率为关键技术指标,采用响应面法得出最佳反应条件:当电流密度是39.6A/m、反应初始pH为6.5、流量是50 mL/min、氯离子浓度是4‰、反应时间是120 min时,TOC去除率可达到41%,与响应面预测的结果(40.84%)基本一致。通过XRD、XPS、AFM、SEM、LSV、CV等表征手段对电极的形貌、性质进行分析后,均表明电极反应前后稳定性良好。第二,将单原子与碳材料的优势相结合制备了单原子限域碳纳米管复合电极,试图通过单原子限域来提高电极的催化活性。为了优化制备条件,通过改变单原子种类、PTFE(聚四氟乙烯)的掺杂量来制备电极,将此种电极应用于处理模型废水结果显示PTFE含量为0.15 mL时,镍原子限域碳纳米管复合电极对于左氧氟沙星转化效果可达70%,比未加入单原子前转化率提高50%。为了进一步提高电极的稳定性,在此电极外表面负载一层钌钛层来进一步提高稳定性,并通过改变碳纳米管外层的钌钛摩尔比来探究电极的稳定性和催化活性,结果显示当钌钛比为8:2时,所制备出的电极稳定性最佳。而后通过XRD、XPS、STEM、SEM、LSV、CV等表征手段对电极的形貌、性质及单原子存在状态进行分析,最后通过淬灭实验确定在左氧氟沙星降解过程中的活性物种及活性中心。

关键词：左氧氟沙星电催化氧化亚氧化钛电极响应面碳纳米管