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以有机镍络合物和二氯乙基铝为催化剂的均相催化丙烯齐聚制取壬烯的研究

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石油炼制 1990年第6期21卷 38-44页

作者：程佩双洪庆尧曾奕昌广州石化总厂乙烯工程建设指挥部石油化工科学研究院

本文考察了以有机镍络合物和二氯乙基铝作催化剂,均相催化丙烯齐聚联产壬烯(即丙烯三聚体)的可能性.实验结果表明,在一定的反应条件下,丙烯转化率超过90%,从齐聚产物中可获得含量为30～35%的壬烯.通过对催化剂Al/Ni(原子比),镍浓度、反... 详细信息

本文考察了以有机镍络合物和二氯乙基铝作催化剂,均相催化丙烯齐聚联产壬烯(即丙烯三聚体)的可能性.实验结果表明,在一定的反应条件下,丙烯转化率超过90%,从齐聚产物中可获得含量为30～35%的壬烯.通过对催化剂Al/Ni(原子比),镍浓度、反应温度和反应时间的考察,确定的多产丙烯三聚体的反应条件是:Al/Ni为150～250;镍浓度大于15ppm;反应温度大于30℃;反应时间大于30min.文中提供的数据对该均相催化丙烯齐聚工艺的工业化,具有参考价值.

关键词：壬烯齐聚丙烯有机镍二氯乙基铝

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浅谈一氯二乙基铝的生产

宁波化工 2000年第3期 41-43页

作者：刘建方宁波硫酸厂

介绍我厂生产一氯二乙基铝的方法,并对影响反应的一些因素进行了探讨。该法工艺简单,操作方便,产品纯度高。

关键词：一氯二乙基铝二氯乙基铝有机铝

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二氯乙基铝制备的研究

石油化工 1982年第1期 14-18页

作者：王淮云北京化工研究院烷基铝组

本文对二氯乙基鋁合成进行了溫度、时間、原料配比,物料衡算,三废处理等試驗。并模拟工业生产条件分批进料、出料。取得了从試驗室装置放大到年产八十吨工业規模的基础数据。燕山石化总公司向阳化工厂于1977年年初投产后至今已稳定生产... 详细信息

本文对二氯乙基鋁合成进行了溫度、时間、原料配比,物料衡算,三废处理等試驗。并模拟工业生产条件分批进料、出料。取得了从試驗室装置放大到年产八十吨工业規模的基础数据。燕山石化总公司向阳化工厂于1977年年初投产后至今已稳定生产五年,产品質量全部达到年产八万吨聚丙烯的生产要求。

关键词：二氯乙基铝一氯二乙基铝凝固点转变温度减压蒸馏装置克分子比三氯化铝

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丁基橡胶中氯含量的分析与调控

石油化工 2018年第9期47卷 996-1000页

作者：于小杰李树新伍一波郭文莉张敏北京石油化工学院材料科学与工程系北京102617 北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

分别以水/二氯乙基铝(EADC)、水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系,采用淤浆法制备了丁基橡胶,通过~1H NMR、GPC、全自动滴定等方法考察了反应时间和引发剂体系对丁基橡胶中氯含量的影响,并与商品橡胶进行比较。实验结果表明,... 详细信息

分别以水/二氯乙基铝(EADC)、水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系,采用淤浆法制备了丁基橡胶,通过~1H NMR、GPC、全自动滴定等方法考察了反应时间和引发剂体系对丁基橡胶中氯含量的影响,并与商品橡胶进行比较。实验结果表明,以水/EADC为引发体系时,随反应时间的延长,橡胶中的氯元素含量增多;以水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系时,丁基橡胶中不含氯元素。合理的选用引发体系、适当的反应时间可有效控制产物中的氯含量,以改善工业化的后期加工处理。

关键词：二氯乙基铝倍半铝淤浆法氯含量

AlEtCl_(2)/t-BuCl引发α-蒎烯阳离子聚合反应研究

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功能高分子学报 1994年第2期7卷 153-158页

作者：卢江邓云祥东村敏延中山大学化学系日本京都大学工学部

考察了在ＡｌＥｔＣｌ２／ｔ－ＢｕＣｌ引发体系作用下的α－蒎烯阳离子聚合行为．结果表明，ｔ－ＢｕＣｌ与ＡｌＥｔＣｌ２复合后，由于生成（ＣＨ３）Ｃ正离子而使引发活性增大．但ｔ－ＢｕＣｌ的引人对产物分子量及其分布影响不大，... 详细信息

考察了在ＡｌＥｔＣｌ２／ｔ－ＢｕＣｌ引发体系作用下的α－蒎烯阳离子聚合行为．结果表明，ｔ－ＢｕＣｌ与ＡｌＥｔＣｌ２复合后，由于生成（ＣＨ３）Ｃ正离子而使引发活性增大．但ｔ－ＢｕＣｌ的引人对产物分子量及其分布影响不大，产物主要由二、三聚体组成．聚合过程的动力学研究表明，α－蒎烯在进行阳离子聚合时容易发生链终止反应而导致单体转化率和产物分子量较低．α－蒎烯在聚合反应的同时伴随着异构化反应，用制备ＧＰＣ分离出异构化产物，然后经１ＨＮＭＲ测定其结构．

关键词： α-蒎烯阳离子聚合二氯乙基铝特丁基氯异构化反应

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1-癸烯齐聚制润滑油基础油的合成研究

1-癸烯齐聚制润滑油基础油的合成研究

作者：王若飞天津科技大学

学位级别：硕士

润滑油应用在生产生活的各个方面,尤其在民用工业和军工工业中更是必不可少,聚α-烯烃合成油具有低倾点、高粘度指数、低挥发性、高氧化安定性的优异性能,可以替代矿物润滑油发挥更大的经济效益。本文发现并研究了 EtAlCl2在卤代烷烃的... 详细信息

润滑油应用在生产生活的各个方面,尤其在民用工业和军工工业中更是必不可少,聚α-烯烃合成油具有低倾点、高粘度指数、低挥发性、高氧化安定性的优异性能,可以替代矿物润滑油发挥更大的经济效益。本文发现并研究了 EtAlCl2在卤代烷烃的作用下催化1-癸烯聚合生成聚α-烯烃油。分别讨论了 EtAlCl2的用量、助剂的种类、溶剂种类、聚合时间和温度对聚合产物收率及油品性能的影响,并使用凝胶渗透色谱仪、红外光谱仪、1H NMR和13C NMR对聚合油品进行了表征和结构分析。实验结果表明:当EtAlCl2用量为750μmol,助剂为5mmol的CHCl3,1-癸烯用量为14.82g,反应温度为60℃,反应时间为2h,可以得到高粘度指数的聚α-烯烃油,油品收率为85.90%,40℃的运动粘度为70.84mm2/s,100℃的运动粘度为11.28 mm2/s,粘度指数为1 52。反应机理为EtAlCl2与CH2Cl2相互作用生成复合物[C2H5AlC12:Cl2CH2],在EtAlCl2的酸性作用下使卤代烷烃的C-Cl键断裂,形成具有路易斯酸活性的C2H5AlC13-,可催化1-癸烯聚合生成聚α-烯烃油。本文发现在EtAlCl2/卤代烷催化体系中加入过渡金属化合物,例如VCl3,TiCl3 CrCl3,可以调节聚合油品的运动粘度和分子量,改变聚合反应的活性中心。实验结果表明,VC13具有最好的乙烯/α-烯烃共聚性能,当催化剂体系为EtAlCl2/VCl3/卤代烷烃时,随着Al/V摩尔比的减小,收率呈先升高后降低的趋势,最高收率出现在Al/V摩尔比为 750μmol/10μmol 时,为 94.18%,40℃的运动粘度为 66.73mm2/s,100℃的运动粘度为11.05 mm2/s,粘度指数为158。反应机理为AlEtCl2-VCl3-CHCl3催化体系形成结构稳定的具有双金属二氯桥的活性组分,催化1-癸烯聚合生成聚α-烯烃油。本文考察了以AlCl3为催化剂,加入过渡金属化合物,催化1-癸烯齐聚生成聚α-烯烃油。分别讨论了过渡金属化合物的种类、AlCl3的用量、Al/V摩尔比和聚合温度对聚合产物收率及聚合油品性能的影响,并使用凝胶渗透色谱仪、红外光谱仪、1H NMR和13C NMR对聚合油品进行了表征和结构分析。实验表明:当AlCl3用量为750μmol,过渡金属化合物为25μmol的VCl3,1-癸烯用量为14.82g,反应温度为60℃,反应时间为2h,可以得到高粘度指数的润滑油基础油,该油品收率为95.04%,40℃的运动粘度为47.03mm2/s,100℃的运动粘度为8.11mm2/s,粘度指数为146。

关键词： 1-癸烯三氯化铝三氯化钒二氯乙基铝润滑油基础油

丙烯液相本体聚合TiCl3-AlEt2Cl催化体系在1.5米~3釜上的试验

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石油化工 1978年第3期 217-222页

在1.5米~3反应釜上采用TiCl-AlEtCl催化体系试验获得成功,等规度达94％以上(分子量在25万左右),收率在15,000克PP/克TICl以上。添加三组分环庚三烯(CHT)后,等规度达95％以上,收率不变。试生产出的树脂在本厂VD403螺杆纺丝机上纺出棉型... 详细信息

在1.5米~3反应釜上采用TiCl-AlEtCl催化体系试验获得成功,等规度达94％以上(分子量在25万左右),收率在15,000克PP/克TICl以上。添加三组分环庚三烯(CHT)后,等规度达95％以上,收率不变。试生产出的树脂在本厂VD403螺杆纺丝机上纺出棉型、毛型丙纶短纤维,单纤维强力为5.0—5.7克/(代系);断裂伸长为30％左右,超过涤纶一等品指标。棉型短纤维在本厂棉纺设备上试纺丙棉混纺纱,操作容易,强力达一等水平。毛型纤维(其中有原液染色)用本厂气流纺新工艺纺成毛纱,制成纯丙纶毛毯和绒线,外形轻盈美观,保暖好,强力高。在试验中加大了投料系数,单釜产量达390公斤,超过设计能力18％。

关键词：等规度二氯乙基铝 TiCl3-AlEt2Cl 三乙基铝三乙鋁丙烯液相本体聚合催化体系一氯二乙基铝烷基铝北京化工研究院 Cl

1-丁烯齐聚反应Ⅲ对-甲基苯磺酸镍及聚苯乙烯磺酸镍催化体系

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分子催化 1988年第2期 101-107页

作者：高占先李文忠路百成张爱丽周科衍大连理工大学应用有机化学教研室大连理工大学应用有机化学教研室大连

本文考察了对-甲基苯磺酸镍/二氯乙基铝均相催化剂对1-丁烯齐聚反应的催化作用;考察了聚苯乙烯磺酸镍/二氯乙基铝固相化催化剂对1-丁烯齐聚反应的催化作用;通过对产物组成、原料丁烯异构体分析及所发现的反应产物中微量C6烯烃,作者对均... 详细信息

本文考察了对-甲基苯磺酸镍/二氯乙基铝均相催化剂对1-丁烯齐聚反应的催化作用;考察了聚苯乙烯磺酸镍/二氯乙基铝固相化催化剂对1-丁烯齐聚反应的催化作用;通过对产物组成、原料丁烯异构体分析及所发现的反应产物中微量C6烯烃,作者对均相催化剂和固相化催化剂进行了关联.

关键词：丁烯齐聚催化作用转化率齐聚反应二氯乙基铝助催化剂聚苯乙烯磺酸加氢反应均相催化剂链烷基甲基活性物种

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丙烯液相本体聚合试验的新进展

辽宁化工 1978年第1期 1-5页

前言聚丙烯是一种重要的合成树脂。自1957年工业化以来,由于它性能优良,原料丰富,价格低廉,发展速度很快,现在世界总产量已达350万吨。我国也在研究和发展。在国外,生产聚丙烯的方法,一般采用溶剂聚合法。此法特点是,工艺技术成熟,产品... 详细信息

前言聚丙烯是一种重要的合成树脂。自1957年工业化以来,由于它性能优良,原料丰富,价格低廉,发展速度很快,现在世界总产量已达350万吨。我国也在研究和发展。在国外,生产聚丙烯的方法,一般采用溶剂聚合法。此法特点是,工艺技术成熟,产品等规度高,可制各种塑料产品及纤维,但溶剂质量要求高,催化效率低,需有溶剂回收、酯化、中和、洗涤、干燥等后处理工序,因此流程较长。为了缩短工艺,不用溶剂,从1973年5月开始,我厂与中国科学院大连化物所共同协作,在学习复旦大学的工作基础上,进行液相本体聚合的研究。此法不用溶剂,使用高效催化剂,革除了后处理。因此,采用此法具有流程短、设备少、投资省、上马快、消耗少、三废少等优点,为普遍推广创造了条件。

关键词：等规度环庚三烯收率二氯乙基铝烷基铝三乙基铝三乙鋁丙烯液相本体聚合