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APS/NaClO复合氧化剂对乳液法合成聚苯胺的微观形貌及其电化学性能的影响

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化学学报 2012年第10期70卷 1207-1212页

作者：马利梁卫朝甘孟瑜黄超群谷静连杨雅文李王林张峰重庆大学化学化工学院重庆400030

采用乳液法,以过硫酸铵(APS)和次氯酸钠(NaClO)为复合氧化剂合成导电聚苯胺(PANI).考察了NaClO的加入与否对PANI微观形貌与电化学性能(循环伏安和电导率)的影响,以及APS、乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和NaClO的用量对PANI电化学性能的... 详细信息

采用乳液法,以过硫酸铵(APS)和次氯酸钠(NaClO)为复合氧化剂合成导电聚苯胺(PANI).考察了NaClO的加入与否对PANI微观形貌与电化学性能(循环伏安和电导率)的影响,以及APS、乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和NaClO的用量对PANI电化学性能的影响.结果表明:NaClO的加入对PANI的微观取向结构具有重要的影响.与采用单一APS合成的PANI相比,复合氧化剂合成的PANI具有较高的循环伏安峰电流以及更加优异的电导率(约为前者的2.6倍).当苯胺(An)与APS的物质的量比(nAn∶nAPS)为8∶7,An与SDBS的物质的量比(nAn∶nSDBS)为10∶4,NaClO用量为5%(质量分数)时,PANI的各项性能指标达到最好;紫外可见光谱和红外光谱的表征结果表明,采用复合氧化剂并未对PANI的分子结构产生明显的影响.

关键词：聚苯胺乳液法复合氧化剂电化学性能

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球形钴酸锂的乳液法合成及其结构、性能研究

化学学报 2005年第24期63卷 2185-2188页

作者：何志奇于利红郑曦朱文涛陈立泉邱新平清华大学化学系有机光电子与分子工程实验室北京100084

采用一种特殊乳液法,制备了锂离子电池正极材料球形LiCoO2.分别研究了一次颗粒尺寸、烧结时间对于二次造粒的影响.还对LiCoO2球体内部的结构进行了SEM和HRTEM研究,发现一次颗粒非常紧密地融合在一起,晶体边界区域没有明显的非晶相区,也... 详细信息

采用一种特殊乳液法,制备了锂离子电池正极材料球形LiCoO2.分别研究了一次颗粒尺寸、烧结时间对于二次造粒的影响.还对LiCoO2球体内部的结构进行了SEM和HRTEM研究,发现一次颗粒非常紧密地融合在一起,晶体边界区域没有明显的非晶相区,也没有纳米级别的孔洞、裂缝.电化学性能研究表明,在900℃烧结4h的材料具有较高的首次放电容量(143mAh·g-1)和良好的循环性能.

关键词：球形钴酸锂乳液法二次造粒锂离子电池内部结构 HRTEM

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乳液法合成氨基聚硅氧烷的研究

化工新型材料 2006年第4期34卷 28-29,50页

作者：李运涛刘军海陈均志陕西科技大学化学与化工学院咸阳712081

在碱性催化剂作用下,采用八甲基环四硅氧烷（D4）与硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）乳液共聚制得了氨基聚硅氧烷乳液.考察了八甲基环四硅氧烷（D4）在碱性条件下的温度、pH值、反应时间以及乳化剂复配和用量、偶联剂用量等... 详细信息

在碱性催化剂作用下,采用八甲基环四硅氧烷（D4）与硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）乳液共聚制得了氨基聚硅氧烷乳液.考察了八甲基环四硅氧烷（D4）在碱性条件下的温度、pH值、反应时间以及乳化剂复配和用量、偶联剂用量等影响单体转化率、乳液稳定性及聚合物分子量的因素.实验结果表明：当乳化剂总用量为15%～25%,反应温度在75～85℃,反应pH值为11～13,反应时间为6～8h的条件下,可以得到稳定的有机硅聚合物乳液.

关键词：乳液法氨基聚硅氧烷阳离子乳化剂

乳液法合成聚2,3-二甲基苯胺材料及其性能研究

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乳液法合成聚2,3-二甲基苯胺材料及其性能研究

作者：杨雅文重庆大学

学位级别：硕士

聚苯胺(PANI)因其具有良好的导电性、氧化还原性能，且原料易得，价格低廉，在导电高分子领域受到广泛关注。但其分子链刚性较强，规整性较高，结晶性能较好，导致其溶熔加工性较差，导致在一些领域的应用受限。近年来，人们通过各种手... 详细信息

聚苯胺(PANI)因其具有良好的导电性、氧化还原性能，且原料易得，价格低廉，在导电高分子领域受到广泛关注。但其分子链刚性较强，规整性较高，结晶性能较好，导致其溶熔加工性较差，导致在一些领域的应用受限。近年来，人们通过各种手段对其进行改性，其中聚苯胺衍生物的在溶解性、催化性能等方面表现良好，引起了人们越来越多的关注。本文研究的聚2,3-二甲基苯胺在溶解性和防腐性能方面有良好的表现。由于2,3-二甲基苯胺(2,3-DMA)苯环的2、3位引入了甲基供电子基，使其聚合物链的刚性相对于PANI明显降低，链间作用力减小，溶解度得到较大提高。且由于苯胺(An)的苯环上供电子基的引入其氧化电位下降、活性增加，同时，电子能带及电子在链内的定域分布发生改变，导致其腐蚀电位较高，具有良好的防腐性能。但由于供电子基的引入，导致单体极易被氧化，聚合困难，因此本文研究了乳液法合成聚2,3-二甲基苯胺(P(2,3-DMA))的最优配比。乳液法作为合成高分子聚合物的一种常用方法，因其合成体系稳定，聚合速率较快，生成聚合物分子粒径分布均匀等优点倍受关注。本文通过对比产物的循环伏安曲线、塔菲尔曲线、产率以及溶解度探讨了单一乳化剂和复配乳化剂乳液法合成聚2,3-二甲基苯胺的最优条件。本文以过硫酸铵(APS)为引发剂，分别探讨了单一乳化剂合成P(2,3-DMA)和复合乳化剂合成P(2,3-DMA)的最优配比。研究结果表明，当乳化剂十二烷基本磺酸钠(SDBS)与单体2,3-二甲基苯胺(2,3-DMA)的摩尔比为0.8:1，氧化剂过硫酸铵与2,3-二甲基苯胺的摩尔比为2:1，盐酸与单体的摩尔比为3:1时，反应18h得到的产物各项性能优异。同时本文利用乳化剂的协同作用，制备SDBS/聚乙二醇辛基苯基醚(TX-100)/2,3-DMA/HCl溶液乳液体系，通过氧化剂APS引发，制备聚2,3-二甲基苯胺。研究结果表明，复配乳化剂合成聚2,3-二甲基苯胺的最佳聚合工艺为：TX-100与SDBS的质量比为3:1，复配乳化剂与单体的质量比为3:1，氧化剂APS与单体的摩尔比为2:1，反应时间为12h。且通过对比复配乳化剂和单一乳化剂乳液法合成的产物的各项性能，得到结论:复配乳化剂合成聚2,3-二甲基苯胺具有较好的实际意义。

关键词：聚2,3-二甲基苯胺乳液法电化学溶解性

乳液法合成氧化锆基稀土发光材料及其发光性能的研究

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乳液法合成氧化锆基稀土发光材料及其发光性能的研究

作者：叶良恒武汉理工大学

学位级别：硕士

本文采用二甲苯,span-80,以及水形成油包水型乳浊液系统,该乳浊液的水核将作为反应物的微反应器。在乳浊液水核内,草酸锆晶粒有生长的过程,但当草酸锆颗粒长大到水核界面时,由于油和表面活性剂的影响,阻止晶粒的长大。采用乳液法工艺... 详细信息

本文采用二甲苯,span-80,以及水形成油包水型乳浊液系统,该乳浊液的水核将作为反应物的微反应器。在乳浊液水核内,草酸锆晶粒有生长的过程,但当草酸锆颗粒长大到水核界面时,由于油和表面活性剂的影响,阻止晶粒的长大。采用乳液法工艺制备了Eu3+掺杂和Er3+和Pr3+掺杂Zr2O3,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱和光电子能谱(XPS)检测等方法系统的研究了Eu3+、Er3+和Pr3+掺杂浓度和烧结温度对掺杂Zr2O3结构,及发光特性的影响,揭示了掺Eu3+、Er3+和Pr3+掺杂Zr2O3体系的发光机制。研究了基于Eu3+、Er3+和Pr3+掺杂Zr2O3的荧光强度比技术。研究结果如下： 1.通过各种测试方法包括XRD、SEM、发射光谱、激发光谱等对制备所得的粉体进行全面的分析,用XRD分析烧结温度和掺杂浓度对合成的ZrO2纳米发光粉晶相的影响;用SEM照片分析合成样品的粉末形貌,以及样品的颗粒大小;研究不同的烧结温度,不同的掺杂浓度对样品发光强度的影响,阐明样品的发光机理。 2.研究ZrO2:Eu3+纳米晶的发射光谱,经1000℃下锻烧,得到的样品发射光谱中5D0→7F2跃迁会发生“红移”现象。并且在608nm处出现劈裂,对比同掺杂浓度的ZrO2:Eu3+发光粉,随着退火温度的升高,样品光谱的发射强度也随之增强。通过比较不同掺杂浓度的ZrO2：Eu3+发光粉的发射光谱,发现Eu3+在ZrO2中有猝灭现象,最适宜的掺杂浓度为lmol%(Eu3+/Zr3+)。 3.研究ZrO2:Er3+纳米晶的发射光谱,样品的发射光谱中有两个主发射峰,对应的是同一个绿光发射中心,对应的是4S3／2→4I15／2的跃迁,ZrO2:Er3+样品在绿光部分有544nm(或549nm)和562nm两个主发射,当ZrO2的晶相不同时,样品对应的发射中心也随之变化,ZrO2为四方相时,发射峰为544nm和562nm,ZrO2为单斜相时,主发射峰为540nm和562nm。 4.本文采用三种不同的烧结方式(常压烧结、SPS、无压烧结)得到ZrO2:Eu3+纳米晶,对比它们的发射光谱,找出在相同掺杂浓度浓度,相同热处理温度下,得到最强发射光谱的最佳热处理方法。

关键词：稀土掺杂氧化锆乳液法光致发光

乳液法仿生超疏水SiO2薄膜的制备及性能研究

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乳液法仿生超疏水SiO2薄膜的制备及性能研究

作者：李举豹山东轻工业学院

学位级别：硕士

受“荷叶效应”的启发,人们对超疏水表面的研究兴趣也日益浓厚。仿荷叶表面结构超疏水材料在防雪,防雾,涂料,防水衣物,管道运输和微注射器等方面具有广泛的应用价值。本论文介绍了超疏水材料相关理论及自然界的超疏水现象,总结了近年来... 详细信息

受“荷叶效应”的启发,人们对超疏水表面的研究兴趣也日益浓厚。仿荷叶表面结构超疏水材料在防雪,防雾,涂料,防水衣物,管道运输和微注射器等方面具有广泛的应用价值。本论文介绍了超疏水材料相关理论及自然界的超疏水现象,总结了近年来国内外有关超疏水材料的制备方法,指出了当前超疏水研究领域存在的问题及应用前景。介绍了乳状液的分类,制备及应用,在此基础上引申出本论文的立题思想。超疏水表面可以通过两种途径获得:一是在具有微纳米级复合结构的粗糙固体表面修饰低表面能物质;二是在低表面能材料表面构建微纳米级复合的粗糙结构。其中,微纳米结构的构建方法是超疏水材料制备的关键所在。本论文从构建微纳米结构入手,通过在不同的基质材料表面构建类似荷叶表面的微纳米级粗糙结构来制备超疏水表面。利用聚合物乳液体系中不连续的分散相为模板,通过二氧化硅溶胶粒子在乳胶粒表面的聚集和在水相中的分散制备了具有蜂窝样结构氧化硅薄膜。结果表明:薄膜经热处理后获得了多孔的结构。薄膜经三甲基氯硅烷液相修饰,表面能降低,由一个超亲水的状态转化为超疏水的状态,薄膜/水接触角达到157.3°。此外,薄膜/水滚动角为4.1°,具有和荷叶相似的自清洁性能。聚合时的单体加入量和硅溶胶/聚苯乙烯(PS)的体积比均对薄膜的表面粗糙度产生影响,薄膜表面粗糙度的变化可以反映薄膜接触角的变化,并且具有较大粗糙度的疏水表面与水具有较高的接触角。薄膜的耐气候变化研究结果显示:室内放置的薄膜在150天时仍具有超疏水性能,室外放置的薄膜由于恶劣的气候条件,超疏水性能仅能维持40天。采用聚乙烯醇(PVA)为相分离剂,利用氧化硅水溶胶制备了具有荆棘样结构的氧化硅薄膜。薄膜经低表面能物质液相修饰获得超疏水性,薄膜/水接触角和滚动角分别为151.2°和5.2°,具有类似于荷叶的自清洁性能。结果表明:PVA的分子量和添加量均对薄膜的表面形貌产生影响,通过改变相分离剂PVA的分子量和添加量可以实现对薄膜表面形貌的控制。采用PS乳液和聚四氟乙烯(PTFE)乳液混合一步法制备了超疏水PTFE薄膜,具有粗糙结构的薄膜与水的接触角高达160.7°,并且水珠极易从薄膜表面滚落(滚动角为6.8°)。结果表明:薄膜的表面形貌随着PS/PTFE乳液体积比的改变而改变,当PS/PTFE乳液体积比为0.5时,PS乳液具有模板剂的功能,薄膜具有“蛛网”样的结构。薄膜的耐候性研究结果表明:薄膜在室内放置40天后仍具有超疏水自清洁性能,室外放置的薄膜,10天后就失去超疏水性能。以二氧化硅水溶胶为水相,环己烷为油相,采用十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)复配体系为表面活性剂制备了稳定的油包水(W/O)型乳液。通过乳液法制备了具有花样结构的疏水薄膜。花样结构是一个微米纳米相结合的分级结构,它在薄膜表面随机分布并呈现出不同姿态。由于花样结构在薄膜表面富集程度不够,薄膜/水接触角仅为121°,不能满足超疏水的要求。本论文的研究结果表明:采用不同的途径制备超疏水薄膜,实验中的各项参数均对薄膜的表面微观结构产生影响,微观结构的改变直接影响薄膜的表面粗糙度,进而影响薄膜的疏水性能。无机薄膜相对于有机薄膜具有更好的耐候性能,并且和基体有更好的结合力。

关键词：超疏水薄膜乳液法滚动角自清洁表面形貌

乳液法聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脱土纳米复合材料的合成与表征

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中国塑料 2001年第11期15卷 15-19页

作者：官同华瞿雄伟李秀错张留成河北工业大学高分子科学与工程研究所天津300130

利用Na2 SiO3的改性机理来纯化Na基蒙脱土 ,通过调节体系的pH值及其聚合阴离子的作用 ,使蒙脱土边面带负电荷 ,有效调节蒙脱土在水中的分散状态 ,使其与有机阳离子的交换反应充分进行 ,得到有机蒙脱土的阳离子交换量达 115mmol 10 0 g... 详细信息

利用Na2 SiO3的改性机理来纯化Na基蒙脱土 ,通过调节体系的pH值及其聚合阴离子的作用 ,使蒙脱土边面带负电荷 ,有效调节蒙脱土在水中的分散状态 ,使其与有机阳离子的交换反应充分进行 ,得到有机蒙脱土的阳离子交换量达 115mmol 10 0 g土 ,并且能均匀分散在甲基丙烯酸甲酯 (MMA)单体中。借助普通的乳液聚合方法 ,制备出PMMA 有机蒙脱土纳米复合材料。复合材料经甲苯抽提、FTIR、XRD、TEM、DSC、TGA等一系列分析方法表征 ,表明有机蒙脱土在PMMA基体中已达到纳米级分散 ,多数已发生剥离 ,而且复合材料的热性能较纯PMMA有很大提高 ,其Tg 和Td 最大分别提高 31.45℃和 42 .13℃。

关键词：纳米复合材料蒙脱土硅酸钠聚甲基丙烯酸甲酯玻璃化转变温度乳液法

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乳液法氯乙烯聚合微机控制

安徽化工 2001年第2期27卷 18-20页

作者：何平安徽化工学校安庆246005

采用微机对氯乙烯聚合进行自动控制。

关键词：乳液法氯乙烯聚合自动控制 PDI算式报警系统聚氯乙烯

乳液法聚氯乙烯树脂的应用及生产技术改进探讨

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聚氯乙烯 1983年第6期 45-53页

作者：马刘武上海天原化工厂

一、乳液法树脂的应用分类及质量标准乳液法树脂问世后不久,人们当它是万能热塑性塑料来利用,涂塑、模塑、挤出、压延加工均采用。随着悬浮法树脂的大批生产以及其它聚合物的出现,目前乳液法树脂的应用范围几乎都是调糊用,成为名符其... 详细信息

一、乳液法树脂的应用分类及质量标准乳液法树脂问世后不久,人们当它是万能热塑性塑料来利用,涂塑、模塑、挤出、压延加工均采用。随着悬浮法树脂的大批生产以及其它聚合物的出现,目前乳液法树脂的应用范围几乎都是调糊用,成为名符其实的糊树脂。其最广泛的应用主要包括如下: 1、涂布。包括人造皮革(坚实皮革、蜂窝状皮革、焦油帆布、地板覆盖层、地毯衬背等)

关键词：乳化剂热稳定性耐热性乳液法引发剂糊粘度农药助剂热力学性质抗热性树脂反应釜反应设备粒子形态种子聚合法塑料助剂增塑剂防软剂树脂糊喷雾干燥方法二次粒子