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溶剂和添加剂对二氧化钛薄膜微观结构和性能的影响

溶剂和添加剂对二氧化钛薄膜微观结构和性能的影响

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作者：缪映红浙江大学

学位级别：硕士

TiO薄膜的微观结构,如粒子大小,比表面积等,对其光催化性能,光电转换效率,导电性等有显著的影响。另一方面,sol-gel是制备TiO薄膜的重要手段。溶胶结构直接影响TiO薄膜的微观结构。本研究改变溶剂,添加剂等参数,控制溶胶结构,进而改变... 详细信息

TiO薄膜的微观结构,如粒子大小,比表面积等,对其光催化性能,光电转换效率,导电性等有显著的影响。另一方面,sol-gel是制备TiO薄膜的重要手段。溶胶结构直接影响TiO薄膜的微观结构。本研究改变溶剂,添加剂等参数,控制溶胶结构,进而改变薄膜的微观结构和性能。主要作了以下工作。首先,本文研究了溶剂对二氧化钛薄膜微观结构和形貌的影响。选择丙二醇甲醚,乙二醇甲醚,丙醇,一半乙二醇甲醚一半乙醇,乙二醇苯醚作为溶剂。扫描电镜(SEM)研究发现,乙二醇甲醚作为溶剂时制得均匀大孔的薄膜。其它溶剂均未制得均匀大孔的薄膜。对各个溶剂配制的溶胶进行了红外图谱测试,研究表明,多聚体羟基的3200-3550nm的宽峰的强度是不同的。丙二醇甲醚,乙醇的宽峰强度很小。乙二醇甲醚的宽峰很强,而一半乙二醇甲醚和的一半乙醇的宽峰比乙二醇甲醚的更强。说明乙二醇甲醚为溶剂时,制得的溶胶中胶粒多聚体Ti-O-Ti-O-Ti网格结构大小合适,和羟基纤维素HPC形成很好的连接,形成—Ti—O—Ti—O—HPC—O—Ti—的网络结构。经过热处理以后,HPC被燃烧掉,形成均匀大孔。接着,本文用溶胶凝胶法制备Ag金属粒子/TiO复合薄膜,研究了添加剂对溶胶和薄膜的微观结构和性能的作用。本文选择二乙醇胺(DEA)和乙酰丙酮(AcAc)作为添加剂。研究发现,DEA为添加剂时,Ag是以稳定的多分散Ag胶的形式存在,Ag胶体粒子均匀地分散在TiO胶体粒子的网络结构。复合薄膜中Ag金属粒子在二氧化钛薄膜内大部分区域分布均匀,在局部Ag金属粒子发生团聚。6%,10%,14%的掺杂量时,Ag的金属粒子的尺寸大部分分布在10-40nm。而18%掺杂量时,Ag的金属粒子的尺寸大部分分布在2-10nm。实验中,Ag的掺杂含量达到了18%。添加剂为乙酰丙酮时,X射线衍射中,只有锐钛矿的峰,未出现Ag的峰。SEM观察,只有极少量的Ag金属粒子不均匀分布在二氧化钛薄膜上。比较添加剂二乙醇胺(DEA)和乙酰丙酮(AcAc),发现DEA对Ag的络合作用强,形成稳定的多分散Ag溶胶,制备得到的二氧化钛薄膜中Ag金属粒子分布均匀,含量高。而AcAc对Ag的络合作用弱,形成的Ag溶胶不稳定,制备得到的二氧化钛薄膜中Ag金属粒子含量少,分布不均匀。

关键词：溶剂乙二醇甲醚二乙醇胺乙酸丙酮 Ag胶

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