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铁皮石斛多糖中乙酰基含量对其流变学、质构特性及生物活性的影响

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铁皮石斛多糖中乙酰基含量对其流变学、质构特性及生物活性的影响

作者：陈思伊上海应用技术大学

学位级别：硕士

乙酰基含量是影响多糖的凝胶、流变性能和生物活性的重要因素之一。铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo,DOP)多糖中乙酰基含量对其凝胶性、流变特性及对创面愈合的影响还未有文献报道。本研究通过非均相脱乙酰法制备不同脱... 详细信息

乙酰基含量是影响多糖的凝胶、流变性能和生物活性的重要因素之一。铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo,DOP)多糖中乙酰基含量对其凝胶性、流变特性及对创面愈合的影响还未有文献报道。本研究通过非均相脱乙酰法制备不同脱乙酰度的DOP,分析其溶胶和凝胶的流变性质、质构特性及在止血和创面愈合中的作用,探究乙酰基含量对DOP物化性质和生物活性的影响规律。主要研究结果如下:(1)通过非均相碱法制备不同脱乙酰度的DOP。反应条件为:乙醇浓度为90%、碱浓度为50%、反应温度为40℃、反应时间为4 h。通过改变碱添加量调控脱乙酰量,制备了DOP0(脱乙酰度为0%)、DOP1(脱乙酰度为11.8%)、DOP2(脱乙酰度为24.4%)、DOP3(脱乙酰度为66.0%)、DOP4(脱乙酰度为88.0%)、DOP5(脱乙酰度为100.0%)等不同脱乙酰化的DOP,并测定了各样品中的乙酰基含量。(2)通过UV-vis、FT-IR、SEM分析了脱乙酰DOP的基本结构特征,并测定了其溶解度。UV-vis结果表明:脱乙酰后的DOP中几乎不含游离的核酸或蛋白质类物质;FT-IR结果发现,乙酰基或羧酸酯中C=O非对称伸缩振动的波数1735.14 cm吸收峰从DOP0到DOP4呈下降趋势,在DOP5完全消失,且脱乙酰程度与吸收峰的强度成正比,而其他特征的吸收峰没有显著变化。SEM分析发现DOP呈无定形状,主要以片状存在,脱乙酰DOP表面有许多紧密相连的小孔,形成网络结构,结合较紧密。溶解度实验结果表明:DOP的溶解度在脱乙酰度为66.0%时可能存在一个折点,但全部脱除乙酰基的多糖不能溶解,盐类和氢键破坏剂均具有促进溶解效果,氯化钠能使DOP更快溶解。(3)通过流变仪分析了不同脱乙酰度石斛多糖的流变性,结果表明样品粘度随着剪切速率的增大而减弱,其中DOP0DOP1>DOP0>DOP3>DOP4。角频率变化曲线发现,随着频率的增大,G’>G’转化为G’乙酰化的进行,交叉点移动向频率低的方向移动,利于凝胶的提前形成。温度的变化曲线发现,随着温度的升高,G’>G’转化为G’乙酰化DOP凝胶的交叉点均高于天然DOP凝胶,说明当DOP中的一些乙酰基丢失时,需要较高的温度才能形成凝胶。(4)通过质构仪分析了不同脱乙酰度石斛多糖凝胶的质构特性。TPA实验结果表明,随着DD(脱乙酰度)的增加,凝胶硬度逐渐增加,在脱乙酰度为88.0%时达到最大值;凝胶的弹性先减小后增大,当脱乙酰度为88.0%时,弹性又反向增加;凝胶的内聚性逐渐增加,网络结构越来越致密;凝胶的粘附性逐渐增加;凝胶的咀嚼性能逐渐增大;回复性成增大,说明脱乙酰DOP凝胶比天然的DOP凝胶性更好。持水性实验结果表明,随着乙酰基含量的减少,凝胶的WHC(持水性)逐渐降低,较高脱乙酰度可降低凝胶的WHC。溶胀性实验表明,随着乙酰基含量的减少,凝胶析水率先降低后增大,当脱乙酰度达到66.0%时,凝胶具有更均匀致密且孔径更小的凝胶网络结构。冻融稳定性实验表明,去离子水浸泡后凝胶硬度略有下降,2.0%柠檬酸溶液浸泡后,DOP凝胶硬度基本保持不变,且2.0%柠檬酸浸泡后的凝胶网络更疏松、气孔也更多更大。最后通过不同浓度的三种碱对DOP1、DOP3凝胶质构特性分析再一次验证了乙酰基显著影响DOP凝胶的质构特性。(5)通过体内外止血实验分析了不同脱乙酰度DOP的凝血性能。体外结果显示脱乙酰度为66.0%时具有最低的BCI,且比未脱乙酰的样品低,其凝血时间显著缩短了27.7%,而其他脱乙酰度的DOP的凝血时间延长。溶血率结果表明,除全脱乙酰化DOP以外,脱乙酰DOP和DOP均具有良好的血液相容性。体内止血实验表明,脱乙酰DOP凝胶的止血效果比粉末状态好,因止血时间短和失血量较少,说明脱乙酰DOP(DOP5除外)的止血效果优于未脱乙酰DOP,表明适当的脱乙酰度具有更好的止血效果,这与体外止血结果一致。(6)小鼠创面愈合结果显示:脱乙酰DOP对小鼠的砂擦伤、冻伤的促愈合效果不明显。而在烫伤模型中促愈合效果显著,随着给药时间的增长,脱乙酰DOP组小鼠创面皮肤从粉色状态逐渐呈深棕色,伤口逐渐变硬,有结痂趋势,且皮肤弹性上升,部分痂皮开始慢慢脱落,直到烫伤后第14 d,脱乙酰DOP组伤口面积明显缩小,组织平坦,毛发生长速率较快,DOP组和脱乙酰DOP组创面愈合率明显提高,差异较为显著;且含水量在烫伤各时间点逐渐下降,但仍高于正常组,但创面含水量越趋于平缓,下降量越少。创面生发功效结果显示:随着给药时间的增长,脱乙酰DOP小鼠有少许毛发长出,且脱乙酰DOP小鼠脱毛区皮肤的毛发比DOP组多,显示多糖中的乙酰度可影响创面生发过程。总抗氧化实验表明,脱乙酰化DOP的

关键词：铁皮石斛多糖乙酰基凝胶特性流变性能创面愈合

三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW·0.5H_2O)的合成及晶体结构

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有机化学 2005年第10期25卷 1259-1264页

作者：韩卫荣欧育湘刘进全陈博仁北京理工大学材料科学与工程学院

通过控制六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的氢解程度,成功制备了其氢解反应过程中一个重要的中间体三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW),并对其单晶结构(TATBIW·0.5H_2O)进行了测定,它属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.9893(2)nm,b=1.2624(3)n... 详细信息

通过控制六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的氢解程度,成功制备了其氢解反应过程中一个重要的中间体三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATBIW),并对其单晶结构(TATBIW·0.5H_2O)进行了测定,它属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.9893(2)nm,b=1.2624(3)nm,c=1.3396(3)nm;V=1.5963(6)nm3,Z=2,Dc=1.194g·cm-3,该化合物的单晶数据未见文献报道.TATBIW的制备有助于我们进一步了解HBIW的氢解反应机理,提高氢解产品得率.

关键词：三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷氢解晶体结构合成六苄基六氮杂异伍兹烷乙酰基单晶结构反应过程三斜晶系反应机理

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复合变性淀粉在速食冷冻面条中的应用研究

农产品加工 2024年第7期 24-27,32页

作者：李艳民王利利王旭东王小军温贯虹王博高大伟甘肃丰收农业科技有限公司甘肃天水741020

为开发出一种实用性强,且能提高冷冻面条的抗冻性和复水性,有效改善面条品质的复合变性淀粉,先以冻融稳定性为考查指标,对马铃薯、玉米、木薯、蜡质玉米、小麦和豌豆等原料淀粉的冻融析水率分析检测,选出最佳原料(木薯淀粉);然后以木薯... 详细信息

为开发出一种实用性强,且能提高冷冻面条的抗冻性和复水性,有效改善面条品质的复合变性淀粉,先以冻融稳定性为考查指标,对马铃薯、玉米、木薯、蜡质玉米、小麦和豌豆等原料淀粉的冻融析水率分析检测,选出最佳原料(木薯淀粉);然后以木薯淀粉为原料,制备羟丙基二淀粉磷酸酯、羟丙基淀粉、醋酸酯淀粉、乙酰化二淀粉磷酸酯等不同变性方式的变性淀粉,以冻融稳定性和保水性为考查指标,选出最适宜的2种不同变性方式的产品(木薯羟丙基淀粉和木薯醋酸酯淀粉);以不同取代度为考核指标(羟丙基含量和乙酰基含量),试验制备不同取代度的木薯羟丙基淀粉和木薯醋酸酯淀粉,从而确定产品工艺;最后通过应用试验确定复合变性淀粉的最佳复配比例,即在速食冷冻面条中的添加系数。

关键词：复合变性淀粉冷冻面条乙酰基羟丙基

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乙酰基硫代甲酰芳胺合成二氢吡嗪的研究

有机化学 1995年第3期15卷 280-283页

作者：陆忠娥赵蓓邹建平曾润生陈克讚苏州大学化学系江苏苏州215006

报道了一种合成乙酰基硫代甲酰芳胺的方法。合成的乙酰基硫代甲酰芳胺与1,2-乙二胺缩合生成5-(4′-取代苯胺基)-6-甲基-2,3-二氢吡嗪类杂环化合物。

关键词：乙酰基硫代甲酰芳胺乙二胺二氢吡嗪

(R)-N-乙酰基-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酰TT的合成及其晶体结构

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有机化学 1998年第2期18卷 124-129页

作者：李叶芝郭纯孝郎美东赵晓刚黄化民吉林大学化学系长春130023

由N-乙酰(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸在三聚氯氰及三乙胺存在下与四氢噻唑-2-硫酮反应得到标题化合物,[α]_D^(20)+11.18°。用X射线衍射法测得其晶体结构,属单斜晶系,空间群为P2_1/c。晶体学数据,a=0.9959(4)nm,b=1.1469(4)nm,c=1.1108... 详细信息

由N-乙酰(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸在三聚氯氰及三乙胺存在下与四氢噻唑-2-硫酮反应得到标题化合物,[α]_D^(20)+11.18°。用X射线衍射法测得其晶体结构,属单斜晶系,空间群为P2_1/c。晶体学数据,a=0.9959(4)nm,b=1.1469(4)nm,c=1.1108(3)nm,β=92.72(3)°,V=1.2673(8)nm^3,Z=4。分子中两个C=O基,两个C=S基团处于C(1)-N(1)-C(4)及C(6)-N(2)-C(7)键两侧呈反式。用PM3分了轨道方法研究了该化合物的电子结构,电荷和键序分布,得到该化合物前线轨道性质。

关键词：乙酰基四氢噻唑硫酮甲酰TT 合成晶体结构

乙酰基对香豆素衍生物构型扭转及固态发光性能的影响

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山西大学学报(自然科学版) 2021年第4期44卷 741-747页

作者：苏若尘孙玥太原理工大学化学化工学院

利用分子的轻微扭转构型来改变分子的堆积方式,是设计具有固态发光性质的有机化合物的一种有效方式。文章分别利用烷基化和酰基化,合成了以3-[5-(4-(三氟甲基)苯基)噻吩]-7-羟基香豆素为主体的两个化合物3-[5-(4-(三氟甲基)苯基)噻吩]-7... 详细信息

利用分子的轻微扭转构型来改变分子的堆积方式,是设计具有固态发光性质的有机化合物的一种有效方式。文章分别利用烷基化和酰基化,合成了以3-[5-(4-(三氟甲基)苯基)噻吩]-7-羟基香豆素为主体的两个化合物3-[5-(4-(三氟甲基)苯基)噻吩]-7-己氧基香豆素(TCM1)和3-[5-(4-(三氟甲基)苯基)噻吩]-7-乙酰氧基香豆素(TCM2)。通过对分子结构的优化计算结果和光谱数据分析发现,TCM2中的乙酰基与主体骨架之间的扭转改变了分子的堆积模式,有效地减少了影响固态发光的π-π相互作用,从而引起TCM2在固体下较强的荧光发射。此外,由TCM2制备的黄光LED器件,发光亮度达到45 080 cd/m2。

关键词：香豆素乙酰基扭转 LED

高效液相色谱法测定高酰基结冷胶中乙酰基和甘油酰基含量

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食品科学 2015年第14期36卷 59-64页

作者：曹琳朱莉詹晓北郑志永吴剑荣江南大学生物工程学院糖化学与生物技术教育部重点实验室江苏无锡214122 江苏瑞光生物科技有限公司江苏无锡214125

建立高效液相色谱分别测定结冷胶中乙酰基和甘油酰基含量的方法。通过水解方法将酰基从结冷胶分子中游离出来,酸化为乙酸和甘油酸(或酸根离子),醇沉将结冷胶除去,高效液相色谱检测有机酸的含量,再根据有机酸与相应酰基的分子质量关系,... 详细信息

建立高效液相色谱分别测定结冷胶中乙酰基和甘油酰基含量的方法。通过水解方法将酰基从结冷胶分子中游离出来,酸化为乙酸和甘油酸(或酸根离子),醇沉将结冷胶除去,高效液相色谱检测有机酸的含量,再根据有机酸与相应酰基的分子质量关系,用内标法,并以丙酸作为内标物,计算得到2种酰基的含量。使用HPX-87H色谱柱,以5?mmol/L硫酸溶液作为流动相,在柱温35℃,流速0.6?m L/min条件下,利用紫外检测器进行检测,检测波长210?nm。结果表明,此方法可同时定量2种目的物,20?min内可完成测定,且灵敏度高,重复性和稳定性良好。实验测得本实验室生产的结冷胶中甘油酰基和乙酰基的质量分数分别为9.94%、3.29%,甘油酰基加标回收率为97.76%,相对标准偏差为0.59%,乙酰基加标回收率为93.49%,相对标准偏差为1.29%。

关键词：高效液相色谱法结冷胶乙酰基甘油酰基

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N-乙酰基-5-甲氧基色胺的合成

北京理工大学学报 1999年第1期19卷 95-97页

作者：丁绍民甘永平宋华付北京理工大学材料科学研究中心

目的研究并改进松果体素的合成方法．方法以丙烯腈为原料与丙二酸乙酯经Ｍｉｃｈａｅｌ反应，所得产物用ＲａｎｅｙＮｉ粉末电极在甲醇介质中以２．５Ａ／ｄｍ２的电流密度电催化还原，得到３－羧酸乙酯－２－哌啶酮，再经过重氮化反应... 详细信息

目的研究并改进松果体素的合成方法．方法以丙烯腈为原料与丙二酸乙酯经Ｍｉｃｈａｅｌ反应，所得产物用ＲａｎｅｙＮｉ粉末电极在甲醇介质中以２．５Ａ／ｄｍ２的电流密度电催化还原，得到３－羧酸乙酯－２－哌啶酮，再经过重氮化反应，Ｆｉｓｃｈｅｒ吲哚化反应，咔啉的开环和脱羧，乙酰化共６步反应，制得Ｎ－乙酰基－５－甲氧基色胺．结果与结论电催化还原２－氰基乙基丙二酸二乙酯，获得９０％的收率，常压下把腈基还原为胺基，反应避免了高压氢化，合成总收率达到２５％．

关键词：乙酰基甲氧基色胺安眠药松果体素合成

正交试验优化醇碱法脱除魔芋葡甘露聚糖乙酰基工艺

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食品科学 2015年第8期36卷 103-108页

作者：张伟裴剑飞李文浩熊森郑旻张国权西北农林科技大学食品科学与工程学院陕西杨凌712100

为提高魔芋葡甘露聚糖在面食中的添加量,通过脱乙酰降低其吸水倍率。以魔芋葡甘露聚糖为材料,对影响其乙酰基脱除效果的乙醇体积分数、Na OH溶液浓度、反应温度、处理时间等条件进行了优化,采用红外光谱法分析并测定吸水倍率对其验证,... 详细信息

为提高魔芋葡甘露聚糖在面食中的添加量,通过脱乙酰降低其吸水倍率。以魔芋葡甘露聚糖为材料,对影响其乙酰基脱除效果的乙醇体积分数、Na OH溶液浓度、反应温度、处理时间等条件进行了优化,采用红外光谱法分析并测定吸水倍率对其验证,结果表明:乙酰基脱除的适宜工艺条件为乙醇体积分数40%、Na OH溶液浓度0.12 mol/L、反应温度60℃、处理时间12 min,在此条件下乙酰基完全脱除,且吸水倍率为原样品的9.32%。醇碱法可有效脱除魔芋葡甘露聚糖乙酰基,降低吸水倍率,增大其在面粉中的添加比例,改善面粉粉质特性。

关键词：魔芋葡甘露聚糖吸水倍率乙酰基粉质参数