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通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量

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食品安全导刊 2023年第32期 53-58页

作者：冯云王丹丹张扬周玮张晓强江苏省产品质量监督检验研究院江苏南京210007

目的:基于国标酸碱滴定法,建立通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量。方法:称取5 g试样,加入250 mL超纯水,在管路保持通氮速率0.2 L·min^(-1)的情况下,加入10 mL盐酸溶液,立即加热蒸馏管至微沸,蒸馏导管通入50 mL 30 ... 详细信息

目的:基于国标酸碱滴定法,建立通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中二氧化硫残留量。方法:称取5 g试样,加入250 mL超纯水,在管路保持通氮速率0.2 L·min^(-1)的情况下,加入10 mL盐酸溶液,立即加热蒸馏管至微沸,蒸馏导管通入50 mL 30 g·L^(-1)碳酸钠溶液中,系统蒸馏微沸1.5 h后停止加热,吸收液中加入10 mL盐酸溶液后,插入复合铂环氧化还原电极,保持搅拌速度30%的搅拌状态,用自动电位滴定仪以碘标准滴定溶液滴定,以电位变化阈值50 mV·min^(-1)作为滴定终点。结果:该方法的回收率在82.0%~98.4%,精密度在0.74%~2.68%。干扰试验结果表明该方法可满足含挥发性酸的样品中二氧化硫残留的检测。在置信水平95%的区间范围内,国标酸碱滴定法和本试验方法同时对两种市售水果制品进行二氧化硫残留量的测定,结果无显著性差异。结论:该方法准确度高、自动化程度高、相对安全,可满足日常水果制品中二氧化硫残留的检测需求。

关键词：通氮蒸馏自动电位滴定碳酸钠吸收二氧化硫残留水果制品

药食同源品百合、银耳二氧化硫残留量测定及健康风险评估

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特产研究 2022年第2期44卷 98-101,120页

作者：赵磊赵艳刘丽马彧姜大成长春中医药大学药学院吉林长春130117 四平市食品药品检验所吉林四平136000

本文针对市售药食同源品百合、银耳中二氧化硫残留量进行评估。采用二氧化硫测定仪进行蒸馏,过氧化氢吸收,酸碱滴定法测定二氧化硫残留量。结果显示,百合不合格率为71%,银耳不合格率为70%。整体检测结果显示市售百合、银耳质量堪忧,应... 详细信息

本文针对市售药食同源品百合、银耳中二氧化硫残留量进行评估。采用二氧化硫测定仪进行蒸馏,过氧化氢吸收,酸碱滴定法测定二氧化硫残留量。结果显示,百合不合格率为71%,银耳不合格率为70%。整体检测结果显示市售百合、银耳质量堪忧,应引起重视。

关键词：百合银耳二氧化硫残留评估

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银耳中二氧化硫残留量检测结果分析

现代食品 2022年第8期28卷 136-139页

作者：王虹大连市甘井子区产品质量快速检测中心辽宁大连116031

在对辖区22家食品流通单位经营的42批银耳产品进行快速检测中发现,部分单位经营的银耳产品二氧化硫含量超标,其中散装银耳的合格率较低,且以农贸市场为主。针对此种情况提出风险警示,相关部门应加强对辖区食品流通单位经营的银耳产品,... 详细信息

在对辖区22家食品流通单位经营的42批银耳产品进行快速检测中发现,部分单位经营的银耳产品二氧化硫含量超标,其中散装银耳的合格率较低,且以农贸市场为主。针对此种情况提出风险警示,相关部门应加强对辖区食品流通单位经营的银耳产品,特别是散装银耳产品的监督抽检和日常监管,确保该类食品的质量安全。

关键词：银耳二氧化硫残留快速检测食品安全

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利用荧光分光光度法测定蜜饯中二氧化硫残留

中国食品工业 2023年第8期 83-86页

作者：苏杭遵义市产品质量检验检测院贵州遵义563000

为解决二氧化硫残留量检测环节存在的检测精度差、检测流程繁琐问题,规避由此引发的偏差,提升食品检验效率和精度。文章使用荧光分光光度法对蜜饯中的二氧化硫残留量进行了检测。结果发现,缓冲液pH值、邻苯二甲醛用量、乙酸铵用量等,均... 详细信息

为解决二氧化硫残留量检测环节存在的检测精度差、检测流程繁琐问题,规避由此引发的偏差,提升食品检验效率和精度。文章使用荧光分光光度法对蜜饯中的二氧化硫残留量进行了检测。结果发现,缓冲液pH值、邻苯二甲醛用量、乙酸铵用量等,均会对试验荧光强度产生影响,其中缓冲液pH为6.6,且5.0mmol/L乙酸铵溶液、1.0mmol/L邻苯二甲醛溶液用量均定为2.0mL时,荧光强度最强,能够为蜜饯二氧化硫检测提供借鉴。

关键词：荧光分光光度法蜜饯二氧化硫残留

响应面分析优化荧光衍生法测定硫熏党参及其饮片二氧化硫残留量的研究

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食品工业科技 2020年第9期41卷 210-218,231页

作者：远俊洋李端侯嘉邵士俊杨扶德甘肃中医药大学药学院甘肃兰州730000 中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

将党参样品分别硫熏0、30、60、90 min,并加工炮制为节子货、厚片、米炒、蜜制四个规格的饮片,对不同硫熏时间党参及其饮片SO 2残留量进行研究。通过单因素实验及响应面优化试验确定最佳衍生条件为:缓冲溶液pH为6.6,缓冲溶液用量为1.5 ... 详细信息

将党参样品分别硫熏0、30、60、90 min,并加工炮制为节子货、厚片、米炒、蜜制四个规格的饮片,对不同硫熏时间党参及其饮片SO 2残留量进行研究。通过单因素实验及响应面优化试验确定最佳衍生条件为:缓冲溶液pH为6.6,缓冲溶液用量为1.5 mL,邻苯二甲醛用量为2.1 mL,乙酸铵浓度为2.5 mmol/L,乙酸铵用量为2.0 mL,反应温度、反应时间和静置时间分别为50℃、5 min及40 min,在此条件下测得平均荧光强度为955865.21。荧光衍生法方法考察结果显示:亚硫酸钠浓度在0.01~0.2μg/mL之间,其荧光强度有较好的线性关系,检测限为1.89×10^-3μg/mL;精密度、稳定性、重复性RSD分别为:0.76%、4.13%和1.59%,平均回收率98.61%,RSD为4.89%,且专属性考察结果较好。荧光衍生法可作为党参SO2残留量测定的方法,其测得结果与酸碱滴定法测定结果相比平均高24.87%。SO2残留量测定结果表明:党参硫熏0、30 min原药材SO2残留量未超出药典标准,而硫熏60、90 min原药材SO2残留量超出药典标准;硫熏党参经加工炮制后,饮片较原药材SO 2残留量明显降低,蜜制饮片SO2残留量最低。

关键词：加工炮制荧光衍生法响应面优化硫熏时间二氧化硫残留

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中药材二氧化硫限量标准及残留现状探讨

中国中药杂志 2018年第2期43卷 242-247页

作者：康传志杨婉珍莫歌周利蒋靖怡吕朝耕王升周涛杨野郭兰萍中国中医科学院中药资源中心道地药材国家重点实验室培育基地北京100700 西藏藏医学院西藏拉萨850000 贵阳中医学院贵州贵阳550025 昆明理工大学云南昆明650093

传统的硫磺熏蒸加工方法由于其经济简便、可操作性强,防霉防虫等特点被广泛应用于药材初加工和仓储等环节。但是过度硫磺熏蒸会造成药材化学成分发生量变或质变,甚至危害人体健康。调查发现,中药材硫磺熏蒸方式主要是待药材采收后直接... 详细信息

传统的硫磺熏蒸加工方法由于其经济简便、可操作性强,防霉防虫等特点被广泛应用于药材初加工和仓储等环节。但是过度硫磺熏蒸会造成药材化学成分发生量变或质变,甚至危害人体健康。调查发现,中药材硫磺熏蒸方式主要是待药材采收后直接熏蒸以快速干燥,或者在贮藏过程中将干药材润湿后再熏蒸以防霉防虫。比较二氧化硫限量标准发现,中药材二氧化硫限量标准要比食品中的限量标准严苛得多。基于现有限量标准,统计得到了35种中药材共计862批药材的二氧化硫残留情况,按照中国药典限量标准（150,400 mg·kg^-1）计算得到平均超标率高达52.43%。若按照食品添加剂法典标准中蔬菜的限量值计算（500 mg·kg^-1）,则平均超标率降为29.47%。作者认为应正确看待硫磺熏蒸问题：相比于黄曲霉素等高毒物质来说,二氧化硫属于低毒物质,甚至它是一种合法的食品添加剂。但硫熏可能会改变中药材化学成分含量,从而影响中药材质量;毒性物质的暴露危害与暴露周期、暴露频次、使用方法等综合因素有关。建议加强中药材二氧化硫限量标准研究,制定切实可行,既符合中药材用药特点,又能保障人民安全用药需要的中药材二氧化硫残留限量标准。

关键词：硫磺熏蒸二氧化硫残留限量标准质量建议

电化学法测定天花粉和葛根饮片中二氧化硫残留量

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药物分析杂志 2016年第1期36卷 129-132页

作者：郑新元徐美宝吴娱牛辰瑾张茉王俊平唐素芳王杰邵建强天津科技大学天津300457 天津市药品检验所天津300070 天大天发科技有限公司天津300072

目的:建立天花粉、葛根饮片中二氧化硫残留量的电化学测定法。方法:样品经粉碎后加入适量碳酸钙及酸水溶液,加热,通过产生的二氧化碳气体将样品中亚硫酸酸化后生成的二氧化硫气体带出,选用吸收液将其吸收,蘸取少许溶液在微电极上发生氧... 详细信息

目的:建立天花粉、葛根饮片中二氧化硫残留量的电化学测定法。方法:样品经粉碎后加入适量碳酸钙及酸水溶液,加热,通过产生的二氧化碳气体将样品中亚硫酸酸化后生成的二氧化硫气体带出,选用吸收液将其吸收,蘸取少许溶液在微电极上发生氧化还原反应,通过电流电势的变化来检测样品中二氧化硫的含量。将该方法测定值与离子色谱法和滴定法测定结果进行比较。结果:3种方法测得天花粉、葛根饮片样品中二氧化硫残留量基本相同。结论:电化学法具有重现性好,实验成本低,分析速度快的优点,可用于天花粉、葛根饮片中二氧化硫残留量的测定。

关键词：中药饮片天花粉葛根硫磺熏蒸二氧化硫残留电化学法

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彭银亭炮制山药工艺二氧化硫残留量比较分析

中国医院药学杂志 2013年第17期33卷 1455-1456页

作者：张义生张南方周才新石新华李琛张锋武汉市中医医院中药制剂三级实验室湖北武汉430014 武汉市新洲区中医医院湖北武汉430400

目的:考察彭银亭不同润制切片炮制山药工艺中二氧化硫残留量的影响。方法:采用浸泡法和熏润法加工炮制切片,熏润法选择硫磺用量、熏蒸时间、熏蒸次数3个因素,用酸蒸馏碘滴定法测定不同熏润法工艺山药中二氧化硫含量。结果:熏润法熏蒸次... 详细信息

目的:考察彭银亭不同润制切片炮制山药工艺中二氧化硫残留量的影响。方法:采用浸泡法和熏润法加工炮制切片,熏润法选择硫磺用量、熏蒸时间、熏蒸次数3个因素,用酸蒸馏碘滴定法测定不同熏润法工艺山药中二氧化硫含量。结果:熏润法熏蒸次数、硫磺用量对二氧化硫残留量影响较大。结论:饮片加工过程硫磺再熏蒸会大大增加山药饮片中二氧化硫残留量。但只要控制硫磺用量和次数,制定标准的炮制工艺规程,山药饮片二氧化硫残留会符合国家标准规定。

关键词：彭银亭浸泡法切片硫磺熏润法切片二氧化硫残留正交试验

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中药材二氧化硫残留快速检测方法的建立

中国实验方剂学杂志 2013年第8期19卷 44-46页

作者：彭月陈鸿平银玲李雪莲杨丽刘荣刘友平成都中医药大学药学院成都611137 成都中医药大学中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地成都611137

目的:建立硫熏中药材中二氧化硫残留的快速检测方法。方法:采用分光测色计进行颜色测定,利用亚硫酸钠与邻苯二甲醛、乙酸铵溶液在一定条件下反应生成带有紫色物质的原理,对20批中药材进行检测,并半定量其二氧化硫残留量。结果:亚硫酸钠... 详细信息

目的:建立硫熏中药材中二氧化硫残留的快速检测方法。方法:采用分光测色计进行颜色测定,利用亚硫酸钠与邻苯二甲醛、乙酸铵溶液在一定条件下反应生成带有紫色物质的原理,对20批中药材进行检测,并半定量其二氧化硫残留量。结果:亚硫酸钠加入量与溶液颜色色度在0～25.23μg线性关系良好,与标准加入量比对,可确定样品的二氧化硫含量范围。结论:该法简便、快速,灵敏度较高,可为中药材二氧化硫的快速检测及其半定量提供参考。

关键词：二氧化硫残留中药材快速检测半定量分光测色计