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五甲基二丙烯三胺生产工艺的研究

五甲基二丙烯三胺生产工艺的研究

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作者：沈华伟浙江大学

学位级别：硕士

五甲基二丙烯三胺是一种重要的二氧化碳吸收剂,目前广泛采用的方法是用四甲基二丙烯三胺甲基化来生产五甲基二丙烯三胺,由于四甲基二丙烯三胺的价格昂贵,使得该方法的成本居高不下,因而急需开发一条成本低廉的工艺合成路线。为了解决上... 详细信息

五甲基二丙烯三胺是一种重要的二氧化碳吸收剂,目前广泛采用的方法是用四甲基二丙烯三胺甲基化来生产五甲基二丙烯三胺,由于四甲基二丙烯三胺的价格昂贵,使得该方法的成本居高不下,因而急需开发一条成本低廉的工艺合成路线。为了解决上述问题,本文利用有机合成的切断法,设计了一种五甲基二丙烯三胺的合成路线,即先以甲胺和两分子丙烯腈发生迈克尔加成反应,生成二腈丙基甲胺,然后通过催化加氢得到二胺丙基甲胺,最后通过甲基化反应,得到目标产物五甲基二丙烯三胺。本文通过小试实验对合成工艺进行了探索和优化。对于二腈丙基甲胺的合成,以甲醇为溶剂,甲胺与丙烯腈进行迈克尔加成反应,得到了最佳的反应条件:甲胺和丙烯腈的摩尔比为1:2.2,向丙烯腈中滴加30wt%甲胺的甲醇溶液,滴加速度为0.4mL/min,滴加完毕后在25℃下反应2h,二腈丙基甲胺的收率为98.1%,纯度为98%;对于二胺丙基甲胺的合成,选用Ni-Al-Cr-Fe催化剂对二腈丙基甲胺进行加氢,得到最优的反应条件:采用80目的Ni-Al-Cr-Fe催化剂,用量为原料二腈丙基甲胺的20wt%,原料的浓度为40wt%,温度90℃,氢气压力3.0MPa,溶剂为甲醇,反应时间5h,收率为91.4%,纯度为98.5%;对于五甲基二丙烯三胺的合成,在Raney Ni和氢气的加氢环境下,往反应器中滴加甲醛溶液,对二胺丙基甲胺进行甲基化反应,得到最优的反应条件:Raney Ni催化剂用量为原料二胺丙基甲胺的5 wt%,原料的浓度为40 wt%,甲醛水溶液滴加流量为1.2mL/min,反应温度70℃,反应压力1.OMPa,溶剂为甲醇,反应时间5h,收率为93.4%,纯度为98%。三步总收率为83.7%,纯度为98%。小试实验表明本工艺方案的可靠性,为中试生产提供支持。本文在中试车间进行了放大生产。其结果如下:采用小试直接放大的间歇法生产,甲胺的甲醇溶液490kg以120kg/h的速度加入到500kg丙烯腈中,控制温度23～27℃,反应完毕后搅拌30min,反应后进入反应液储罐,累计反应三釜。从储罐取反应液970kg和甲醇610kg加入到加氢反应釜,采用80目的Ni-Al-Cr-Fe催化剂,用量为二腈丙基甲胺的20wt%,反应温度为90℃,氢气压力为3.0MPa,反应5h反应结束后转入反应液罐,累计反应三釜,反应液合并后精馏,得到1815kg的二胺丙基甲胺。取350kg二胺丙基甲胺配成50%甲醇溶液,加入5 wt%RaneyNi,通入1.0MPa氢气,升温到70℃开始搅拌,同时向其中以180kg/h滴加37%的甲醛水溶液900kg,反应结束转至储罐,待二胺丙基甲胺反应完后,精馏得到五甲基二丙烯三胺2396.86kg,收率达84.8%。中试实验为工业化生产提供了数据支持。本文开发的五甲基二丙烯三胺工艺,相对于现有生产五甲基二丙烯三胺的工艺,具有成本低,污染少的优点。

关键词：二氧化碳吸收剂五甲基二丙烯三胺迈克尔加成腈基加氢甲基化反应

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