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中国表面工程 2019年第2期32卷 44-53页

作者：位东辉吴亚文贺秀杰马显锋王辉施惠基中山大学中法核工程与技术学院珠海519082 华电电力研究院有限公司杭州310030 中国核动力研究设计院反应堆燃料及材料重点实验室成都610041 清华大学航天航空学院北京100084

为研究CrAl涂层的高温氧化和拉伸行为,提高锆合金的抗高温氧化性能,采用多弧离子镀技术在锆合金表面制备CrAl涂层。利用高温热处理炉在360~1160℃和860~1160℃下分别对原始锆合金和带CrAl涂层锆合金进行氧化测试,研究二者的氧化增重行... 详细信息

为研究CrAl涂层的高温氧化和拉伸行为,提高锆合金的抗高温氧化性能,采用多弧离子镀技术在锆合金表面制备CrAl涂层。利用高温热处理炉在360~1160℃和860~1160℃下分别对原始锆合金和带CrAl涂层锆合金进行氧化测试,研究二者的氧化增重行为。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对氧化前后样品的微观形貌、成分与相结构进行系统表征分析。通过原位拉伸测试对原始锆合金和带CrAl涂层试样的力学性能进行研究。结果表明:CrAl涂层氧化时通过形成致密的Al2O3和Cr2O3氧化层,显著降低了氧化增重,在1060℃高温下基体未被明显氧化。原位拉伸时CrAl涂层直到4%应变时才出现少量微裂纹,显示出较好的塑性变形能力,样品断裂前未见涂层剥落。多弧离子镀制备的CrAl涂层表现出优异的抗氧化性能,涂层与锆合金具有较好的力学相容性,该涂层具有发展成为事故容错燃料(ATF)包壳涂层的潜力。

关键词：多弧离子镀事故容错燃料涂层 CrAl 抗高温氧化拉伸行为

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锆合金表面制备TiMo/FeCrAl基复合涂层及其高温氧化行为研究

锆合金表面制备TiMo/FeCrAl基复合涂层及其高温氧化行为研究

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作者：刘志鑫哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

福岛核泄漏事故后,反应堆安全运行问题成为世界范围内核材料研究者关注的热点,如何进一步安全、高效的提高包壳材料在事故工况下的耐受条件成为了当前包壳设计与制备亟待解决的问题。事故容错燃料(Accident Tolerant Fuel,ATF)概念被及... 详细信息

福岛核泄漏事故后,反应堆安全运行问题成为世界范围内核材料研究者关注的热点,如何进一步安全、高效的提高包壳材料在事故工况下的耐受条件成为了当前包壳设计与制备亟待解决的问题。事故容错燃料(Accident Tolerant Fuel,ATF)概念被及时提出且受到广泛关注。FeCrAl合金涂层以其良好的抗高温氧化能力而被人们所青睐,但高温下涂层与基底间的相互扩散仍是限制其应用的最大问题。本文通过磁控溅射手段在锆合金表面分别制备TiMo、FeCrAl、FeCrAlSi、TiMo/FeCrAl、TiMo/FeCrAlSi和TiMo/(FeCrAlSi)N六种涂层,系统研究了引入TiMo缓冲层和掺入非金属元素对涂层微观形貌、亲疏水性能、结合性和抗高温氧化能力等堆外关键性能的影响。相同工艺参数下在锆合金表面成功制备了结构完整且连续的TiMo、FeCrAl、FeCrAlSi涂层。通过对涂层接触角和膜基结合力测试,发现FeCrAlSi涂层与水接触角高于TiMo和FeCrAl涂层两倍以上,且结合力强于TiMo和FeCrAl涂层高达到100 N以上。单层FeCrAl涂层在800℃高温空气氧化60 min后表面保持完整,具有较低的氧化增重(4.1 mg/cm)和良好的抗高温空气氧化性能。1000℃高温蒸汽氧化中TiMo涂层破损不能达到保护锆合金基底的作用,FeCrAl涂层和FeCrAlSi涂层整体保持完整但涂层裂纹和翘曲限制了涂层的保护效果。利用TiMo涂层作为缓冲层来对FeCrAl涂层抗氧化性能进行改善。研究发现偏置电压对涂层性能有较大的影响,200 V偏置电压下制备的TiMo/FeCrAl复合涂层疏水性更好(79.85°)和更好的结合强度。在800℃高温空气氧化60 min下,0 V偏置电压制备的TiMo/FeCrAl复合涂层单位面积氧化增重(2.97 mg/cm)明显优于裸露试样(5.05 mg/cm),同时仍保留着沉积态相结构,能有效保护锆合金基底不被氧化。TiMo/FeCrAl复合涂层在1000℃高温蒸汽氧化后涂层出现鼓泡,较大偏置电压下制备涂层过程中产生的内应力是涂层失效的主要原因。在TiMo/FeCrAl复合涂层表面掺入非金属元素Si和N以进一步探究掺入元素对TiMo/FeCrAl复合涂层抗氧化性能影响。研究发现表面平整且膜基结合性优异的TiMo/(FeCrAlSi)N复合涂层在800℃高温空气氧化后单位面积增重(2.56mg/cm)明显优于裸露锆合金,涂层出现裂纹但并未破坏涂层整体完整。1000℃高温蒸汽氧化下TiMo/FeCrAlSi复合涂层和TiMo/(FeCrAlSi)N复合涂层表面均保持完整,掺入非金属元素Si和N可以有效改善TiMo/FeCrAl复合涂层的抗氧化能力。

关键词：事故容错燃料涂层磁控溅射复合涂层高温氧化锆合金

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锆合金表面事故容错金属涂层的制备及相关性能研究

锆合金表面事故容错金属涂层的制备及相关性能研究

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作者：陈青松成都理工大学

学位级别：硕士

自2011年日本福岛核电站事故后,锆合金包壳的安全问题成为世界各国关注的焦点。锆合金燃料包壳存在着抗高温水蒸气氧化性能差,锆与高温水蒸气会发生剧烈反应,释放大量氢气和热量,造成严重的放射性物质泄漏。鉴于上述问题,事故容错燃料... 详细信息

自2011年日本福岛核电站事故后,锆合金包壳的安全问题成为世界各国关注的焦点。锆合金燃料包壳存在着抗高温水蒸气氧化性能差,锆与高温水蒸气会发生剧烈反应,释放大量氢气和热量,造成严重的放射性物质泄漏。鉴于上述问题,事故容错燃料包壳材料(ATF)的研发是提高轻水堆(LWR)安全性的重要突破口。表面涂层技术由于工艺成熟,且与现有锆合金包壳生产设备和工艺相兼容,拥有较好的经济性和易于实现商业化优点,具备短中期内实现提高锆合金事故容错性能的潜力,已经成为事故容错燃料研究重点内容之一。本论文采用磁控溅射技术在锆合金表面制备Cr、FeCrAl涂层,研究了沉积工艺参数对涂层微观结构及相关性能的影响,并通过高压釜和水蒸气氧化装置,分别研究了涂层正常工况下的耐腐蚀性能和事故条件下的高温氧化性能,以及其相关内在机理。本文研究分为以下两个部分:1.厚Cr涂层的制备工艺及相关性能研究:利用高速磁控溅射技术制备了不同偏压下的厚Cr涂层,厚度约为27μm。该工艺制备的Cr涂层具有均匀致密、基底结合紧密以及具有疏水性特点。通过对比不同偏压下的Cr涂层的微观结构和力学性能,发现随着偏压的增加,Cr涂层(110)晶面成为了择优取向面。偏压为-50 V的Cr涂层具有最低的表面粗糙度和纳米硬度,同时纳米硬度和弹性模量误差分布最小,具有较为均一的微结构分布。通过1000℃空气氧化筛选实验得出,偏压为-50 V的Cr涂层具有良好的抗空气氧化性能。对该工艺下的Cr涂层采取了进一步的高温1200℃水蒸气氧化测试,结果表明偏压为-50 V的Cr涂层展示出优异的抗高温水蒸气氧化性能。分析显示,氧化层在水蒸气氧化初始阶段出现层状剥落,随后形成更致密的CrO层,有效地阻止了氧的扩散。同时,低表面粗糙度有利于避免早期氧化过程中局部应力集中区域的出现,抑制脱粘区的形成,据此提出了Cr涂层的水蒸气氧化模型。此外,正常工况下的腐蚀性能实验(360℃,18.7 MPa,50 d)表明,-50 V的Cr涂层腐蚀后表面致密、无明显孔洞及裂纹,具备优异的耐高温水腐蚀性能。基于上述这些结果,磁控溅射技术制备的厚Cr涂层可作为耐事故燃料候选材料,用于提高Zr-4合金的抗高温水蒸气氧化性能。***涂层的制备工艺及相关性能研究:利用磁控溅射技术的沉积温度和沉积偏压工艺,制备了不同工艺参数的FeCrAl涂层,并对其进行了微观结构和力学性能分析。所有FeCrAl涂层表面致密且均以体心立方Fe-Cr相结构存在。不同沉积温度下的FeCrAl涂层均具有亲水性表面,沉积温度的升高有利于FeCrAl涂层晶粒生长,且沉积温度为400℃时,FeCrAl涂层具有较低的平均表面硬度和弹性模量,同时分布范围也较窄。沉积偏压的引入导致表面粗糙度增加,但有利于FeCrAl涂层结合性能提升,随着沉积偏压的升高,涂层的择优取向晶面发生改变,同时偏压为-150 V的FeCrAl涂层纳米硬度误差分布最小,具有较为均一的微结构分布。通过1000℃高温水蒸气氧化实验表明,偏压为-150 V的FeCrAl涂层中Al元素向外迁移形成一层致密的氧化膜,有效阻止氧元素向内部的扩散,使涂层表现出优异的耐高温水蒸气氧化性能。但Fe和Cr元素在高温下向基底内部迁移形成扩散层,将导致涂层性能的退化。此外,高温水腐蚀实验(360℃,18.7 MPa,50 d)表明,偏压为-150 V的FeCrAl涂层最外层Al元素易在水腐蚀环境中形成Al O(OH)溶解,从而表面形成大量的FeO颗粒,但下层形成了一层致密的Fe/Cr共混氧化物层,有效的阻止了氧进一步扩散,使涂层具有良好的耐高温腐蚀性能。基于以上实验结果,磁控溅射制备的FeCrAl涂层具有良好的高温氧化与腐蚀性能,涂层性能下降的主要原因是合金元素在高温下的严重扩散迁移和Al元素在水腐蚀环境中的溶解。

关键词：事故容错燃料涂层 Cr涂层 FeCrAl涂层磁控溅射抗高温水蒸气氧化抗高温水腐蚀

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锆合金表面高熵合金涂层的制备及性能研究

锆合金表面高熵合金涂层的制备及性能研究

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作者：赵莎成都理工大学

学位级别：硕士

2011年福岛核事故后,锆合金包壳相关的安全问题成为了世界范围内核材料研究者关注的焦点,如何进一步提高包壳材料事故条件下的安全性,成为了当前包壳设计与制备亟待解决的问题。因此,事故容错燃料(Accident Tolerant Fuel,ATF)概念被及... 详细信息

2011年福岛核事故后,锆合金包壳相关的安全问题成为了世界范围内核材料研究者关注的焦点,如何进一步提高包壳材料事故条件下的安全性,成为了当前包壳设计与制备亟待解决的问题。因此,事故容错燃料(Accident Tolerant Fuel,ATF)概念被及时提出,且受到广泛关注。其研究领域主要分为燃料改进和包壳改进。目前,采用工艺成熟的表面涂层技术对现有锆合金包壳进行表面改性,能够极大程度兼容现有锆合金包壳生产工艺,且具有很好的制造经济性,易在短期内实现耐事故包壳的工程化应用,已经成为事故容错燃料研究重点内容之一。本文通过射频磁控溅射(Radio Frequency Magnetron Sputtering,RFMS)的方法在Zr-4基体上制备了AlTiCrNiTa高熵合金(High Entropy Alloy,HEA)涂层、(AlTiCrNiTa)N高熵合金氮化涂层以及AlTiCrNiTa/(AlTiCrNiTa)N多层涂层。主要研究了涂层的抗高温水腐蚀、抗高温空气氧化、抗高温水蒸气氧化以及抗热冲击等关键性能。本文研究内容及结论如下:1、AlTiCrNiTa涂层制备及相关性能研究:(1)不同沉积温度下AlTiCrNiTa涂层的力学性能和微观结构分析表明,沉积温度为200°C的AlTiCrNiTa涂层具有较高的硬度和结合力;涂层的HRTEM和EDS分析结果显示,AlTiCrNiTa高熵合金涂层晶体具有单一的FCC结构,分布上呈现出非晶包裹纳米晶形态,组成元素原子尺寸差异,引起的严重晶格畸变是涂层具有高硬度的主要原因。(2)高温水腐蚀(320℃,11.3 MPa,45 days)性能实验表明,腐蚀后的AlTiCrNiTa涂层表面均形成了Ni CrO尖晶石颗粒,且无明显孔洞及裂纹。AlTiCrNiTa涂层可以有效阻止O元素向基体扩散,从而表现出优异的耐高温水腐蚀性能。(3)900℃,30 min空气氧化实验显示,沉积温度为200℃的AlTiCrNiTa高熵合金涂层具有良好的抗高温空气氧化性能。该涂层1000℃水蒸气氧化30min测试结果显示,涂层表面出现大面积的脱落,未能有效的阻止O元素向基底扩散,导致基体发生氧化变形,表现出较差的抗高温水蒸气氧化性能。2、(AlTiCrNiTa)N涂层制备及相关性能研究:(1)采用射频磁控溅射技术,在Zr-4基体表面制备了不同N/Ar比的(AlTiCrNiTa)N涂层。微观结构与力学性能显示,不同N/Ar比下(AlTiCrNiTa)N涂层均具有单一的FCC结构,N/Ar比为1/6和1/8的(AlTiCrNiTa)N涂层具有较高的结合强度。(2)高温水腐蚀性能实验表明,N/Ar比为1/8的(AlTiCrNiTa)N涂层表面致密、未观察到明显孔洞及裂纹。(AlTiCrNiTa)N涂层能有效阻止O元素向基体的扩散,表现出了优异的耐高温水腐蚀性能。(3)900℃,30 min空气氧化实验显示,N/Ar比为1/8的(AlTiCrNiTa)N涂层具有较好的抗高温空气氧化性能。该涂层1000℃,60 min的高温水蒸气氧化测试结果表明,涂层氧化后仍能保持着完整的表面,虽未能阻止O向基体渗透,但与AlTiCrNiTa涂层相比,(AlTiCrNiTa)N涂层显示出较好的抗高温水蒸气氧化性能。同时,与Zr合金相比,涂层具有更低的氧渗透深度,能有效提升Zr-4基体的抗高温氧化性能。3、AlTiCrNiTa/(AlTiCrNiTa)N多层涂层的制备及相关性能研究:(1)在AlTiCrNiTa和(AlTiCrNiTa)N单层涂层的制备工艺基础上,采用射频磁控溅射技术,在Zr-4基体表面制备了结合性能优异、硬度高,且具有不同层数的AlTiCrNiTa/(AlTiCrNiTa)N多层涂层。(2)高温水腐蚀性能实验表明,所有多层涂层表面致密、无明显孔洞及裂纹,均表现出优异的耐高温水腐蚀性能。(3)900℃,30 min空气氧化实验显示,[AlTiCrNiTa/(AlTiCrNiTa)N]涂层具有较好的抗高温空气氧化性能。该涂层1200℃,30 min的高温水蒸气氧化实验表明,[AlTiCrNiTa/(AlTiCrNiTa)N]涂层的FCC结构被破坏,生成了大量致密的涂层氧化物。其失效原因主要归因于,N元素主要通过N的形式分解,并在涂层中留下可作为O的快速扩散通道的大量空位,导致O穿过涂层与基底的界面,与Zr发生反应生成Zr O。同时,热冲击实验(T=1200-100℃)也表明,[AlTiCrNiTa/(AlTiCrNiTa)N]涂层表面未发生明显剥落,具有良好的耐热冲击性能。综上而言,[AlTiCrNiTa/(AlTiCrNiTa)N]涂层能有效提升锆合金包壳的耐事故能力。

关键词：事故容错燃料涂层高熵合金磁控溅射高温水腐蚀高温空气氧化高温水蒸气氧化热冲击

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