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二硫化钼纳米片掺杂的高通量纳滤膜及其分离性能研究

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二硫化钼纳米片掺杂的高通量纳滤膜及其分离性能研究

作者：冯业媛西安建筑科技大学

学位级别：硕士

在纳滤膜功能层中引入二维层状纳米材料可带来额外的水传输通道,从而提高纳滤膜的渗透性能。本论文通过液相超声剥离法制备了横向尺寸在100～600nm之间的二硫化钼纳米片(Mo S),借助水相单体β-环糊精(β-CD)和单宁酸(TA)的分散性能,将M... 详细信息

在纳滤膜功能层中引入二维层状纳米材料可带来额外的水传输通道,从而提高纳滤膜的渗透性能。本论文通过液相超声剥离法制备了横向尺寸在100～600nm之间的二硫化钼纳米片(Mo S),借助水相单体β-环糊精(β-CD)和单宁酸(TA)的分散性能,将Mo S纳米片成功引入到薄层复合纳滤膜功能层中,分别构建了可高效截留染料等小分子有机物的高荷负电性的高通量β-CD/Mo S聚氨酯疏松纳滤膜(DSPU),和高效截留重金属离子的高荷正电性PEI/TA-Mo S聚脲复合纳滤膜(TSPU)。论文优化了复合纳滤膜的功能层制备条件,确认了膜界面性质和结构参数,分析了Mo S纳米片在纳滤膜分离过程中的作用机制。主要研究内容如下:(1)借助β-CD环外丰富的羟基官能团与Mo S纳米片间的氢键作用,将Mo S纳米片分散在β-CD水相溶液中,以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)/正己烷溶液为有机相,通过界面聚合,制备了高荷负电性、良好亲水性的高通量聚氨酯疏松纳滤膜(DSPU)。通过红外光谱,X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),扫描电镜及EDS能谱等仪器分析技术,表征了DSPU的界面性质,确认了DSPU中Mo S纳米片的存在和分布行为。以纯水通量,盐及染料截留率为标准,优化了水相中β-CD与Mo S的最佳组成。优化的DSPU-1.2-0.006膜纯水通量达78.44L/m·h·bar,较未引入Mo S的DPU膜提升2.4倍,且能截留分子量大于416g/mol的高荷负电性染料小分子。考察了DSPU对10种荷电性、分子量及尺寸等各异的染料分子的截留行为,分析了β-CD的化学组成、空腔结构以及Mo S纳米片层间距等与DSPU界面性质、功能层结构及其分离性能的相关性。DSPU长期运行稳定且具备良好的抗污染特性,在染料脱盐及分离纯化领域有潜在的应用性能。(2)借助TA的粘附效应将Mo S纳米片分散在聚乙烯亚胺(PEI)水相溶液中,与甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)界面缩合,制备了荷正电性的TA-Mo S掺杂聚脲NF膜(TSPU)。表征了TSPU的界面性质及Mo S纳米片的分布行为,优化了功能层制备过程中有机相与水相浓度,考察了水相中TA和Mo S的相对含量对TSPU渗透性能的影响规律。优化后的TSPU-0.015膜显示出对Mg SO的高效截留率(R(Mg SO4))=93.18%),并将盐通量J(Mg SO4))提升至34.5 L/m·h,为TSPU-0的2.88倍,并显示出对高价金属离子优于单价金属的截留行为。结合重金属离子的水合半径与水合能,研究了TSPU对价态和荷电性不同的几种重金属离子去除性能。TSPU长期运行稳定且具备优异的抗污染特性,显示出在无机盐分离、重金属污染等领域广泛的应用潜能。

关键词：二硫化钼纳米片纳滤膜 β-环糊精单宁酸界面聚合

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二硫化钼纳米片驱油机理研究

二硫化钼纳米片驱油机理研究

作者：霍梦迪中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

随着对油气的勘探不断深入,非常规油气资源的开发取得较大进展。非常规油气资源主要集中在低渗、特低和超低渗油藏,储层岩心孔隙小,分布不均匀,流体在孔隙中流动阻力大,造成开采困难。纳米材料因尺寸小,提高采效率高被广泛用于三次采油... 详细信息

随着对油气的勘探不断深入,非常规油气资源的开发取得较大进展。非常规油气资源主要集中在低渗、特低和超低渗油藏,储层岩心孔隙小,分布不均匀,流体在孔隙中流动阻力大,造成开采困难。纳米材料因尺寸小,提高采效率高被广泛用于三次采油。相较于其他纳米材料,纳米片能够形成面-面接触,具有较高界面活性,具有更高的驱油效率。但是对其驱油机理的认识还不清晰,因此开展纳米片驱油机理的研究尤为重要。本文首先选用水热合成的方法制备出厚度在25 nm左右二硫化钼纳米片,并选用四种表面活性剂对其进行改性,得到改性二硫化钼纳米片。论文通过测定不同矿化度下纳米片分散液的透过率随时间的变化表征纳米片分散稳定性,实验结果表明经改性后的纳米片分散稳定性和耐盐性有所提高,其中十二烷基硫酸钠(SDS)改性的纳米片性能最好。通过界面张力仪分别测定了甲苯与0.01wt%的未改性纳米片分散液、甲苯与0.01wt%的改性纳米片分散液的油水界面张力,结果表明纳米片改性后降低油水界面张力的能力仍较弱。纳米片能够自发聚集在油水界面处,产生浓度梯度并在马兰戈尼效应作用下形成攀附膜,通过岩心驱替实验证明了攀附膜爬坡高度越高驱油效率越好。通过测定经纳米片处理后玻璃片的接触角评价纳米片改变润湿性的能力,研究结果表明SDS改性后的纳米片改变润湿性能力最强,能够将玻璃片的接触角由110°变为87.6°。将环己烷加入0.005 wt%的纳米片分散液中进行乳化操作并记录乳状液析水程度,结果表明改性后的纳米片具有乳化作用,并且乳状液稳定性有所增强。最后通过微观驱替实验和岩心驱替实验,观察到改性纳米片启动剩余油的过程,结合纳米片的性能推断纳米片通过乳化、增溶、形成楔形渗透以及改变润湿性以启动剩余油;纳米片浓度越高,形成的攀附膜爬坡高度越高,提高采收率效果越好;在低渗透率下仍能够提高采收率。本文通过多种评价方法考察纳米片的性能结合微观驱替和岩心驱替等实验综合分析揭示了二硫化钼纳米片的驱油机理,为指导驱油用二硫化钼纳米片的合成提供了指导。

关键词：纳米材料二硫化钼纳米片改性提高采收率驱油机理

二硫化钼纳米片/碳纳米纤维杂化材料的制备及其析氢性能

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无机化学学报 2017年第4期33卷 595-600页

作者：万萌虞丹妮朱罕张明杜明亮浙江理工大学材料与纺织学院杭州310018 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室杭州310018

以碳纳米纤维(CNFs)作为负载基体和反应器采用静电纺丝技术和碳化工艺生长和调控二硫化钼(MoS_2)纳米片。通过改变前驱体溶液浓度来调控纳米片的形貌和结构,利用MoS_2纳米片的高催化活性和CNFs高比表面积、良好的稳定性以及高电导率的... 详细信息

以碳纳米纤维(CNFs)作为负载基体和反应器采用静电纺丝技术和碳化工艺生长和调控二硫化钼(MoS_2)纳米片。通过改变前驱体溶液浓度来调控纳米片的形貌和结构,利用MoS_2纳米片的高催化活性和CNFs高比表面积、良好的稳定性以及高电导率的协同作用,研究不同形貌和结构的杂化纳米材料在电催化析氢方面的应用,探索杂化材料形貌与性能之间的潜在规律。运用多种分析测试技术对制备得到的纳米杂化材料进行表征,并对所制备的MoS_2/CNFs杂化材料的电催化析氢性能(HER)进行研究,研究表明近似皮芯结构的MoS_2/CNFs-10杂化材料的电催化析氢性能最好,初始析氢过电位在220 mV,Tafel斜率为110m V·dec^(-1)。

关键词：碳纳米纤维二硫化钼纳米片电催化析氢反应静电纺丝

二硫化钼纳米片修饰聚氨酯海绵及吸油性能研究

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人工晶体学报 2017年第1期46卷 134-138页

作者：常梦洁刘俊西安科技大学材料科学与工程学院西安710054

以二硫化钼(MoS_2)粉末为原料,采用超声辅助液相剥离法制备了MoS_2纳米片,通过MoS_2纳米片和聚二甲基硅氧烷(PDMS)依次修饰聚氨酯(PU)海绵,制备了疏水亲油性质的PU-MoS_2吸油材料,并测试了其接触角和吸油性能。结果表明,所制备的PU-MoS_... 详细信息

以二硫化钼(MoS_2)粉末为原料,采用超声辅助液相剥离法制备了MoS_2纳米片,通过MoS_2纳米片和聚二甲基硅氧烷(PDMS)依次修饰聚氨酯(PU)海绵,制备了疏水亲油性质的PU-MoS_2吸油材料,并测试了其接触角和吸油性能。结果表明,所制备的PU-MoS_2海绵有着优良的疏水亲油性能和较强的吸油能力。对不同的有机液体,PUMoS_2海绵分别能够吸取自身重量12~86倍的有机溶剂。尺寸较小MoS_2纳米片修饰制备的PU-MoS_2海绵具有较高的吸油能力。此外,PU-MoS_2海绵在重复使用20次后仍能保持强的吸油能力,表明其可循环利用,具有良好的应用前景。

关键词：二硫化钼纳米片液相剥离聚氨酯海绵疏水亲油油水分离

二硫化钼纳米片的制备及在电化学生物传感器中的研究进展

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材料导报 2015年第13期29卷 58-61,76页

作者：张虹岳红彦黄硕高鑫常靖林轩宇姚龙辉哈尔滨理工大学材料科学与工程学院哈尔滨150040 哈尔滨医科大学附属第一医院神经内科哈尔滨150001

二硫化钼(MoS2)纳米片是典型的类石墨烯二维纳米材料,具有出色的电学、光学、热学和力学性能,是当前研究的热点。综述了MoS2纳米片的制备方法,包括以微机械剥离法、锂离子插层法和液相超声法为代表的"自上而下"的剥离法和以化学气相沉... 详细信息

二硫化钼(MoS2)纳米片是典型的类石墨烯二维纳米材料,具有出色的电学、光学、热学和力学性能,是当前研究的热点。综述了MoS2纳米片的制备方法,包括以微机械剥离法、锂离子插层法和液相超声法为代表的"自上而下"的剥离法和以化学气相沉积、水热合成等为主的"自下而上"的合成法。同时,介绍了MoS2纳米片在电化学生物传感器方面的研究现状和发展趋势。

关键词：二硫化钼纳米片二维纳米材料材料制备电化学生物传感器

二硫化钼纳米片及石墨烯功能材料的生物传感应用

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二硫化钼纳米片及石墨烯功能材料的生物传感应用

作者：吴思圆吉林大学

学位级别：硕士

二维片层材料,特别是二维二硫化钼和石墨烯材料,近年来受到广泛关注。二维二硫化钼材料因具有大的比表面积、可调的带隙、独特的物理和化学性质而备受青睐,在光电领域应用得到越来越多的关注。而纯石墨烯缺陷少、成本高、零带隙等特点,... 详细信息

二维片层材料,特别是二维二硫化钼和石墨烯材料,近年来受到广泛关注。二维二硫化钼材料因具有大的比表面积、可调的带隙、独特的物理和化学性质而备受青睐,在光电领域应用得到越来越多的关注。而纯石墨烯缺陷少、成本高、零带隙等特点,使其在实际应用过程中受到诸多限制。因此,通过掺杂、负载等手段,改善石墨烯的性能并扩展其应用范围,已成为当前研究者亟待解决的重要问题。本文的第一部分通过模板导向的高温裂解法制备了具有窄带隙、高光电活性的超薄二硫化钼(Mo S)纳米片层材料,并以二维Mo S纳米片为光电活性材料,制备了高可见光敏感的光电化学葡萄糖传感器。首先,通过系列物理化学手段,对二维材料的微观结构和形貌进行了详细的表征和研究,结果表明,Mo S超薄纳米片呈三维网状结构,具有大的比表面积。其次,以葡萄糖氧化酶为例,基于三维网状结构对酶的优良吸附性能,构建了新型高可见光敏感的光电化学葡萄糖传感器。上述三维孔状结构设计不仅有效提高了传感器的光电化学催化活性,而且利于缩短光电极表面与酶活性中心之间的电子传输距离,在实现对葡萄糖进行快速、超灵敏检测的同时,也显著提高了对目标物质检测的选择性。本文所构筑的基于二维Mo S光电活性材料的新型光电化学生物传感器,为二维片层材料在光电化学检测领域的可能应用提供了支持。本文的第二部分采用原位热解法,获得了三维多孔氮掺杂石墨烯(NGr)负载的超小碳化铁(FeC)纳米粒子,系统研究其过氧化物模拟酶性能。研究发现,在H2O2存在下,所制备的FeC/NGr能够催化氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB),而使溶液呈现蓝色,这种变色变化证明了FeC/NGr具有本征过氧化物酶活性。基于FeC/NGr和TMB的显色反应,本文系统研究了通过目视比色法进行葡萄糖检测的可行性。其检测原理如下:首先,葡萄糖氧化酶催化氧化葡萄糖生成葡萄糖酸和H2O2;其次,通过测量FeC/NGr催化TMB和H2O2反应体系的吸光度值(溶液颜色与反应生成的H2O2浓度呈正比),实现了对葡萄糖的目视比色测定。目视觉比色法具有快速检测、成本低廉、过程简单、易于操作和普适性等优点,有利于规模化生成和推广使用。

关键词：二硫化钼纳米片石墨烯功能化光电化学模拟酶葡萄糖检测

二硫化钼纳米片复合高强度离子导电水凝胶的制备与性能

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二硫化钼纳米片复合高强度离子导电水凝胶的制备与性能

作者：王晶天津大学

学位级别：硕士

传统导电水凝胶普遍存在力学性能差、导电内部结构不均一等问题,这严重限制了导电水凝胶的应用前景,因此导电水凝胶力学性能、抗冻、抗干性能亟待改善。丙烯酰胺与丙烯酸具有良好的亲水性,可以通过交联形成稳定的聚丙烯酰胺-丙烯酸水凝... 详细信息

传统导电水凝胶普遍存在力学性能差、导电内部结构不均一等问题,这严重限制了导电水凝胶的应用前景,因此导电水凝胶力学性能、抗冻、抗干性能亟待改善。丙烯酰胺与丙烯酸具有良好的亲水性,可以通过交联形成稳定的聚丙烯酰胺-丙烯酸水凝胶基体(PAAM),Fe可以与PAAM配位形成离子交联增强水凝胶的机械性能同时赋予水凝胶优异的离子导电性能,但PAAM-Fe导电水凝胶的力学性能、抗冻、抗干性能仍不能满足柔性电子材料的使用需求。鉴于此,本论文首先提出,将经过液相超声剥离后的少层Mo S纳米片加入到水凝胶体系中制备Mo S/PAAM-Fe水凝胶。Mo S纳米片在水凝胶体系中发挥催化剂、物理交联剂、填料的多重作用。研究发现,Mo S纳米片可以促进自由基的形成,导致在温和条件下快速引发AM与AA的聚合反应,并进一步提供非共价交联点,形成均匀的三维网状结构,进而提高水凝胶的力学性能和抗疲劳性能。其次针对水凝胶在日常使用时水分会快速挥发,且在低于0℃以下使用时内部水分冻结导致机械性能变差的问题。本论文利用溶剂置换法将乙二醇引入到水凝胶体系中赋予水凝胶优异的抗干性、抗冻性。同时在有机凝胶底部引入金字塔状的微结构,制备“仿鳄鱼皮”EG/Mo S-PAAM-Fe有机凝胶,增强其作为压力传感器的灵敏度,这大大拓宽了水凝胶材料作为柔性应变式传感器在不同温度条件下的应用前景。

关键词：二硫化钼纳米片离子导电水凝胶力学性能抗冻抗干性应变式传感器

二硫化钼纳米片对家蚕生长性状和蚕丝性能的影响

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二硫化钼纳米片对家蚕生长性状和蚕丝性能的影响

作者：屠钰江苏科技大学

学位级别：硕士

近年来,蚕丝作为一种生物材料被广泛应用于药物、生物、组织等领域。为了获得机械性能和功能性增强的蚕丝,研究者们已经做了很多工作,包括化学修饰,物理改性,共混改性,添食法等。其中,添食法是通过给家蚕喂食功能性材料,从而获得功能性... 详细信息

近年来,蚕丝作为一种生物材料被广泛应用于药物、生物、组织等领域。为了获得机械性能和功能性增强的蚕丝,研究者们已经做了很多工作,包括化学修饰,物理改性,共混改性,添食法等。其中,添食法是通过给家蚕喂食功能性材料,从而获得功能性蚕丝的改性方法。该方法简单高效,具有广阔的规模化生产前景。研究表明,分别给家蚕添食一定浓度的石墨烯、铜、二氧化钛、四氧化三铁等,能显著地提高蚕丝的力学性能。而MoS二维纳米材料是一种典型的类石墨烯材料,在一定程度上弥补了石墨烯没有能带间隙的不足,被广泛应用于光电子、生物、能源等领域,使得近几年在二维纳米材料领域得到快速的发展,但并未有对给家蚕添食MoS二维纳米材料的研究。近期有研究发现,利用“风化”原理可制备出MoS纳米片,并且方法简单,没有引入其他有害溶剂。基于此,本文利用“风化”原理制备出MoS纳米片,然后以6种不同的浓度喂食给家蚕,研究了不同浓度的MoS纳米片对家蚕生长性状、蚕丝力学性能以及蚕丝结构的影响,并且对Mo元素在家蚕体内的转运过程进行了研究。主要研究结果如下:1.利用“风化”原理将Na和OH在30oC的条件下插入到二硫化钼的层间,通过NaOH的缓慢结晶克服MoS层间的范德华力,从而成功制备出MoS纳米片。扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)结果表明所制备的样品厚度均匀,其厚度在60-70 nm。同时利用X射线衍射和X射线能谱对样品进行表征,结果表明,制备出的MoS纳米片是六方晶相的2H-MoS,并且纯度高,结晶度良好。2.通过对家蚕外观、体重、组织切片以及茧重等的观察,研究了添食不同浓度的MoS纳米片对家蚕生长性状的影响。结果表明,当MoS纳米片的添食浓度低于400 mg/组时,MoS纳米片对家蚕没有明显的毒害作用。与对照组相比,添食MoS纳米片浓度为400 mg/组时,家蚕的体重和茧壳重略微下降、中肠变短以及丝腺变短变细,但是并没有影响家蚕的吐丝结茧,同时,石蜡组织切片结果表明,家蚕中肠和丝腺组织并无受损情况。3.对每组家蚕蚕茧进行脱胶,研究了不同浓度的MoS纳米片对家蚕脱胶蚕丝的形貌、力学性能以及结构的影响。扫描电镜(SEM)结果表明,随着MoS纳米片浓度的增加,蚕丝表面的不平整越来越明显,可能是MoS纳米片嵌入到蚕丝表面,影响了蚕丝的形貌。力学测试结果表明,当MoS纳米片的添食浓度为200 mg/组时,蚕丝的断裂强度(697.12±84.32 MPa)和断裂伸长率(35.15±18.25%)较对照组(断裂强度为466.17±62.53 MPa、断裂伸长率为21.05±11.24%)明显增强。同步辐射显微红外光谱(S-FTIR)结果表明,添食了MoS纳米片的实验组脱胶蚕丝二级结构并未发生明显的改变。但是对蚕丝酰胺I区进行分峰拟合,结果发现其二级结构的含量发生了一定的变化。与对照组相比,添食了MoS纳米片的实验组脱胶蚕丝无归卷曲/α-螺旋含量都有不同程度地提高,而β-折叠含量都有降低,表明MoS纳米片阻碍了丝素蛋白由无规卷曲/α-螺旋向β-折叠的转变。广角X射线散射光谱(WAXS)结果表明,蚕丝的二级结构没有发生明显变化,这一结果与同步辐射显微红外光谱的结果一致,但是添食MoS纳米片的实验组脱胶蚕丝的结晶度比对照组低,且当添食浓度小于200mg/组时,蚕丝结晶度随着添食浓度的增加而降低。4.利用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)对每次添食MoS纳米片24小时后的家蚕中肠、丝腺(中部和后部)、血液、蚕砂以及自然结茧的蚕茧和脱胶蚕丝中Mo元素含量进行测定,研究了Mo元素在家蚕体内的转运过程。结果表明,Mo元素被家蚕各组织吸收,随着添食材料次数和添食浓度的增加,各组织中Mo元素的含量也在增加。中肠最先接触MoS纳米片,Mo元素含量最高,接着Mo元素被血液和丝腺吸收,最后大多数随着蚕砂排除体外,有少量进入到蚕丝的丝素和丝胶中。

关键词：家蚕蚕丝二硫化钼纳米片

二硫化钼纳米片基纳米团簇的制备及其在近红外激光的热转换性能

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中国激光 2017年第7期44卷 179-185页

作者：胡飞赵九龙吴媛媛马红彦王世革黄明贤上海理工大学理学院上海200093 中国人民解放军第二军医大学附属长海医院上海200433

探讨了γ-聚谷氨酸(γ-PGA)介导合成γ-PGA/二硫化钼(MoS_2)纳米团簇的可行性,分析了γ-PGA/MoS_2纳米团簇在近红外激光的热转换性能。将γ-PGA和合成MoS_2纳米片的前驱体四硫代钼酸铵同时溶解于蒸馏水中,通过水热法自下而上一步合成出... 详细信息

探讨了γ-聚谷氨酸(γ-PGA)介导合成γ-PGA/二硫化钼(MoS_2)纳米团簇的可行性,分析了γ-PGA/MoS_2纳米团簇在近红外激光的热转换性能。将γ-PGA和合成MoS_2纳米片的前驱体四硫代钼酸铵同时溶解于蒸馏水中,通过水热法自下而上一步合成出了γ-PGA修饰的MoS_2纳米团簇,MoS_2纳米团簇的直径为(197.3±26.6)nm。团簇结构的形成可能与Mo^(4+)离子和γ-PGA链中羧基上氧原子的配位作用有关。在水热反应过程中,由于这种配位作用的存在,生成的MoS_2纳米片可能进一步以γ-PGA分子链中氧原子为中心形成团簇。该纳米团簇具有优异的胶体稳定性、光热转换性能(质量消光系数为11.23L·g^(-1)·cm^(-1))和细胞相容性,有望在肿瘤的光热治疗等领域得到应用。

关键词：材料医用光学 γ-聚谷氨酸二硫化钼纳米片纳米团簇光热转换性能