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基于ADN粗料纯化及结晶改性研究

基于ADN粗料纯化及结晶改性研究

作者：周旭西南科技大学

学位级别：硕士

二硝酰胺铵（ADN）被认为是在未来军事武器和航天推进器中可以替代高氯酸铵的高能化合物之一,ADN具有高能量、高含氧量、不含卤元素、低特征信号等优势,与联氨相比具有更低的毒性。ADN基固体推进剂被引入到导弹和航天助推器系统中能够... 详细信息

二硝酰胺铵（ADN）被认为是在未来军事武器和航天推进器中可以替代高氯酸铵的高能化合物之一,ADN具有高能量、高含氧量、不含卤元素、低特征信号等优势,与联氨相比具有更低的毒性。ADN基固体推进剂被引入到导弹和航天助推器系统中能够大幅度提升装备的运载能力,然而ADN吸湿性强的特点严重影响了其在固体推进剂中的应用,因此解决ADN的强吸湿性、提高样品纯度是至关重要的。本文主要采用几种提纯方法对ADN进行分离纯化,采用溶剂-非溶剂法对ADN进行重结晶,探究结晶条件对ADN晶体形貌的影响,最后引入海藻酸盐对ADN的改性问题进行了研究。具体来说,研究的内容主要涉及以下三个方面:（1）采用活性炭吸附法和有机溶剂结晶法对ADN进行提纯。系统地研究了活性炭吸附法中吸附柱的直径、活性炭的种类、溶液浓度等因素对样品纯度的影响。有机剂结晶法中溶剂的种类对ADN分离纯化的影响。结果表明,在有机溶剂法中使用乙酸乙酯和甲基异丁基酮能够得到纯度较高的ADN固体物质,其中选用乙酸乙酯作为有机溶剂具有操作简单、提纯效率高、价格低廉等优势。在活性炭吸附方面,获得了最优的实验工艺条件:初始浓度为0.05 g/ml的ADN溶液加入到装有100目活性炭的12 mm直径吸附柱中,经过提纯后,能够获得熔点为92.2℃的样品,该方法得到的产品纯度高,效率低。综合考虑,选用乙酸乙酯作为溶剂分离纯化ADN较为理想,最终获得的ADN晶体纯度能够达到97%以上。与活性炭吸附法相比,选用乙酸乙酯提纯ADN具有高效简单、产率高等优点。（2）为了进一步研究纯化后的ADN在溶剂条件下晶体的生长规律,采用溶剂-非溶剂法分别探究了反溶剂的种类、溶剂与反溶剂的比例、不同添加剂以及ADN溶液的浓度对晶体生长的影响。经过研究表明,ADN晶体的长径比减小,晶体表面光滑无棱角,形貌规则化,样品的吸湿性在一定程度上有所降低。（3）通过引入海藻酸铜构筑了具有高反应活性的多孔复合微球,ADN晶体被均匀地封装在海藻酸铜凝胶的基质中。在扫描电子显微镜下能够观察到表面和内部同样具有微孔的球结构。热分解性能表明海藻酸钠含量为4 wt.%的样品表现出高反应活性和热分解性能,分解温度被降低到151.7℃与原料ADN相比,而它的活化能从129.73k J/mol（ADN原料）降低到107.50 k J/mol。在感度方面,4 wt.%的样品摩擦感度降低了44%,撞击能量增加到35 J。本研究设计的ADN/CA多孔微球突出的反应活性和低感度,在改善固体推进剂能量和安全性方面具有潜在的应用前景。

关键词：二硝酰胺铵分离纯化溶剂-非溶剂重结晶海藻酸盐

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ADN的合成及性能研究(Ⅰ)

含能材料 1999年第4期7卷 145-148页

作者：王伯周张志忠朱春华何江涛雷鸣西安近代化学研究所陕西西安710065

自行设计二硝酰胺铵（ＡＤＮ）的合成方法，研究了合成ＡＤＮ的关键步骤（缩合反应、二次硝化等），在国内首次合成出ＡＤＮ。鉴定了ＡＤＮ的结构，测定了ＡＤＮ的熔点、感度、燃烧热。

关键词：二硝酰胺铵合成性能硝化

混酸体系氨基磺酸盐与芳烃硝化反应机理及动力学

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混酸体系氨基磺酸盐与芳烃硝化反应机理及动力学

作者：刘娜陕西师范大学

学位级别：硕士

二硝酰胺铵(ADN)是一种高能氧化剂类含能材料的典型代表之一,作为固体火箭推进剂时具有成气量大、能量高、特征信号低、无氯等优点,在常规武器装备中具有广泛的应用前景。ADN通常是在硝硫混酸中氨基磺酸盐发生硝化反应来制备。然而,对AD... 详细信息

二硝酰胺铵(ADN)是一种高能氧化剂类含能材料的典型代表之一,作为固体火箭推进剂时具有成气量大、能量高、特征信号低、无氯等优点,在常规武器装备中具有广泛的应用前景。ADN通常是在硝硫混酸中氨基磺酸盐发生硝化反应来制备。然而,对ADN制备过程反应机理与动力学的研究却鲜有报道,一定程度上阻碍ADN的发展与应用。目前,在硝硫混酸中的硝化反应机理研究主要集中芳烃的硝化反应,而芳烃硝化反应机理是一个经典的亲电取代机理。作者所在的课题组前期在硝硫混酸体系硝化反应研究中,发现共存的硫酸氢根能够诱导促进目标硝化反应。此诱导效应可能也存在于硝硫混酸体系芳烃硝化反应过程。因此,系统地研究硝硫混酸体系中不同氨基磺酸盐制备ADN过程硝化反应与不同取代基芳烃硝化反应的机理及动力学性质,有助于更好地从微观上理解硝化反应,并能够为硝化反应制备工艺过程的设计和优化提供理论基础与依据。本论文采用密度泛函理论(DFT)方法研究了硝硫混酸中不同氨基磺酸盐硝化以及不同取代基芳烃硝化两个体系的反应机理。在所获得反应机理基础上,通过传统过渡态理论结合Eckart隧道效应方法计算了各基元反应的速率常数,并讨论了两个体系反应速率常数随温度和反应底物的变化情况。得到的主要结论如下:(1)采用M06-2X/6-311G(d,p)方法研究了气相和溶剂相下四种氨基磺酸盐NHSOR(R=H、NH4、Na、K)制备ADN过程硝化反应的热力学、微观机理与动力学。在热力学上,气相和溶剂相中的最佳反应底物分别为NHSONa和NHSONH4,表明了溶剂化效应显著影响硝化反应的热力学,不容忽视。NHSOR硝化反应包括直接硝化、硫酸氢根诱导的先取代磺酸基硝化(通道A)和硫酸氢根诱导先取代氢硝化(通道B)三种机理路径。与直接硝化反应相比,硫酸氢根诱导效应能够显著地降低NHSOR硝化反应活化能,从而促进了目标产物ADN的生成。通道A为优势NHSOR硝化反应通道,并且第一步硝基引入过程是通道A的速控步。对NHSOR硝化反应来说,动力学上NH2S03K是最佳的反应底物,此计算结果与实验一致,表明NHSOR硝化反应可能主要受动力学控制。气相和溶剂相中各路径物种的结构和各基元反应的活化能相差不大,因此表明溶剂化效应对硝化反应的影响并不显著。(2)采用M06-2X/6-311G(d,p)方法系统研究了在硝硫混酸体系中苯(-H)、给电子基取代芳烃(-NH2、-OCH3、-OH、-CH3)和吸电子基取代芳烃(-C1、-COOH、-CHO、-NO2)的硝化反应机理,明确了各取代基芳烃硝化反应过程中存在的硫酸氢根诱导效应,探究了各取代基芳烃硝化反应的活性以及邻、间、对位选择性。研究结果表明,硫酸氢根诱导效应也能够显著降低硝化反应活化能,促进硝化反应。在硫酸氢根诱导硝化反应机理下,当取代基为给电子基团时,硝化反应具有邻、对位选择性,间位硝化反应不容易发生;而取代基为吸电子基团(-C1除外)时,硝化反应具有间位选择性。并且,随着取代基给(吸)电子能力的增强,芳烃硝化反应活化能逐渐降低(升高)。表明取代基给电子能力越强,硝化反应活性越高,而取代基吸电子能力越强,硝化反应活性越低。

关键词：二硝酰胺铵硝基芳烃硝化反应反应机理动力学 M06-2X

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高能氧化剂ADN热分解特性及防吸湿研究

高能氧化剂ADN热分解特性及防吸湿研究

作者：万代红国防科学技术大学

学位级别：硕士

二硝酰胺铵(ADN)是一种新型的含能氧化剂,它具有较高密度、氧含量、能量高和燃烧产物洁净等优点,是目前常用的氧化剂高氯酸铵理想的替代品。通过TG及DSC实验,对高能氧化剂ADN进行了热分解研究,讨论了不同升温速率、氮气流量、水分、合... 详细信息

二硝酰胺铵(ADN)是一种新型的含能氧化剂,它具有较高密度、氧含量、能量高和燃烧产物洁净等优点,是目前常用的氧化剂高氯酸铵理想的替代品。通过TG及DSC实验,对高能氧化剂ADN进行了热分解研究,讨论了不同升温速率、氮气流量、水分、合成中间体AUN及硝酸铵对其分解过程的影响,并利用model-free isoconversional方法模拟得出了ADN分解过程的活化能曲线。同时进行了ADN热稳定剂的选择工作,确定了数种可以明显提高ADN起始热分解温度的稳定剂,其中4稳定剂可将质量损失3%时的温度提高16℃。研究了复合固体推进剂中常用的多种燃速催化剂,如Cu、Fe、Ca及铵盐类近10种燃速催化剂对ADN热分解的催化作用,同时研究了各类催化剂对ADN热分解的催化机理。其中Cu类催化剂对ADN催化效果最为显著,其催化机理为凝聚相催化;铵、Ca类催化剂对ADN的分解起抑制作用,提高了ADN的分解峰温和活化能。测定了ADN在不同温度、湿度及吸湿时间条件下的吸湿性。提出了ADN理论饱和吸湿的概念,并求出了各种条件下的理论饱和吸湿值和到达该值所需的吸湿时间。讨论了ADN的吸湿机理,以此为基础,开展了ADN防吸湿研究。结果表明,采用十八烷胺及石蜡两种包覆材料对ADN进行包覆处理,可降低其15-25%的吸湿性。通过TG及DSC实验,对高能氧化剂ADN与推进剂中常规组分进行了相容性研究。结果表明,ADN与一般的推进剂组分具有好的相容性。

关键词：二硝酰胺铵热分解稳定剂相容性吸湿性

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固体推进剂用氧化剂防吸湿、防结块技术研究

固体推进剂用氧化剂防吸湿、防结块技术研究

作者：王伟南京理工大学

学位级别：硕士

二硝酰胺铵(ADN)由于具有能量高、不含卤素和化学稳定好等诸多良好性能,被认为是下一代低特征信号推进剂的候选氧化剂之一。而ADN的强吸湿性使得难以在固体推进剂中应用,因此对ADN进行表面改性处理以降低其吸湿性将非常有意义。本文采... 详细信息

二硝酰胺铵(ADN)由于具有能量高、不含卤素和化学稳定好等诸多良好性能,被认为是下一代低特征信号推进剂的候选氧化剂之一。而ADN的强吸湿性使得难以在固体推进剂中应用,因此对ADN进行表面改性处理以降低其吸湿性将非常有意义。本文采用液相包覆法和气相包覆法,选用多种材料对ADN粉体进行处理。实验表明,硬脂酸作为防潮剂,采用溶剂稀释液包覆法对ADN有明显的防吸湿作用,特别是在室温较高时更为显著。同时,依据盐桥作用造成超细高氯酸铵(AP)粉体结块的机理,提出用阻隔剂对超细AP进行改性的防结块方法。实验证明,以双组分改性剂和分散载体结合的阻隔材料(颗粒),经过干法粉碎工艺,可达到比较理想的效果。改性后的超细AP,在常温下和适当的密封条件下存放两个月,基本不结块。制成固体推进剂后,推进剂的力学性能和燃烧性能有明显提高,其它理化特性无明显变化。这种干式改性工艺,操作简便,效果明显,具有工业化推广应用的前景。

关键词：二硝酰胺铵超细高氯酸铵表面改性防吸湿抗结块固体推进剂

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专利文摘

化学推进剂与高分子材料 2019年第5期17卷 89-94页

一种二硝酰胺羟胺的制备方法(CN109694044A),湖北航天化学技术研究所在其最新公布的专利中,提供了一种二硝酰胺羟胺的制备方法,所述方法包括:将二硝酰胺铵水溶液以一定的流速通过阳离子树脂交换柱,收集流出液;在常温下,边搅拌边将收集... 详细信息

一种二硝酰胺羟胺的制备方法(CN109694044A),湖北航天化学技术研究所在其最新公布的专利中,提供了一种二硝酰胺羟胺的制备方法,所述方法包括:将二硝酰胺铵水溶液以一定的流速通过阳离子树脂交换柱,收集流出液;在常温下,边搅拌边将收集的所述流出液滴加入羟胺溶液中,滴加完毕后,真空冷冻干燥得到二硝酰胺羟胺。

关键词：专利文摘二硝酰胺铵真空冷冻干燥制备方法阳离子树脂化学技术水溶液羟胺

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高能氧化剂改性研究进展

化学推进剂与高分子材料 2013年第1期11卷 39-44页

作者：马会强张寿忠苗成才冯晓晶马英华黎明化工研究设计院有限责任公司河南洛阳471000

高能氧化剂的改性是降低其机械感度的一种重要方法。对推进剂中的氧化剂进行改性,不仅可以降低单组分的机械感度,也能提高推进剂的力学性能和改善推进剂的工艺性能。综述了高能固体氧化剂CL-20、ADN、HNF、HMX、RDX的改性研究进展。

关键词：高能氧化剂改性包覆二硝酰胺铵硝仿肼 CL-20 HMX RDX