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五氯化铌改性三氧化二铝多孔毛细管色谱柱的制备及气相色谱串联质谱法分析大气中的氟化物

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分析试验室 2024年

作者：王昕玥侯传金徐英男刘彦军大连工业大学轻工与化学工程学院

以三氧化二铝(Al2O3)为多孔吸附材料，选用五氯化铌(NbCl5)对其进行改性，用动态涂渍技术制备了NbCl5改性Al2O3多孔毛细管色谱柱（PLOT）。对改性Al2O3粉末和多孔毛细管柱内壁进行了表征，采用气相色谱-串联质谱技术进行了氟化物的分离... 详细信息

以三氧化二铝(Al2O3)为多孔吸附材料，选用五氯化铌(NbCl5)对其进行改性，用动态涂渍技术制备了NbCl5改性Al2O3多孔毛细管色谱柱（PLOT）。对改性Al2O3粉末和多孔毛细管柱内壁进行了表征，采用气相色谱-串联质谱技术进行了氟化物的分离分析以及柱效分析。结果表明，所制备的PLOT，对氟化物和卤代烃有较好的分离效果，对八氟环丁烷的分离度可达9.1；混合气中13种化合物检出量与进样量的相对标准偏差在2.3%～4.4%之间。NbCl5改性Al2O3多孔毛细管色谱柱为大气中氟化物或其他污染物提供了良好的分析手段。

关键词：氟化物多孔毛细管柱五氯化铌气相色谱三氧化二铝

五氯化铌作为路易斯酸催化剂在有机合成中的应用

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五氯化铌作为路易斯酸催化剂在有机合成中的应用

作者：侯俊涛河北师范大学

学位级别：硕士

自上世纪二三十年代,G. N. Lewis提出路易斯酸碱理论并为之奠定基础以来,路易斯酸催化剂得到快速发展。路易斯酸催化剂可以使许多原来不能进行或者不易进行的有机反应在比较温和的条件下进行,从而在很大程度上促进了有机合成化学的发展... 详细信息

自上世纪二三十年代,G. N. Lewis提出路易斯酸碱理论并为之奠定基础以来,路易斯酸催化剂得到快速发展。路易斯酸催化剂可以使许多原来不能进行或者不易进行的有机反应在比较温和的条件下进行,从而在很大程度上促进了有机合成化学的发展,也使得其在有机合成中得到广泛应用。本文在总结前人工作的基础上,研究了五氯化铌在有机合成中的新应用。首先,从有机合成化学的角度,按反应类型综述了五氯化铌作为路易斯酸催化剂在有机化学中的应用。五氯化铌催化的反应主要涉及保护基团的形成和裂解、还原反应、成环反应、加成反应、取代反应、重排反应和其他反应等。羟基是很活泼的官能团,容易发生酰化、氧化、烷基化、失水等反应。保护羟基的常用的方法之一是生成硅醚。三甲基硅基醚具有不易被氧化、热稳定性高、粘度低和易制备等优点,因此在有机合成中得到广泛应用。六甲基二硅胺烷是一种无毒且廉价的试剂,常用于羟基的硅醚化。我们发现在五氯化铌催化下,醇(酚)与六甲基二硅胺烷在二氯甲烷中或无溶剂条件下发生反应,高收率得到相应的三甲基硅醚。喹喔啉衍生物是一类重要的杂环化合物,也是重要的有机合成中间体。喹喔啉衍生物在抗癌,抗菌,抗炎,抗病毒及抗艾滋病等方面展现出很好生物和药物活性。此外,也有文献报道喹喔啉衍生物在染料,有机半导体,电激发光材料等方面的应用。因此,喹喔啉衍生物的合成受到广泛关注,各种各样的合成方法被广泛报道出来。我们发现在五氯化铌催化下,邻苯二胺与1,2-二酮在乙醇中室温下即可发生反应,生成喹喔啉及其衍生物。 α-氨基膦酸酯具有重要的生物和药物活性,如其可作为酶抑制剂,抗菌剂,催化抗体的半抗原,抗血栓形成剂,抗生素,还是合成许多药物的中间体。此外,α-氨基膦酸酯还具有残留低,以及对哺乳动物毒性低等优点。我们发现在五氯化铌催化下,加热至60 oC且无溶剂的条件下,醛、胺与亚磷酸二乙酯反应生成α-氨基膦酸酯。在有机合成中,三苯基甲烷的合成是一个古老,但至今仍充满活力的研究领域。三苯基甲烷是一种非常重要的合成染料,被广泛用于丝绸、毛织品、黄麻纤维、皮革、棉布及纸张。这些染料由于突出的颜色强度、在多种基体上具有的低的耐光性及在红、蓝、绿方面的明亮的色度方面而享有盛誉。我们发现在五氯化铌催化下,芳醛和N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺在加热至120 oC的条件下,发生反应生成相应三苯基甲烷。综上所述,五氯化铌在有机合成中得到发挥了非常重要的作用。五氯化铌催化的大多数反应具有条件温和,时间短,收率高,催化剂用量少,操作简单,并且具有一定的立体和区位选择性等优点。我们相信随着化学工作者的不懈努力和深入研究,五氯化铌在有机合成中的应用会更加广泛。

关键词：五氯化铌路易斯酸羟基的保护喹喔啉衍生物 α-氨基膦酸酯三苯基甲烷

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钽铌前驱体综述

钽铌前驱体综述

有色金属工业科学发展——中国有色金属学会第八届学术年会

作者：鲁东郭涛李辉郑培生聂全新宁夏东方钽业股份有限公司

本文主要介绍了草酸铌、乙醇钽、五氯化钽和五氯化铌等几种常用钽铌的前驱体的各种物理化学性质、制备工艺以及其在各种功能材料中的应用。

关键词：钽铌的前驱体功能材料五氯化钽五氯化铌草酸铌乙醇钽

来源： cnki会议评论

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NbCl_5催化的有机化学反应

河北师范大学学报（自然科学版） 2011年第3期35卷 289-295页

作者：侯俊涛刘小丽张占辉河北师范大学化学与材料科学学院河北石家庄050016 石家庄科技工程职业学院河北石家庄050800

从有机合成化学的角度,按反应类型综述了五氯化铌作为催化剂在有机化学中的应用.五氯化铌催化的反应主要涉及保护基团的形成和裂解、还原反应、成环反应、加成反应、取代反应和重排反应等.

关键词：五氯化铌催化剂有机反应应用

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VB族氮杂环卡宾金属配合物的合成及性质研究

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VB族氮杂环卡宾金属配合物的合成及性质研究

作者：张文彪南昌大学

学位级别：硕士

近年来,氮杂环卡宾(NHC)因其独特的结构和催化性能引起了人们的广泛关注,氮杂环卡宾具有强的σ给电子能力、结构多样化、电子效应和空间效应易调控等特点,因此,在有机合成、金属有机、配位化学等领域得到了广泛应用。本论文中介绍了咪... 详细信息

近年来,氮杂环卡宾(NHC)因其独特的结构和催化性能引起了人们的广泛关注,氮杂环卡宾具有强的σ给电子能力、结构多样化、电子效应和空间效应易调控等特点,因此,在有机合成、金属有机、配位化学等领域得到了广泛应用。本论文中介绍了咪唑盐及氮杂环卡宾的合成,并成功分离得到两种游离态NHC:1,3-二(2,6-二异丙基苯基)咪唑-2-碳烯(IPr)及1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-碳烯(IMes),进而通过自由态NHC同五氯化钽/铌进行配位反应,得到了两种新的NHC金属配合物[(IMes)2TaCl4][TaCl6]和[(IMes)2NbCl4][NbCl6];此外我们通过自由态NHC活化二氧化碳合成了化合物IMesCO2,该化合物可进一步与五氯化钽反应得到了另一种新型NHC金属配合物IMesCO2TaCl5,这些新化合物均通过核磁共振、X-ray单晶衍射及元素分析等进行了结构表征。与此同时,我们对这三种NHC金属配合物的催化性能进行了探索,发现它们都能催化环氧丙烷与CO2的反应,特别是配合物[(IMes)2NbCl4][NbCl6]能高效地催化环氧丙烷与CO2的聚合反应。

关键词：氮杂环卡宾五氯化钽五氯化铌二氧化碳活化晶体结构催化

高价态VB族过渡金属氮杂环卡宾化合物的合成、结构及反应研究

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高价态VB族过渡金属氮杂环卡宾化合物的合成、结构及反应研究

作者：罗光明南昌大学

学位级别：硕士

本论文合成了一系列氮杂环卡宾(NHC)前体咪唑盐,并通过质子消除法得到了三个自由态NHC化合物：1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-碳烯(IMes)、1,3-二叔丁基咪唑-2-碳烯(I’Bu)和1,3-二(2,6-二恶异丙基苯基)咪唑-2-碳烯(IPr),这些化合物... 详细信息

本论文合成了一系列氮杂环卡宾(NHC)前体咪唑盐,并通过质子消除法得到了三个自由态NHC化合物：1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑-2-碳烯(IMes)、1,3-二叔丁基咪唑-2-碳烯(I’Bu)和1,3-二(2,6-二恶异丙基苯基)咪唑-2-碳烯(IPr),这些化合物的结构均经核磁共振或X-ray单晶衍射得到了证实。利用IPr与MCl5(M=Ta, Nb)直接配位,合成了两个不带辅助配体的高价态VB族氮杂环卡宾配合物IPrMCl5(M=Ta,Nb),其中铌的氮杂环卡宾配合物还是被首次合成。IPrMCl5(M=Ta, Nb)配合物的DFT研究表明,氯原子上的孤电子对与卡宾碳上的空轨道之间的强相互作用增强了其稳定性,自然键轨道(NBO)计算表明IPrTaCl5比PrNbCl5稳定。IPrMCl5(M=Ta,Nb)的空气和水极为敏感,容易水解生成六氯化钽/铌咪唑盐IPrHMCl6(M=Ta, Nb)。IPrMCl5(M=Ta, Nb)可以在温和条件下高选择性催化1,2-环氧丙烷与C02反应生成环碳酸丙烯酯,由于稳定性的原因,IPrTaCl5具有更好的催化效果,在1MPaCO2、20℃搅拌10小时转化率达到100%。自由态的IPr和C02反应生成二氧化碳加合物IPrCO2,IPrCO2与TaCl5(1:1.5)反应得到了结构独特的[(IPrCO2)2TaCl3][TaCl6]2,该化合物也能在温和条件下高选择性地催化1,2-环氧丙烷与C02反应,但转化率要低于IPrTaCl5。另外,利用自由态氮杂环卡宾IPr与叔丁基和2,6-二异丙基苯基钽亚胺直接反应,得到了结构独特的钽亚胺咪唑盐化合物[IPrH]+[RN=TaCl4py]-,并用核磁、元素分析和X-ray单晶衍射进行了表征。钽亚胺咪唑盐荧光光谱研究表明,其荧光最大发射波长主要受亚胺配体的影响,氯离子、吡啶配体以及咪唑盐对其影响较小。

关键词：氮杂环卡宾配合物五氯化钽五氯化铌咪唑盐二氧化碳固定环氧化物环碳酸丙烯酯钽亚胺

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产学研合作与项目推广

军民两用技术与产品 2011年第3期 43-44页

核级五氯化铌产业化应用推广技术开发单位中国核动力研究设计院核燃料元件与材料研究所开发单位简介中国核动力研究设计院核燃料元件与材料研究所成立于1975年,是国内唯一集科研、技术服务和小批量生产业务于一体的核燃料元件与材料研... 详细信息

核级五氯化铌产业化应用推广技术开发单位中国核动力研究设计院核燃料元件与材料研究所开发单位简介中国核动力研究设计院核燃料元件与材料研究所成立于1975年,是国内唯一集科研、技术服务和小批量生产业务于一体的核燃料元件与材料研发基地,是核

关键词：草甘膦研究所核级徐峰草甘宁五氯化铌核燃料元件微型计算机平台南京理工大学核动力原子动力