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CNT-TiO_2复合物的制备及其乳液催化苯甲醇选择氧化

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新型炭材料 2013年第4期28卷 289-294页

作者：樊丽曼于畅杨卷段江波邱介山大连理工大学炭素材料研究室能源材料化工辽宁省重点实验室精细化工国家重点实验室辽宁大连116024

以CNTs为基质,钛酸异丙酯为钛源,采用水热法制备CNT-TiO2复合物。采用扫描电子显微镜和X射线衍射等技术手段研究CNT-TiO2复合物的形貌和晶型结构特征,通过光学显微镜等技术手段研究TiO2、CNT-TiO2固体纳米颗粒形成的乳液体系的特征。以... 详细信息

以CNTs为基质,钛酸异丙酯为钛源,采用水热法制备CNT-TiO2复合物。采用扫描电子显微镜和X射线衍射等技术手段研究CNT-TiO2复合物的形貌和晶型结构特征,通过光学显微镜等技术手段研究TiO2、CNT-TiO2固体纳米颗粒形成的乳液体系的特征。以苯甲醇选择氧化制备苯甲醛为探针反应,研究浸渍法所制负载型钌基TiO2、CNT-TiO2乳液催化剂的催化反应性能,催化剂载体的乳化能力与其催化性能之间的规律性关系。结果发现:CNT-TiO2复合物的乳化能力强于TiO2颗粒,易形成乳液体积大及乳滴分布均匀的乳液体系;负载型Ru/CNT-TiO2催化剂的催化活性高于Ru/TiO2;催化剂载体的乳化能力与其催化活性密切相关,载体的乳化能力越强催化活性越高;CNT-TiO2复合物在苯甲醇选择氧化反应体系中起到了催化剂载体和固体乳化剂的双重作用。

关键词： CNT—TiO2复合物苯甲醇氧化乳液催化

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乳液催化氧化深度脱硫研究

乳液催化氧化深度脱硫研究

作者：李岚东北石油大学

学位级别：硕士

在以过氧化氢(HO)为氧化剂的氧化脱硫过程中,常常由于水溶性的氧化剂与油溶性的含硫化合物接触不充分、传质阻力大,引起了脱硫效率低、氧化剂利用不充分、脱硫成本高的问题。为此本文根据相转移催化剂的特性,将多相催化与乳液体系相结合... 详细信息

在以过氧化氢(HO)为氧化剂的氧化脱硫过程中,常常由于水溶性的氧化剂与油溶性的含硫化合物接触不充分、传质阻力大,引起了脱硫效率低、氧化剂利用不充分、脱硫成本高的问题。为此本文根据相转移催化剂的特性,将多相催化与乳液体系相结合,利用乳液催化氧化概念,以过氧化氢为氧化剂,以十氢萘代替模拟燃料油,苯并噻吩代替含硫化合物,进行深度脱硫的研究。本文对相转移催化剂在催化氧化脱硫方面进行了研究,考察了催化剂制备过程中的季铵盐种类及浓度、加入微量硝酸盐和催化剂制备温度对脱硫效果的影响。通过试验结果分析,掌握了制备相转移催化剂的最佳条件:选用三辛基甲基氯化铵阳离子为催化剂尾链,硝酸盐的加入对相转移催化剂脱硫率无明显变化,但是硝酸铁的效果略优于硝酸铜、硝酸铝;催化剂制备温度为30℃。通过对催化氧化脱硫工艺条件的考察,包括制乳转速、制乳时间、制乳时间与静置时间之比、剂油比(催化剂占油品的质量分数)、氧硫比(O/S,氧化剂与含硫化合物的摩尔比)、模拟燃料油硫含量,确定了相转移催化剂合适的反应条件及影响规律。试验结果表明最佳的氧化脱硫条件为:制乳时间5min,制乳时间与静置时间之比为1:2,制乳转速为7000r/min,剂油比为1%,O/S比为3:1。当含硫量为1500μg/g时,脱硫率达到99.16%,此时模拟燃料油中含硫量为12.6μg/g。经过对萃取工艺条件的考察,确定了萃取工艺的最佳条件:萃取剂与模拟燃料油体积为0.5:1,且含水率为40%,萃取时间30min此时模拟燃料油脱硫率可达99.65%,脱硫效果最为理想,经过氧化萃取后的模拟燃料油含硫为7μg/g。

关键词：氧化脱硫乳液催化相转移催化剂三辛基甲基氯化铵硝酸盐

基于碳纳米复合材料的乳液催化新技术研究进展

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科学通报 2014年第33期59卷 3224-3231页

作者：于畅单媛媛杨卷邱介山大连理工大学精细化工国家重点实验室能源材料化工辽宁省重点实验室炭素材料研究室大连116024

碳纳米材料具有大的比表面积、发达的孔结构和丰富的表面化学性质,可与各种无机纳米材料耦合/复合构筑新结构、高性能、表面物理化学性质可调的碳纳米复合材料并用于乳液催化领域.本文介绍了固体颗粒乳化机理,影响乳化体系的因素及基于... 详细信息

碳纳米材料具有大的比表面积、发达的孔结构和丰富的表面化学性质,可与各种无机纳米材料耦合/复合构筑新结构、高性能、表面物理化学性质可调的碳纳米复合材料并用于乳液催化领域.本文介绍了固体颗粒乳化机理,影响乳化体系的因素及基于固体颗粒构建的乳液催化体系的基本原理;综述了氧化物、氢氧化物、碳素材料及其碳纳米复合材料固体颗粒乳化剂的特点,及基于这些固体颗粒构筑的乳液催化新技术的研究进展;指出了目前乳液催化技术研究存在的问题,认为基于碳纳米复合材料作为固体颗粒乳化剂的乳液催化新技术,是未来催化技术的重要发展方向之一.

关键词：固体颗粒乳化剂碳纳米复合材料乳液催化乳化机理

CNT-TiO2复合物的制备及其乳液催化苯甲醇氧化性能

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CNT-TiO2复合物的制备及其乳液催化苯甲醇氧化性能

作者：樊丽曼大连理工大学

学位级别：硕士

本文分别采用化学气相沉积法(CVD)和水热法制备了碳纳米管-二氧化钛(CNT-TiO2)复合物。采用SEM、XRD、FT-IR和氮吸附脱附等技术手段研究了CNT-TiO2复合物的形貌和晶型结构特征,采用光学显微镜等技术手段研究了CNT-TiO2复合物形成的乳液... 详细信息

本文分别采用化学气相沉积法(CVD)和水热法制备了碳纳米管-二氧化钛(CNT-TiO2)复合物。采用SEM、XRD、FT-IR和氮吸附脱附等技术手段研究了CNT-TiO2复合物的形貌和晶型结构特征,采用光学显微镜等技术手段研究了CNT-TiO2复合物形成的乳液体系的特征。以苯甲醇选择氧化制备苯甲醛为探针反应,采用浸渍法制备Ru/CNT-TiO2乳液催化剂,研究负载型Ru/CNT-TiO2乳液催化剂的乳液催化性能。从乳液的角度,揭示CNT-TiO2固体乳液催化剂载体的乳化能力(乳液体积分数,乳滴分布及粒径大小,乳液类型)与催化剂活性之间的规律性关系。研究发现：单一CNTs和TiO2作为固体乳化剂分别可以形成油包水(w/o)型和水包油(o/w)型乳液体系;TiO2易形成体积分数大及乳滴分布均匀的乳液体系;Ti02晶型结构影响其乳化能力和催化活性,其中,金红石相的TiO2易形成乳液体积分数大,乳化能力强的乳液,且催化活性高;Ru/CNTs的乳液催化剂活性明显高出Ru/TiO2的乳液催化剂活性。以乙烯为碳源,采用化学气相沉积法制备了CNT-TiO2复合物,研究了CNT-TiO2复合物形成的乳液体系的特征。不同CNTs含量的CNT-TiO2复合物具有不同的乳化能力,其中,CNT-TiO2复合物形成的乳液体积分数及乳滴分布相近,但随着复合物中碳纳米管含量从40%增大到68%时,其形成的乳液体系由o/w型转变为w/o型。Ru/CNT-TiO2乳液催化剂催化活性明显高于Ru/CNTs和Ru/TiO2,表明CNT-TiO2复合物是一种理想的表面性质可调的乳液催化剂载体。以钛酸异丙酯为钛源,采用水热法制备了CNT-TiO2复合物,考察了CNT-TiO2复合物形成的乳液体系的特征。CNT-TiO2复合物的不同制备方法影响其乳化能力,其中,水热法制备的CNT-TiO2复合物形成的乳液体积大,乳化能力强。Ru/CNT-TiO2-水热乳液催化剂的催化活性明显高出Ru/CNT-TiO2-CVD乳液催化剂。

关键词： CNT-TiO2复合物乳液催化苯甲醇选择氧化

双亲性聚合物催化剂组装在乳液界面催化醛的氢转移反应

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双亲性聚合物催化剂组装在乳液界面催化醛的氢转移反应

SiO2/Ag复合粒子稳定Pickering乳液及乳液中的光催化研究

第十四届全国催化学术会议

作者：李军张艳梅韩涤非贾国卿高金波钟琳李灿中国科学院大连化学物理研究所基础国家重点实验室

＜正＞乳液作为油水两相高度分散的体系,能够有效的克服液多相反应中普遍存在底物扩散的问题,同时利用乳液作为反应媒介是发展环境友好的绿色催化过程的有效方法。我们近年来利用季铵盐修饰的杂多酸双亲性催化剂组装在乳液界面,利用H2O... 详细信息

＜正＞乳液作为油水两相高度分散的体系,能够有效的克服液多相反应中普遍存在底物扩散的问题,同时利用乳液作为反应媒介是发展环境友好的绿色催化过程的有效方法。我们近年来利用季铵盐修饰的杂多酸双亲性催化剂组装在乳液界面,利用H2O2为氧化剂,在柴油的超深度脱硫和醇选择性氧化方面取得优异的反应性能1-3。我们进一步将乳液催化体系拓展到不对称催化反应中,通过双亲性脯氨酸催化剂在手性乳液界面的组装,调变反应的微环境,在不对称Aldol反应中取得了高达99%的

关键词：双亲性催化剂醛氢转移乳液催化

来源： cnki会议评论

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SiO2/Ag复合粒子稳定Pickering乳液及乳液中的光催化研究

作者：何佳西安科技大学

学位级别：硕士

固体稳定乳液(Pickering乳液)是以固体粒子作为乳化剂代替传统乳液中表面活性剂的一种热力学稳定、动力学不稳定的体系。固体粒子的润湿性是影响固体稳定乳液的主要因素之一。目前固体粒子的润湿性主要通过分子尺度的方法调节,而纳米尺... 详细信息

固体稳定乳液(Pickering乳液)是以固体粒子作为乳化剂代替传统乳液中表面活性剂的一种热力学稳定、动力学不稳定的体系。固体粒子的润湿性是影响固体稳定乳液的主要因素之一。目前固体粒子的润湿性主要通过分子尺度的方法调节,而纳米尺度方法调节固体粒子的润湿性的研究还相对较少。鉴于此,本文主要通过纳米尺度调节固体颗粒表面的润湿性,研究改良的固体粒子的润湿性对乳液稳定性的影响,混合固体粒子对Pickering乳液稳定性的影响;以Pickering乳液作为新型的模版,将固体粒子组装在界面上,制备出新型的纳米无机/有机组装材料,并通过组装的材料分析固体粒子稳定乳液后,固体粒子在界面上的行为;同时在制备稳定乳液的基础之上,研究了乳液催化方向的应用。在醇-水混合溶剂体系中,以氨水作催化剂,正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法制备出单分散的纳米SiO2球形颗粒。纳米Ag粒子离散的复合在SiO2粒子表面,对所制备的纳米SiO2粒子进行表面改性。通过调节Ag(NH3)2+溶液的量,制备出具有不同Ag负载量的纳米Ag/SiO2复合粒子,并表征其相对亲疏水性。并把具有不同润湿性的纳米Ag/SiO2复合粒子、两种不同纳米Ag/SiO2复合粒子为乳化剂制备Pickering乳液,考察纳米复合Ag/SiO2粒子亲疏水性、混合纳米Ag/SiO2复合粒子对Pickering乳液稳定性的影响,结果表明,对于单组分的Pickering乳液而言,乳液的稳定性与纳米Ag/SiO2复合粒子亲水疏水性密切联系,二氧化硅的表面银过高或过低的负载量均不能形成稳定的Pickering乳液。Pickering乳液的稳定性随连续相与分散相(油/水)体积比增加而降低。混合两组分纳米Ag/SiO2复合粒子可以有效提高Pickering乳液稳定性。以上述固体稳定Pickering乳液为模版,将纳米复合Ag/SiO2粒子分散于苯乙烯和水中,通过苯乙烯的升温聚合反应,制备Ag/SiO2/聚苯乙烯三级结构复合材料。用扫描电子显微镜对产物进行表征,借助该三级复合材料研究纳米Ag/SiO2复合粒子在Pickering乳液界面上的行为。结果表明,具有适中润湿性的纳米Ag/SiO2复合粒子在界面上的吸附量较多,纳米Ag/SiO2复合粒子之间的一定絮凝作用,增强了界面膜的强度,能有效增加Pickering乳液的稳定性。在Pickering乳液体系中,以甲基橙为研究对象,研究Pickering乳液体系中的光催化作用。结果表明:稳定的Pickering乳液中的催化效果,由纳米Ag/SiO2复合粒子的光催化作用和油相的溶解作用共同实现。

关键词： Ag/SiO2 纳米复合粒子 Pickering乳液 Ag/SiO2/聚苯乙烯复合材料乳液催化

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燃油氧化脱硫(英文)

催化学报 2011年第5期32卷 707-715页

作者：蒋宗轩吕宏缨张永娜李灿中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室辽宁大连116023 烟台大学化学化工学院山东烟台264005

综述了燃油的氧化脱硫,包括一些具有吸引力的氧化脱硫方法,如H2O2/有机酸,H2O2/杂多酸,H2O2/含钛分子筛和其它非过氧化氢体系(如叔丁基过氧化物等).对本课题组开发的新型乳液催化氧化脱硫体系进行了详细的介绍.在乳液体系中,界面间的传... 详细信息

综述了燃油的氧化脱硫,包括一些具有吸引力的氧化脱硫方法,如H2O2/有机酸,H2O2/杂多酸,H2O2/含钛分子筛和其它非过氧化氢体系(如叔丁基过氧化物等).对本课题组开发的新型乳液催化氧化脱硫体系进行了详细的介绍.在乳液体系中,界面间的传质限制被大大降低.在温和条件下,双亲性乳液催化剂可以将柴油中的含硫化合物选择氧化成其相应的砜类化合物.氧化得到的砜可以使用极性萃取剂将其从油品中除去.经过氧化和萃取之后,加氢柴油中的硫含量可以从几百μg/g降低至0.1μg/g,而直馏柴油中的硫含量则可以从6000μg/g降低至30μg/g.

关键词：氧化脱硫乳液催化萃取燃油

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油酸氧化制备低碳酸的工艺及其催化剂

油酸氧化制备低碳酸的工艺及其催化剂

作者：芦艳中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

壬酸和壬二酸是生产酯类润滑油产品的重要原料,在工业润滑领域具有重要应用。由于国内产量不足,传统的臭氧氧化和硝酸氧化法,不仅生产效率低且对环境会造成很大污染。另外其生产过程对设备要求严格,成本较高,因此需要发展一条绿色的化... 详细信息

壬酸和壬二酸是生产酯类润滑油产品的重要原料,在工业润滑领域具有重要应用。由于国内产量不足,传统的臭氧氧化和硝酸氧化法,不仅生产效率低且对环境会造成很大污染。另外其生产过程对设备要求严格,成本较高,因此需要发展一条绿色的化工生产路线。双氧水是一种清洁的氧化剂,产物仅仅为水,利用双氧水氧化过程符合环保理念。本文以工业级油酸为原料,设计研究合适催化剂,利用乳液催化技术来制备低碳酸。首先,考察了不同碳链表面活性剂包裹的磷钨酸催化剂对油酸氧化过程的影响,研究发现,组装后的催化剂中磷钨酸的结构没有发生破坏,表面活性剂的碳链长的TOAC催化剂更有利于磷钨酸的分散,催化活性较高。其次,详细探究了乳液催化体系制备低碳酸的工艺过程。对比了钼酸钠、磷钼酸、钨酸钠、钨酸和磷钨酸对油酸的催化效率,发现钨系催化效果较钼系好,磷钨酸催化效率最强。探讨了反应温度、反应时间、磷钨酸用量、表面活性剂用量、表面活性剂种类和双氧水用量对油酸反应性能的影响,发现磷钨酸经100℃处理后,以OTAC为表面活性剂时油酸转化率和目标产物的选择性最好。进一步通过正交试验对体系进行了优化,结果表明,磷钨酸用量3%、OTAC用量2.18%,反应时间6 h、反应温度95℃、双氧水用量221%的条件下,油酸转化率为98.99%,壬酸和壬二酸总选择性可达73.15%。对乳液催化反应体系进行系统研究,发现油酸与磷钨酸的催化反应是在无数个微乳液滴中进行的,催化效率高,油酸双键经环氧化、二羟基化和进一步氧化后,得到壬酸和壬二酸。最后,探究了产物的分离纯化过程,对比了减压蒸馏、有机溶剂萃取和90-100℃水萃取工艺对提取壬酸和壬二酸纯度和收率的影响,结果表明,水萃取法不仅操作方便且萃取效率高。经优化得到,随着萃取次数的增加壬二酸的收率有显著提高,萃取8次后的粗壬二酸经一次重结晶后纯度可达96.14%,经减压蒸馏后壬酸纯度达到96.23%,纯化后的壬酸和壬二酸均可以满足高端产品的纯度要求。

关键词：油酸磷钨酸表面活性剂乳液催化分离

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界面活性氧化硅的制备及应用

界面活性氧化硅的制备及应用

作者：周婷山西大学

学位级别：硕士

水普遍存在于自然界,取之广泛,且具有无毒、不燃烧和易与有机产物分离等优点,是最理想的绿色反应溶剂。但是,水对大多数有机物溶解性差,反应体系通常为油、水两相,反应物之间接触困难,催化反应进行十分缓慢。尤其是当催化剂为不溶性的... 详细信息

水普遍存在于自然界,取之广泛,且具有无毒、不燃烧和易与有机产物分离等优点,是最理想的绿色反应溶剂。但是,水对大多数有机物溶解性差,反应体系通常为油、水两相,反应物之间接触困难,催化反应进行十分缓慢。尤其是当催化剂为不溶性的固体时,反应体系涉及到油、水、固三相,反应更加困难。而且对于这种油、水、固三相共存的反应体系,通常采用过滤、离心等办法对固体催化剂与产物进行分离。但是对于尺寸在几十到几百纳米范围的固体催化剂相对困难,通常会存在堵塞滤布、能耗大、时间长的问题,并且在转移的过程中,会造成催化剂的氧化、损失等问题。为解决上述两个问题,我们开展了以下的研究工作：用亲水性的三胺基硅烷和疏水性的辛基硅烷对Si02球进行修饰,制得一系列表面改性的Si02纳米颗粒。元素分析结果表明,改变两种硅烷的摩尔比,可以调节二氧化硅的亲／疏水性。当调节三胺基硅烷的摩尔比为4%时,可以制得具有良好界面活性且对pH值有响应的功能性Si02纳米颗粒。通过Zeta电位和水的接触角测量对该纳米颗粒进行表征,结果表明调节体系从酸性(pH=3-4)到碱性(pH=7-8),材料的亲/疏水性会发生转变,导致乳液的类型由O/W型反转为W/O型。该纳米颗粒可稳定多种油-水相形成高内相(油相)的Pickering乳液,迅速成乳,调节体系pH值,可以迅速实现乳液的反转,方便对多余的油相进行高效的分离。并且上述乳液体系反复十次后,乳液液滴仍稳定存在。将上述功能性Si02纳米颗粒负载上贵金属Pd,制得固体催化剂。用该固体催化剂稳定油-水两相制得O/W型乳液相和水相共存的双相体系,该双相体系相比于它的类似的双相体系在苯乙烯加氢反应中表现出了较高的催化活性。反应结束后,调节体系pH值,乳液相会迅速发生反转,基于乳液的反转,可以巧妙的将固体催化剂进行“相转移”,进而对固体催化剂进行“原位”分离和回收利用,克服了传统过滤和离心方法中出现的种种问题。并且在苯乙烯加氢循环实验中,循环36次后(目前文献报道的最高水平),乳液液滴仍稳定存在、只有很少的催化剂被损失。

关键词：表面改性 Pickering乳液乳液类型反转乳液催化固体催化剂分离