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二硝基萘选择性合成

二硝基萘选择性合成

作者：石文文合肥工业大学

学位级别：硕士

本文研究了二硝基萘的选择性合成，实验以沸石分子筛及其金属改性物为催化剂，硝酸或二氧化氮为硝化剂，在有机溶剂中对萘或α-硝基萘进行了一系列的反应。同时，本文也考察了萘的单硝化反应。实验发现，分子筛存在下采用硝酸对萘或α-... 详细信息

本文研究了二硝基萘的选择性合成，实验以沸石分子筛及其金属改性物为催化剂，硝酸或二氧化氮为硝化剂，在有机溶剂中对萘或α-硝基萘进行了一系列的反应。同时，本文也考察了萘的单硝化反应。实验发现，分子筛存在下采用硝酸对萘或α-硝基萘进行反应时，反应的区域选择性较传统反应方法有很大提高。当萘、HBEA-25、硝酸回流温度下反应12h后，1,5-二硝基萘与1,8-二硝基萘物质的量之比为1.92。当使用各种分子筛催化萘的单反应反应时，β-硝基萘的选择性明显提高，当萘、HBEA-25、硝酸回流温度下反应0.4h后，α-硝基萘与β-硝基萘的物质的量之比为2.37。在适合的催化剂的催化作用下，二氧化氮可以对许多不活泼和较活泼的芳香化合物进行反应，且反应产物有很好的收率。分子筛催化下，采用二氧化氮为反应剂可以有效对萘进行反应。实验发现，反应的区域选择性与传统方法相比有很大的提高，在特定情况下，1,5-二硝基萘与1,8-二硝基萘的物质的量之比甚至可以发生逆转。当萘、HBEA-500、二氧化氮室温下反应12h后，1,5-二硝基萘与1,8-二硝基萘的物质的量之比为2.83。催化剂可回收重复使用三次，催化剂的活性没有明显下降。本文对单硝基产物进行了后处理，得到纯度为99.12%的α-硝基萘，同时对二硝基混合物进行了分离，得到纯度分别为98.65%和98.86%的1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘。部分目标化合物的结构经1H-NMR，IR进行了表征。

关键词：区域选择性合成二硝基萘沸石分子筛

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微通道反应器中合成二硝基萘的连续流工艺

南京工业大学学报（自然科学版） 2016年第3期38卷 120-125页

作者：倪伟马晓明陈代祥辜顺林刘建武沈介发严生虎张跃王利群南通龙翔化工有限公司技术部江苏南通226133 常州大学制药与生命科学学院江苏常州213164

在微通道反应器中,以萘和硝酸为原料,设计连续合成二硝基萘(DNN)的新工艺。考察硝酸浓度、反应温度、反应物料摩尔比以及原料进料流速对反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:最佳工艺条件为95%HNO3作硝化剂、n(萘)∶n(硝酸)=1∶... 详细信息

在微通道反应器中,以萘和硝酸为原料,设计连续合成二硝基萘(DNN)的新工艺。考察硝酸浓度、反应温度、反应物料摩尔比以及原料进料流速对反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:最佳工艺条件为95%HNO3作硝化剂、n(萘)∶n(硝酸)=1∶6、反应温度70℃、反应系统总通量为42.4 m L/min。在最佳工艺条件下,产物二硝基萘的粗品收率为95%,1,5-DNN和1,8-DNN的总选择性为90%左右。与传统生产工艺相比,微通道反应器实现了连续化操作,提高了生产效率以及安全性。

关键词：硝化反应二硝基萘连续流工艺

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NO_2催化硝化萘制备二硝基萘

中国科技论文 2015年第12期10卷 1435-1438页

作者：邓人杰游奎一周忠仓蹇建刘平乐罗和安湘潭大学化工学院湖南湘潭411105 国家与地方联合化学过程模拟和强化工程研究中心湖南湘潭411105

提出了一种从"强酸"转移到"非酸",替代传统的"硝酸/硫酸"混酸环境,直接以NO2为硝化剂,在温和条件下催化硝化萘制备二硝基萘的方法,主要考察了催化剂种类、反应物配比、反应温度及反应时间等因素对二氧化氮硝化萘过程的影响。结果表明,Ni... 详细信息

提出了一种从"强酸"转移到"非酸",替代传统的"硝酸/硫酸"混酸环境,直接以NO2为硝化剂,在温和条件下催化硝化萘制备二硝基萘的方法,主要考察了催化剂种类、反应物配比、反应温度及反应时间等因素对二氧化氮硝化萘过程的影响。结果表明,Ni(CH3COO)2·4H2O催化剂有较好的催化效果,当萘与二氧化氮的物质的量之比为1∶8,反应温度为100℃,反应时间为3h,萘的转化率可达100%,1,5-二硝基萘的选择性为22.84%,1,3-二硝基萘的选择性为18.59%,1,4-二硝基萘的选择性为11.67%,三种总选择性为53.1%。本文提出了一种环境友好、过程简单且反应条件温和的制备二硝基萘化合物的方法,具有理论和现实指导意义。

关键词：二硝基萘萘二氧化氮硝化

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应用生化法处理梯恩梯、二硝基萘废水

环境工程 1992年第2期10卷 10-12,23页

作者：王秀奇山西省国防科技工业办公室

本文主要论述采用生物氧化法处理梯恩梯(TNT)——二硝基萘(DNN)混合装药废水。第一段在兼性好气阶段使大部分TNT-DNN得到净化而被除去;第二段好气阶段除去废水中剩余的TNT-DNN外,还除去BOD、COD,从而保证了处理后的出水水质主要指标低... 详细信息

本文主要论述采用生物氧化法处理梯恩梯(TNT)——二硝基萘(DNN)混合装药废水。第一段在兼性好气阶段使大部分TNT-DNN得到净化而被除去;第二段好气阶段除去废水中剩余的TNT-DNN外,还除去BOD、COD,从而保证了处理后的出水水质主要指标低于国家排放标准。经过多年的生产运转,取得了显著效果。

关键词：生化法废水处理梯恩梯二硝基萘

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1,5-二硝基萘及1,8-二硝基萘的提纯

染料工业 1998年第6期35卷 35-37页

作者：王贤丰徐炳辉刘晓梅沈阳工业大学染料国家工程研究中心

通过筛选试验，提出了从二硝基萘混合物中分离和提纯１，５－二硝基萘及１，８－二硝基萘的方法。

关键词：二硝基萘染料提纯分离中间体

Pd/C催化剂的表面性质对1,8-二硝基萘加氢反应的影响

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林业工程学报 2019年第3期4卷 66-73页

作者：夏海岸孙国瀚安佳欢胡红左宋林南京林业大学化学工程学院江苏省农林生物质化学及利用国家重点实验室南京210037

1,8-二氨基萘(1,8-DAN)是一种重要的精细化工中间体,其在染料、医药中间体和感光材料等行业有着广泛的应用。目前,主要采用化学还原剂还原的方法来合成,此工艺具有产生废渣、原子经济性低等缺点。因此,发展一种绿色环保的催化加氢方法... 详细信息

1,8-二氨基萘(1,8-DAN)是一种重要的精细化工中间体,其在染料、医药中间体和感光材料等行业有着广泛的应用。目前,主要采用化学还原剂还原的方法来合成,此工艺具有产生废渣、原子经济性低等缺点。因此,发展一种绿色环保的催化加氢方法具有重要意义。笔者以具有不同Pd纳米平均粒径的Pd/C为催化剂,通过1,8-二硝基萘催化加氢制备,考察了Pd纳米粒子尺寸对1,8-二硝基萘(1,8-DNN)加氢性能的影响,探索了催化剂表面结构与催化性能的关系。首先,以椰壳炭化料为原料,经水蒸气活化法制备出孔隙发达的载体活性炭,通过不同的还原方法制备出具有不同粒径的Pd/C催化剂,以1,8-DNN的加氢反应来评价其催化性能。应用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、N_2吸附等手段对催化剂表面性质进行表征。结果表明:在一定粒径范围内,钯纳米颗粒的尺寸越小,催化剂的活性越高,1,8-DAN的产率和选择性越高。氢气还原使得钯纳米颗粒严重团聚,而使用甲酸和NaBH_4还原的Pd/C催化剂,Pd纳米颗粒分散性较好,并且具有良好的均一性。使用NaBH_4还原的Pd/C催化剂催化1,8-DNN加氢制备1,8-DAN的转化率和产率可分别达到100%和99%,其催化性能高于商业化的Pd/C催化剂。循环回收实验结果表明,Pd/C催化剂在回收反应过程中十分稳定,连续循环5次,活性并没有明显降低。

关键词： Pd/C催化剂钯纳米颗粒 1,8 二硝基萘加氢

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二硝基萘的制备、分离及分析技术的研究

大连理工大学学报 1988年第S1期 116-116页

作者：朱瑞媛史学松赵瑞婷胡家振大连理工大学精细化工系

用配有ECD的毛细管气相色谱仪分析工业废水中的DNT,TNT,RDX和DNN

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兵工学报 1987年第4期8卷 37-43页

作者：田林祥傅若农

本文讨论了废水中微量炸药组份的分离及测定。废水样品用苯萃取,萃取液注入气相色谱仪中,用电子捕获检测器进行检测,用弹性石英毛细管柱进行分离。用以测定废水中的二硝基甲苯(DNT), 三硝基甲苯(TNT),黑索金(RDX)和二硝基萘(DNN)。色谱... 详细信息

本文讨论了废水中微量炸药组份的分离及测定。废水样品用苯萃取,萃取液注入气相色谱仪中,用电子捕获检测器进行检测,用弹性石英毛细管柱进行分离。用以测定废水中的二硝基甲苯(DNT), 三硝基甲苯(TNT),黑索金(RDX)和二硝基萘(DNN)。色谱条件为仪器:Sp-2308气相色谱仪,配以Ni-63 ECD 色谱柱:弹性石英毛细管柱,涂以OV-101 柱温:190℃载气流速:1.85ml/min

关键词： DNN DNT,TNT,RDX ECD 气相色谱仪二硝基萘工业废水黑索金废水样品三硝基甲苯汽化室温度

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中国极端微生物学的奠基人——周培瑾

微生物学报 2023年第8期63卷 2933-2934页

作者：崔恒林许学伟不详

周培瑾,中国科学院微生物研究所研究员、博士生导师、第四任所长(1991年3月至1995年12月)。1938年9月生于湖北武汉,1963年8月毕业于武汉大学,1963年9月到中国科学院微生物研究所工作。1983年6月至1985年9月期间,在加拿大渥太华大学生物... 详细信息

周培瑾,中国科学院微生物研究所研究员、博士生导师、第四任所长(1991年3月至1995年12月)。1938年9月生于湖北武汉,1963年8月毕业于武汉大学,1963年9月到中国科学院微生物研究所工作。1983年6月至1985年9月期间,在加拿大渥太华大学生物系Donn ***教授实验室做访问学者。1986年6月,晋升副研究员。1992年11月,晋升研究员。2007年1月退休。2022年12月31日在北京逝世。周培瑾先生早期科研工作主要聚焦于利用微生物进行废水处理。1972年,他承担了“含氰污水的微生物处理”项目,足迹遍及山东和辽宁的胜利、锦西、大庆和抚顺等油田,采集样品,分离筛选氰降解微生物,顺利完成了科研任务。1977年,通过“生化法处理TNT——二硝基萘装药废水”项目,周培瑾先生利用气杆菌、柠檬杆菌和芽孢杆菌的多菌株联合,设计优化工艺,处理后的水质达到国家规定标准,该成果于1981年获国防工业办重大技术改进二等奖(第一完成人)。成果“TNT、DNN混合装药废水的生化处理”于1982年获得中国科学院重大科技成果二等奖(第一完成人),“生物法处理弹药厂装药废水”于1985年获得国家科技进步奖二等奖(第二完成人)。

关键词：国家科技进步奖微生物研究所中国科学院科研任务二硝基萘加拿大渥太华微生物处理大学生物系