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乙烯基硅球的合成及其作为高效液相色谱固定相的应用

乙烯基硅球的合成及其作为高效液相色谱固定相的应用

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作者：谢宇明清华大学

学位级别：硕士

高效液相色谱仪(HPLC)是化学分析过程中最为常用的分析仪器之一,而色谱柱填料在色谱分离中起有不可忽视的重要作用。目前常见的色谱柱填料均为硅胶基质填料,但其表面活性基团通常为羟基,在材料改性方面面临着化学活性不足的问题。近年来... 详细信息

高效液相色谱仪(HPLC)是化学分析过程中最为常用的分析仪器之一,而色谱柱填料在色谱分离中起有不可忽视的重要作用。目前常见的色谱柱填料均为硅胶基质填料,但其表面活性基团通常为羟基,在材料改性方面面临着化学活性不足的问题。近年来,巯基-烯点击化学方法凭借其反应条件温和、反应效率高、环境友好等一系列优点,在材料改性方面受到了广泛关注。然而,在使用这类反应修饰高效液相色谱固定相时,需要在载体材料中引入高化学活性的乙烯基基团或者巯基基团作为间隔功能层。而相比于巯基基团,乙烯基基团在制备新型分离材料领域拥有着更广阔的应用前景。通过对乙烯基硅球(VFSS)材料的研究,我们可以将点击化学方法有效地应用于高效液相色谱填料开发领域,本论文探究了VFSS材料的合成、修饰以及色谱应用。主要研究内容如下:(1)通过一步合成法合成VFSS材料,在传统的三元合成体系中引入了新硅源正硅酸乙酯,系统探究了硅源配比、反应温度、氨水滴加速度以及反应时间对合成产物形貌尺寸的影响,最终合成具有1.87μm粒径的适合于色谱填料应用的VFSS材料。同时,本工作在经典的三基元步骤模型基础上,提出了循环模型以解释在新的合成体系下各因素对产物形貌尺寸的影响。(2)通过巯基-烯点击化学反应将C18基团修饰到一步合成的VFSS材料上。修饰前后的VFSS材料均显示出超疏水性并被成功应用到高效液相色谱仪器上分离苯同系物(苯、甲苯、间二甲苯)、环芳烃(苯、菲、荧蒽)等非极性物质。色谱分离图表明两种材料在分离过程中均展现出疏水保留特性。同时,π-π共轭作用也在VFSS材料的色谱保留行为中起到了一定作用。修饰前后的VFSS材料色谱柱在日内及日间重复性测试中表现良好,说明两色谱柱均具有良好的重现性以及稳定性。(3)在介孔泡沫材料(MCF)上修饰乙烯基团形成VFSS材料,再通过巯基-烯点击化学反应为材料修饰磺酸基。通过该方式为MCF材料修饰磺酸基可以有效避免传统氧化法带来的形貌破坏问题,并且不会对MCF材料孔道尺寸带来影响,但会使材料比表面积和孔容少量下降。

关键词：乙烯基硅球循环模型巯基-烯点击反应高效液相色谱固定相

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