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Li4Ti5O12电极材料的二步煅烧固相反应法合成及炭包覆改性研究

Li4Ti5O12电极材料的二步煅烧固相反应法合成及炭包覆改性研究

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作者：王姣丽中南大学

学位级别：硕士

锂离子电池具有高能量密度、高工作电压、无记忆效应等优点,有望成为电动汽车的主要动力来源之一。尖晶石结构的钛酸锂(LiTiO)是一种“零应变”材料,理论嵌锂电位为1.55V(***/Li),理论比容量为175mAh·g,充放电过程中体积结构几乎不发... 详细信息

锂离子电池具有高能量密度、高工作电压、无记忆效应等优点,有望成为电动汽车的主要动力来源之一。尖晶石结构的钛酸锂(LiTiO)是一种“零应变”材料,理论嵌锂电位为1.55V(***/Li),理论比容量为175mAh·g,充放电过程中体积结构几乎不发生变化,具有充放电性能好、循环性能优良、充放电电压平台稳定等优点。同时钛资源丰富、价格低廉。这些优点使其成为锂离子电池极具发展前景的电极材料,有着巨大的研究价值和商业应用价值。然而,LiTiO材料的本征电子导电能力(电导率10S·cm)和离子导电能力(锂离子扩散系数约为2×10cm·s)不高,因此LiTiO在大电流充放电时容量衰减快、倍率性能较差,限制了其作为高倍率负极材料在动力锂离子电池中的应用。本文从有利于推进LiTiO实际应用出发,针对钛酸锂材料电子导电率低,传统固相法烧结能耗高、纯度低的问题,以TiO和LiCO为原料采用二步煅烧固相反应法合成了纯相LiTiO,并以糖类为炭源导电前驱体对LiTiO进行炭包覆改性,获得了LiTiO/C复合材料,改善了材料的导电性能,提高了材料的大电流充放电倍率性能,不仅丰富了LiTiO材料的研究内涵,而且促进了LiTiO材料在锂离子动力电池中的实际的应用。其中获得的主要研究成果与结论如下: (1)研究二步煅烧固相反应法合成LiTiO的煅烧制度。结果表明,以LiCO与TiO为合成原料,当锂过量3%时,原料经650℃二步煅烧8h再于800℃保温6h的二步煅烧制度能得到纯相的尖晶石结构LiTiO,首次放电比容量为168.7mAh·g，0.5C充放电循环首次放电比容量为120.6mAh·g，1C循环首次放电比容量为80.6mAh·g,相对于一步煅烧的含杂质相产物,倍率性能明显提高。 (2)以葡萄糖为炭源对二步固相法合成的LiTiO产物进行炭改性研究。研究结果表明,适当地提高炭含量与延长炭化时间都有利于倍率性能的改善。LiTiO/C复合材料目标炭含量为2%在LiTiO掺杂葡萄糖,N中800℃炭化4h所得产物电化学性能较优,1C循环容量保持率比未改性样品提高近40%。在确定较优炭含量和热处理时间等改性工艺条件的基础上,研究了葡萄糖、蔗糖、淀粉三种不同炭源对LiTiO/C复合材料电化学性能的影响。分析结果表明,以淀粉为导电前驱体对LiTiO倍率性能的改善效果较优,蔗糖次之,葡萄糖的改性效果相对较差。其中以淀粉为炭源得到的LiTiO/C复合材料首次放电比容量为159mAh·g，2C循环时首次放电比容量为125mAh·g。 (3)研究中间相球磨炭包覆LiTiO改性。原料经650℃二步煅烧后得到中间相,加入葡萄糖、蔗糖、淀粉等炭源与中间相球磨混合,然后再经800℃高温处理,合成LiTiO/C复合材料。XRD衍射结果分析表明LiTiO/C复合材料中LiTiO纯度高,解决了原料中加入碳源合成LiTiO/C复合材料反应不完全杂质相种类多含量高的问题。电化学性能检测显示以淀粉为导电前驱体LiTiO倍率性能改善效果最好,首次放电比容量为162 mAh·g，1C循环首次放电比容量为146.5 mAh·g，容量保持率约为未改性LiTiO的2倍,2C循环时放电比容量为136mAh·g，容量保持85%。

关键词：锂离子电池 Li4Ti5O12 倍率性能二步锻烧炭包覆

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