检索结果-南通市图书馆

甘肃化工 2004年第3期18卷 26-29页

作者：顿静斌赵东兰州炼油三叶精细化工厂

T-601(聚乙烯基正丁基醚)单体醚的合成反应过程中影响其收率的因素较多，无法稳定在优化状态。通过分析原因、正交实验并在兰炼三叶精细化工厂T-601装置上实际运行验证，确定了合成乙烯基正丁基醚的最佳工艺条件。

关键词：乙烯基正丁基醚合成 T-601 正交实验工艺优化聚乙烯基正丁基醚润滑油黏度指数改进剂正丁醇乙炔氢氧化钾 FeCl3 三氯化铁催化剂

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氟烯烃与乙烯基醚类单体的共聚合

氟烯烃与乙烯基醚类单体的共聚合

作者：施锦辉济南大学

学位级别：硕士

本文使用马来酸酐、1H,1H,7H—十二氟庚醇和环氧乙烷为原料,用亚硫酸氢钠磺化得到两种新型含氟表面活性剂,分别为顺丁烯二酸单-(1H,1H,7H-十二氟庚基乙氧基)乙醇酯磺酸钠[H (CF2)6CH2OCH2CH2OCOCH (SO3Na) CH2COOH](简称FEOS-1)和顺丁... 详细信息

本文使用马来酸酐、1H,1H,7H—十二氟庚醇和环氧乙烷为原料,用亚硫酸氢钠磺化得到两种新型含氟表面活性剂,分别为顺丁烯二酸单-(1H,1H,7H-十二氟庚基乙氧基)乙醇酯磺酸钠[H (CF2)6CH2OCH2CH2OCOCH (SO3Na) CH2COOH](简称FEOS-1)和顺丁烯二酸单-(1H,1H,7H-十二氟庚基三乙氧基)乙醇酯磺酸钠[H(CF2)6CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCOCH(SO3Na)CH2COOH](简称FEOS-3),通过FT-IR、1HNMR和19F NMR等方法对它们的结构进行表征。研究了新合成的两种含氟表面活性剂的热稳定性,结果表明：FEOS-1开始热降解温度为240℃并最终在340℃分解完全;FEOS-3在250℃开始降解并在360℃降解完全。从热重分析的结果可以看出FEOS-3的热稳定性较FEOS-1略好,这是由于FEOS-3的分子量较大,从而使其热稳定性增加。综上所述,合成的两种含氟烷基磺酸盐表面活性剂都具有相当高的热降解温度,能够适用于温度较高的环境。两种新合成的含氟烷基磺酸盐表面活性剂的最低表面张力γCMC分别为分别为25.55mN·m-1和21.63mN·m-1,远远低于全氟庚基磺酸钠的最低表面张力γcMC (37.3mN·m-1),与PFOA的γcMC (19.51mN·m-1)接近,表现出很好的表面活性。并且新合成的含氟烷基磺酸盐表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)比PFOA更低,表现出更高的胶束成形能力。新合成的两种含氟烷基磺酸盐类表面活性剂都有较好的水溶性,他们的克拉夫特点都小于0℃,低于n-C7F15SO3Na的56.5℃,表明它们比具有相同长度氟碳链的表面活性剂拥有更优异的水溶性。本文还采用一锅法的合成工艺,制得了新单体反丁烯二酸二乙酯(DEF)。根据实验结果确定最佳反应条件是：反丁烯二酸与乙醇的摩尔比为1：3,选择对甲苯磺酸为催化剂,当反丁烯二酸的量为1.0mol时,催化剂的加入量3.0g较合适。通过提纯可得特殊香味的无色透明油状液体,通过气相色谱分析,单体的纯度在99.0%以上。通过FT-IR对单体的化学结构进行了表征,证明合成的化合物为反丁烯二酸二乙酯(CH3CH2OCOCCOCOCH2CH3)。本文主要以新合成的含氟表面活性剂FEOS-3与OP-10复配作为乳化剂,以过硫酸钾／亚硫酸氢钠(K2S2O8/NaHSO3)为氧化还原引发体系,合成了稳定的三氟氯乙烯／乙烯基正丁基醚／反丁烯二酸二乙酯的三元共聚乳液。为了获得含氟聚合物乳液最优配方以及最佳的反应条件,实验主要从反应温度、单体配比、氧化还原引发剂用量、乳化剂的用量以及反应时间等方面做了仔细的研究。通过实验,确定含氟聚合物乳液的最佳反应条件：CTFE/BVE/DEF的配比为4/5/1,乳化剂用量为单体总质量的3.0%,引发剂用量为单体总质量0.4%,45℃下反应8h。在此条件下,单体转化率可达90%以上,得到稳定性良好的乳液。以激光粒度分析仪(LPS)、傅立叶红外(FT-IR)、透射电镜(TEM)及差示扫描量热法(DSC)等为主要分析手段,对聚合物乳液以及聚合物进行了分析表征。结果表明随着第三单体DEF的加入,聚合物乳液粒径变大,粒径分布变窄;随着聚合反应温度升高,粒径随之变小;引发剂浓度增大,使乳液稳定性增强,从而使乳胶粒子粒径减小,乳胶粒子数量逐渐增加;随着乳化剂加入量的增加,乳液的平均粒径逐渐减小,PDI指数同样呈现逐渐减小的趋势。我们制得的聚合物有较好的热稳定性,并随着DEF用量的增加聚合物的玻璃化温度Tg有稍微下降的趋势,接触角也略微下降。

关键词：马来酸酐表面张力三氟氯乙烯乙烯基正丁基醚反丁烯二酸二乙酯

P(BVE-CTFE-MAH)三元共聚物的结构和自乳化乳液研究

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有机氟工业 2019年第2期 5-10页

作者：刘敏侯丽华卓虎侯志成张书香无锡嘉联电子材料有限公司江苏无锡214028 济南大学化学化工学院山东济南250022

对乙烯基正丁基醚(BVE)-三氟氯乙烯(CTFE)-马来酸酐(MAH)三元共聚物进行了研究。考察了单体配比对聚合物结构及形貌的影响;研究了聚合物表面的元素含量;并对共聚物自乳化乳液进行了分析。结果表明:通过控制单体配比,可以获得不同结构、... 详细信息

对乙烯基正丁基醚(BVE)-三氟氯乙烯(CTFE)-马来酸酐(MAH)三元共聚物进行了研究。考察了单体配比对聚合物结构及形貌的影响;研究了聚合物表面的元素含量;并对共聚物自乳化乳液进行了分析。结果表明:通过控制单体配比,可以获得不同结构、不同形貌的含氟聚合物;聚合物中MAH单元的比例对P(BVE-CTFE-MAH)共聚物的形貌影响较大,当MAH的加入量超过3份时,产物为蓬松白色固体粉末;P(BVE-CTFE-MAH)共聚物可形成自乳化乳液,乳胶粒的粒径随着聚合物中MAH比例的增大而变小。

关键词：超临界CO2 乙烯基正丁基醚三氟氯乙烯马来酸酐自乳化乳液

超临界CO_2中CTFE和BVE的共聚合研究

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胶体与聚合物 2013年第4期31卷 154-157页

作者：刘敏侯丽华卓虎张书香无锡嘉联电子材料有限公司江苏无锡214028 无锡方圆环球显示技术股份有限公司江苏无锡214028 济南大学化学化工学院济南250022

以超临界CO2为反应介质,制备得到三氟氯乙烯(CTFE)和乙烯基正丁基醚(BVE)共聚物,研究了单体配比、反应温度、引发剂用量、单体浓度对聚合反应及聚合物的结构与性能的影响情况。结果表明:通过控制单体配比及其他实验条件,可以得到不同结... 详细信息

以超临界CO2为反应介质,制备得到三氟氯乙烯(CTFE)和乙烯基正丁基醚(BVE)共聚物,研究了单体配比、反应温度、引发剂用量、单体浓度对聚合反应及聚合物的结构与性能的影响情况。结果表明:通过控制单体配比及其他实验条件,可以得到不同结构、不同氟含量的含氟聚合物;当单体配比中CTFE的比例增大到一定程度(BVE/CTFE质量比<6/10),实验得到的聚合物是交替共聚物。同时实验发现,聚合反应过程中压力的变化与反应的进程是同步的。

关键词：超临界CO2 三氟氯乙烯乙烯基正丁基醚交替共聚物

P(CTFE-BVE-SUA)含氟无皂乳液的制备

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有机氟工业 2017年第3期 6-10页

作者：刘敏侯丽华卓虎侯志成张书香无锡嘉联电子材料有限公司江苏无锡214028 济南大学化学化工学院山东济南250022

以无皂乳液聚合法合成了聚(三氟氯乙烯-乙烯基正丁基醚-十一烯酸钠)[P(CTFE-BVE-SUA)]含氟共聚物乳液,考察了单体配比对聚合反应的影响,同时对影响乳液粒径的因素进行了研究。结果表明:以无皂乳液聚合法制得的含氟乳液稳定性好、粒径分... 详细信息

以无皂乳液聚合法合成了聚(三氟氯乙烯-乙烯基正丁基醚-十一烯酸钠)[P(CTFE-BVE-SUA)]含氟共聚物乳液,考察了单体配比对聚合反应的影响,同时对影响乳液粒径的因素进行了研究。结果表明:以无皂乳液聚合法制得的含氟乳液稳定性好、粒径分布均匀。通过控制单体配比可以得到不同结构、不同氟含量的乳液。聚合反应中过硫酸钾(KPS)的浓度、聚合温度以及SUA用量对乳液粒径的影响较大,试验中还发现,聚合反应过程中压力的变化与反应的进程是同步的。

关键词：无皂乳液聚合三氟氯乙烯乙烯基正丁基醚十一烯酸钠

P(CTFE-BVE-TGME-SUA)无皂乳液的制备与性能

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胶体与聚合物 2018年第2期36卷 72-75页

作者：刘敏侯丽华卓虎侯志成张书香无锡嘉联电子材料有限公司济南大学化学化工学院

以无皂乳液聚合法合成得到聚(三氟氯乙烯/乙烯基正丁基醚/羟丁基乙烯基醚/十一烯酸钠)P(CTFE-BVE-TGME-SUA)乳液,考察了SUA及TGME的用量对乳液稳定性及粒径大小的影响,并研究了聚合物膜的表面性能。结果表明:P(CTFE-BVE-TGME-SUA)乳液... 详细信息

以无皂乳液聚合法合成得到聚(三氟氯乙烯/乙烯基正丁基醚/羟丁基乙烯基醚/十一烯酸钠)P(CTFE-BVE-TGME-SUA)乳液,考察了SUA及TGME的用量对乳液稳定性及粒径大小的影响,并研究了聚合物膜的表面性能。结果表明:P(CTFE-BVE-TGME-SUA)乳液稳定性好,粒径分布均匀;P(CTFE-BVE-SUA)聚合物乳液中SUA对乳液的稳定性和粒径大小影响较大;P(CTFE-BVE-TGME-SUA)聚合物乳液中TGME对乳液的稳定性和粒径大小影响较大;P(CTFE-BVE-TGME-SUA)聚合物膜的表面性能随着TGME含量的增加而下降。增加聚合物乳液中TGME的含量P(CTFE-BVE-TGME-SUA)聚合物膜对溶剂的接触角变小,表面能提高。

关键词：无皂乳液聚合三氟氯乙烯乙烯基正丁基醚羟丁基乙烯基醚十一烯酸钠

P(BVE-CTFE-MAH)共聚物的合成及性能

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有机氟工业 2016年第4期 1-4,32页

作者：刘敏卓虎侯志成张书香无锡嘉联电子材料有限公司江苏无锡214028 济南大学化学化工学院山东济南250022

以超临界CO_2为介质,制得了乙烯基正丁基醚(BVE)-三氟氯乙烯(CTFE)-马来酸酐(MAH)共聚物[P(BVECTFE-MAH)]。考察了单体配比对聚合反应及聚合物结构及形貌的影响,并对聚合物的黏度进行了分析。结果表明:通过控制单体配比,可以得到不同结... 详细信息

以超临界CO_2为介质,制得了乙烯基正丁基醚(BVE)-三氟氯乙烯(CTFE)-马来酸酐(MAH)共聚物[P(BVECTFE-MAH)]。考察了单体配比对聚合反应及聚合物结构及形貌的影响,并对聚合物的黏度进行了分析。结果表明:通过控制单体配比,可以得到不同结构、不同氟含量的含氟聚合物;聚合物中MAH的含量对P(BVE-CTFE-MAH)三元共聚物的形貌影响较大,在一定条件下产物可变为蓬松白色固体粉末,同时聚合物溶液的黏度随着聚合物结构中CTFE单元含量的减少而降低。

关键词：乙烯基正丁基醚三氟氯乙烯马来酸酐超临界CO2