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作者：田大雨中国科学技术大学

学位级别：硕士

植物细胞壁多糖是由纤维素、半纤维素和果胶等组成,其中纤维素和半纤维素的含量约占细胞壁多糖含量的70%以上。在烟草中,纤维素是烟草细胞组织和骨架的组成成分,决定着烟叶的完整性。半纤维素具有增强烟株抗倒伏及抵御生物侵害的功能。... 详细信息

植物细胞壁多糖是由纤维素、半纤维素和果胶等组成,其中纤维素和半纤维素的含量约占细胞壁多糖含量的70%以上。在烟草中,纤维素是烟草细胞组织和骨架的组成成分,决定着烟叶的完整性。半纤维素具有增强烟株抗倒伏及抵御生物侵害的功能。然而,在卷烟燃烧时,纤维素和半纤维素容易产生醛类、焦油以及多环芳烃等有害物质,对烟草的吸食品质和安全性具有负面影响。因此,本文聚焦于烟草中纤维素和半纤维素结构组成及其含量分布的研究,对于提高烟草的吸食品质和安全性具有重要的指导作用。二维异核单量子相干核磁共振（2DHSQCNMR）波谱技术由于出色的图谱分辨能力,已经成为表征木质纤维素结构的重要手段之一。本论文利用2D HSQC NMR技术建立了烟草细胞壁多糖结构单元及其含量分布的表征方法,实现了不同类型烟草样品中纤维素和半纤维素结构单元及其含量的定性和半定量分析。此外,通过选择合适的内标和弛豫试剂,实现了烟草纤维素的定量分析。最后,运用本文建立的烟草细胞壁多糖的二维核磁共振波谱表征方法,对不同类型烟草样品进行分析,尝试寻找烟草“木质气息”与多糖大分子化学结构的相关性。具体而言,本文进行了以下工作:1.建立烟草细胞壁多糖结构单元及其含量分布的表征方法。在核磁共振波谱实验中,样品在合适溶剂体系中的有效溶解是获得高质量图谱的关键。本文首先采用乙酰化方式对烟草样品进行预处理,获得乙酰化的烟草细胞壁物质,增加了样品在溶剂中的溶解度。为了获取较高信号强度和丰富的结构信息,选择氘代二甲亚砜（DMSO-d6）、氘代二甲亚砜/氘代吡啶（DMSO-d/pyridine-d,4:1 v/v）和氘代二甲亚砜/氘代六甲磷酰三胺(DMSO-d/HMPA-d,4:1 v/v)三种溶剂体系,来研究溶剂对烟草细胞壁物质2D HSQC NMR谱图的影响。基于图谱中信号的丰富性和较高的信号强度,DMSO-d/pyridine-d（4:1 v/v）被确定为最优溶剂。此外,选择标准微晶纤维素样品在最优溶剂中进行2D HSQCNMR分析,用于评估方法的精密度。结果表明,微晶纤维素特征峰的化学位移偏差均小于0.1 ppm,相对标准偏差（RSD,n=4）均小于0.22%,表明方法的精密度良好,仪器的稳定性高。根据化学位移对图谱中信号进行归属,鉴定出六种主要的单糖结构单元,包括葡萄糖、木糖、甘露糖、阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖醛酸结构单元。其中葡萄糖结构单元主要来源于纤维素的葡聚糖结构,其余五种单糖属于半纤维素的结构单元组成。定量分析结果表明,烟草细胞壁多糖中葡萄糖结构单元的含量最多,木糖结构单元含量次之,其余的单糖结构单元在不同类型烟草样品中的含量分布略有差异。最后,使用气相色谱-质谱（GC-MS）对烟草细胞壁多糖进行单糖分析,验证了两种方法分析的结果具有良好的一致性。2.建立烟草纤维素的2D HSQCNMR定量分析新方法。传统的纤维素含量化学分析方法涉及连续的提取和分离步骤,既费时费力又不环保。本文采用乙酰化的方式,使得烟草样品中纤维素转化为乙酰化纤维素,可溶解在DMSO-d/pyridine-d溶剂中进行NMR分析。此外,通过添加乙酰丙酮铬弛豫试剂来减少乙酰化纤维素的自旋晶格时间（T1）,提高了分析方法检测的灵敏度。建立以1,3,5-三甲氧基苯为内部参考的纤维素标准工作曲线,克服了二维核磁定量纤维素大分子的定量误差。结果表明,方法的检出限和定量限分别为0.74 mg/mL和2.45 mg/mL,加标回收率在90.66%～103.12%之间,相对标准偏差在2.39%～3.54%（n=3）范围内。与标准化学方法相比,本文方法简单,准确,环境友好,为定量分析各种植物大分子拓展了新的思路。3.不同类型烟草样品中细胞壁多糖成分与感官品质的相关性分析。使用已建立的烟草细胞壁多糖结构组成及半定量分析的2D HSQC NMR方法,对烤烟烟叶、烟梗、烟草薄片等不同类型的样品进行分析。由专业人员对实验样品的“木质气息”进行感官评价,获得感官得分。将获得的多糖结构单元含量分布的数据与感官评价得分通过SPSS25.0统计软件进行相关性和逐步回归分析。结果表明,葡萄糖结构单元含量与感官评价得分呈极显著正相关,而木糖、甘露糖、阿拉伯糖和半乳糖结构单元含量与感官评价得分呈显著负相关。此外,逐步回归分析结果表明细胞壁多糖中葡萄糖结构单元含量越高,“木质气息”感官评价得分越高,对烟草的感官品质越不利,而阿拉伯糖结构单元含量对于“木质气息”感官评价分数具有负相关作用,提高多糖中阿拉伯糖结构单元含量可能有利于改进烟草的“木质气息”,提高样品的感官品质。综上,本文成功建立了烟草细胞壁多糖的二维核磁共振波谱表征方法,揭示了烟草纤维素和半纤维素的结构组成及其含量分布,并将建立的方法应用于不同类型烟草样品的多糖结构单元及其含量分布与烟草“木质气息”的相

关键词：二维核磁共振波谱 HSQC 纤维素半纤维素结构组成定量分析感官品质烟草

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取代芳基吡唑和取代芳基异焜唑结构的核磁共振波谱表征

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分析化学 2003年第1期31卷 14-18页

作者：靳焜周宇涵彭勤纪苗蔚荣程侣柏大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室大连116012

用1 H ,1 3CNMR和多种二维核磁共振谱表征了本系列化合物的结构 ,完成了1 H和1 3CNMR谱带的归属 ,测定了氟原子对各质子和碳原子的偶合常数 ,探讨了影响偶合常数大小的因素。

关键词：取代芳基吡唑取代芳基异焜唑除草剂核磁共振波谱二维核磁共振波谱偶合常数氟

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毛冬青皂甙Ilexoside O糖链的核磁共振波谱表征及其降解红外光谱分析

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天然产物研究与开发 2008年第2期20卷 212-216页

作者：尹文清周中流邹节明傅春燕广西师范大学化学化工学院桂林541004 桂林三金股份有限公司桂林541004

为了研究中药毛冬青皂甙Ilexoside O糖链的降解,采取沉淀法和柱色谱法分离纯化Ilexoside O,综合应用一维和二维核磁共振波谱技术,首次对其糖链部分的1H和13C核磁共振信号进行了分析和全归属。采用碱降解法得到次级皂甙,用红外光谱法对... 详细信息

为了研究中药毛冬青皂甙Ilexoside O糖链的降解,采取沉淀法和柱色谱法分离纯化Ilexoside O,综合应用一维和二维核磁共振波谱技术,首次对其糖链部分的1H和13C核磁共振信号进行了分析和全归属。采用碱降解法得到次级皂甙,用红外光谱法对降解前后皂甙中主要官能团的结构进行了鉴定。红外光谱分析表明,降解前的皂甙在1733cm-1有较强吸收,降解后该吸收峰消失,并显示在1694cm-1处有很强的振动吸收信号,次级皂甙的红外吸收与毛冬青皂甙Ilexoside J相吻合,初步推断二者为同一化合物。植物成分分离实验表明广西毛冬青中Ilexoside J含量较少而Ilexoside O丰富,而文献表明Ilexoside J具有较好的抗血栓药理活性,因此上述研究为富集毛冬青中Ilexoside J进而使之研发成治疗心血管疾病新药具有重要意义。

关键词：毛冬青糖链降解红外光谱二维核磁共振波谱

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三亚甲基碳酸酯和己内酯生物可降解共聚物序列结构的二维核磁分析

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分析化学 2008年第2期36卷 192-196页

作者：靳焜贾永堂沈新元大连理工大学精细化工国家重点实验室辽东学院化工与材料学院东华大学材料科学与工程学院

以辛酸亚锡[Sn(Oct)2]为催化剂、乙二醇为引发剂,通过本体开环共聚,合成了己内酯(CAP)与三亚甲基碳酸酯(TMC)的共聚物。采用1H、13C核磁共振及同核二维相关谱(gCOSY)、13C-1H异核相关谱(gHSQC)和13C-1H异核远程相关谱(gHMBC)等二维核磁... 详细信息

以辛酸亚锡[Sn(Oct)2]为催化剂、乙二醇为引发剂,通过本体开环共聚,合成了己内酯(CAP)与三亚甲基碳酸酯(TMC)的共聚物。采用1H、13C核磁共振及同核二维相关谱(gCOSY)、13C-1H异核相关谱(gHSQC)和13C-1H异核远程相关谱(gHMBC)等二维核磁共振(2D NMR)技术,对所合成的聚合物进行了序列微结构表征,找出了聚合物分子链中序列连接方式,并完成了1H和13C NMR谱带的归属。

关键词：己内酯聚己内酯聚三亚甲基碳酸酯序列结构二维核磁共振波谱

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基于二维NMR谱解析对碘苯甲酸乙酯结构的实验教学设计

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实验室研究与探索 2023年第6期42卷 198-201,271页

作者：刘雅琴余明新何玲浙江大学化学系杭州310027

由于二维核磁共振波谱(NMR)技术对于确定化合物的结构非常有效,为了培养学生的独立解谱能力,开设了二维NMR谱的实验课程。以对碘苯甲酸乙酯为分析对象,对其一维和二维NMR谱信号进行完全归属,特别是在二维谱中,确认各组碳与氢的连接关系... 详细信息

由于二维核磁共振波谱(NMR)技术对于确定化合物的结构非常有效,为了培养学生的独立解谱能力,开设了二维NMR谱的实验课程。以对碘苯甲酸乙酯为分析对象,对其一维和二维NMR谱信号进行完全归属,特别是在二维谱中,确认各组碳与氢的连接关系;化学键上相邻氢原子的耦合、远程相关和空间相关信息。该解析对象的结构相对较典型有效地让学生了解核磁共振波谱仪的性能和二维谱的应用。

关键词：二维核磁共振波谱对碘苯甲酸乙酯实验教学大型仪器

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苗药那信论中的一个新三萜成分(英文)

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林产化学与工业 2007年第6期27卷 56-58页

作者：王鸿梅建凤易喻陈建澍郭涛应国清浙江工业大学药学院浙江杭州310014

苗药那信论是粉背南蛇藤的根，广泛分布在中国，民间主要用来治疗炎症和消肿，从苗药那信论中分离得到的六个化合物（1-6），其中化合物1为新三萜化合物，经过波谱学方法特别是二维核磁共振波谱技术确定其结构为．29-甲氧基-3-无羁萜酮。

关键词：粉背南蛇藤苗药那信论三萜二维核磁共振波谱

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