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以正硅酸乙酯和1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷为前驱体制备微孔Si0_2复合膜及其气体分离性能(英文)

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2011年第3期19卷 404-409页

作者：漆虹 Membrane Science and Technology Research Center State Key Laboratory of Materials-Oriented Chemical EngineeringNanjing University of Technology

This paper reports on a new microporous composite silica membrane prepared via acid-catalyzed polymeric route of sol-gel method with tetraethylorthosilicate(TEOS)and a bridged silsesquioxane[1,2-bis(triethoxysilyl)ethane, BTESE]as precursors.A stable nano-sized composite silica sol with a mean volume size of^5 nm was synthesized. A 150 nm-thick defect-free composite silica membrane was deposited on disk support consisting of macroporous α-Al2O3 and mesoporousγ-Al2O3 intermediate layer by using dip-coating approach,followed by calcination under pure nitrogen atmosphere.The composite silica membranes exhibit molecular sieve properties for small gases like H2,CO2,O2,N2,CH4 and SF6 with hydrogen permeances in the range of(1-4)×10 -7mol·m -2·s -1·Pa -1(measured at 200°C,3.0×105 Pa).With respect to the membrane calcined at 500°C,it is found that the permselectivities of H 2 (0.289 nm)with respect to N2(0.365 nm),CH4(0.384 nm)and SF6(0.55 nm)are 22.9,42 and>1000,respectively, which are all much higher than the corresponding Knudsen values(H2/N2=3.7,H2/CH4=2.8,and H2/SF6=8.5).

关键词：二氧化硅膜复合材料 TEOS 乙氧基气体分离微孔乙烷纳米尺寸

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乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定

华南理工大学学报（自然科学版） 2011年第11期39卷 17-21页

作者：付时雨谢传龙张亮亮詹怀宇华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广东广州510640

针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱(HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随... 详细信息

针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱(HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样进行气相色谱分析,以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量.考察了水解温度和时间、顶空进样器内平衡温度和时间、基质效应等因素对测定结果的影响,结果表明:水解温度在140～150℃范围内时,结果随温度变化不大,1.0h可完成水解反应;顶空瓶内样品在80℃下经30min可达到气液平衡;添加纤维素可消除基质效应,碘乙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系.文中还研究了该方法的重现性与加样回收率,发现该方法重现性较好,乙氧基含量测定结果的相对标准偏差为2.83%,加样回收率达99.6%.将该方法与化学滴定法比较,可得到一致的样品测定结果.

关键词：含量测定顶空气相色谱乙基纤维素乙氧基

月桂醇聚氧乙烯醚(n)己基琥珀酸混合双酯磺酸钠的乙氧基加成数对合成反应的影响

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精细石油化工 2005年第3期22卷 18-22页

作者：华平李建华张跃军南通大学化学化工学院江苏南通226007 南京理工大学化工学院江苏南京210094

采用控制酯化率和不外加相转移催化剂、在敞开体系中自催化磺化反应的方法,合成了4种不同乙氧基加成数 n(n=3,5,7,9。下同)的阴离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚(LEO_n)己基琥珀酸混合双酯磺酸钠(LHSS_n)。对由4种 LEO_n 来分别合成 LHSS... 详细信息

采用控制酯化率和不外加相转移催化剂、在敞开体系中自催化磺化反应的方法,合成了4种不同乙氧基加成数 n(n=3,5,7,9。下同)的阴离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚(LEO_n)己基琥珀酸混合双酯磺酸钠(LHSS_n)。对由4种 LEO_n 来分别合成 LHSS_n 的最佳工艺条件与 LEO_n 的乙氧基加成数的关系进行了研究。结果表明:随着乙氧基加成数的增加,单酯化反应的酯化率达到约100%时的反应温度从90℃增加到140℃;双酯化率达到约95%时的反应温度从140℃增加到170℃,己醇过量从100%增加到400%。同样地随着乙氧基加成数的增加,磺化剂亚硫酸氢钠过量从5%增加到10%,反应时间从2.25 h 增加到2.75 h,反应温度从130℃增加到180℃。从酯化反应中 LEO 进攻羰基 C 的空间位阻对酯化反应的影响以及磺化反应中产物自催化作用对磺化反应的影响分别解释了反应性变化的原因。

关键词：聚氧乙烯醚加成数乙氧基磺酸钠琥珀酸月桂醇合成反应双酯混合己基阴离子表面活性剂相转移催化剂磺化反应最佳工艺条件反应温度酯化反应亚硫酸氢钠反应性变化自催化作用酯化率敞开体系反应时间空间位阻

O-乙基O-苯基S-（β-乙氧基）乙基硫代磷酸酯的旋光异构体生物活性的立体特异性

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昆虫学报 1983年第1期26卷 10-16页

作者：尚稚珍张壬午邹永华王银淑吴玉霞李英于维强唐除痴南开大学元素有机化学研究所

在有机磷杀虫剂中,当磷原子上所连接的三个基团互不相同时,磷原子具有不对称性,存在着旋光异构体。近年来的研究表明(大川秀郎,1976;Fukuto,1979;Ohkawa等,1976、1978;Nomeir,1979;Yoshikawa,1980),这些旋光异构体在酶系反应、生物活性... 详细信息

在有机磷杀虫剂中,当磷原子上所连接的三个基团互不相同时,磷原子具有不对称性,存在着旋光异构体。近年来的研究表明(大川秀郎,1976;Fukuto,1979;Ohkawa等,1976、1978;Nomeir,1979;Yoshikawa,1980),这些旋光异构体在酶系反应、生物活性、对哺乳动物的毒性以及在生物体内的代谢等许多方面都有明显的差别。这种立体特

关键词：旋光异构体动物胆碱酶系玉米螟立体特异性光学异构体三甲基烷基铵链烷基乙基二化螟生物活性烷氧基乙氧基芳基苯基

内消旋2,3-二苯基-2,3-二乙氧基丁二腈的meso/dl热异构化

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化学学报 1986年第7期44卷 664-669页

作者：刘有成刘中立吴隆民王潘奋刘佩琪兰州大学化学系兰州大学化学系兰州

对内消旋2,3-二苯基-2,3-二乙氧基丁二腈的meso/dl热异构化反应作了动力学NMR和ESR研究,证明该异构化是通过α-乙氧基苄腈自由基中间体进行的.在120～150℃测出反应的△H=31.9±0.9kcal/mol,△S=6.4±0.4e.u.,表现出一定的受-授取代基效应.

关键词：乙氧基丁二腈热异构化烷氧基二元腈二芳基二苯基 meso/dl 消旋

药用辅料乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H核磁共振波谱相对定量法研究

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药物分析杂志 2021年第12期41卷 2095-2101页

作者：邱妤涵赵大川邱宏春杭太俊郭晓迪蔡文健中国药科大学南京210009 普霖贝利生物医药研发(上海)有限公司上海201203

目的:研究建立测定乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H核磁共振波谱(NMR)相对定量法,克服现有气相色谱测定法存在费时费力、对操作员要求高、试剂污染大、准确性和重复性差的缺点。方法:乙基纤维素的^(1)H NMR相对定量法采用Bruker AvanceⅢ... 详细信息

目的:研究建立测定乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H核磁共振波谱(NMR)相对定量法,克服现有气相色谱测定法存在费时费力、对操作员要求高、试剂污染大、准确性和重复性差的缺点。方法:乙基纤维素的^(1)H NMR相对定量法采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪测定,以氘代三氯甲烷为溶剂,弛豫延迟时间为15 s,脉冲翻转角为90°,采集时间为5 s,扫描次数为64次进行采样。不依赖内标物,根据乙基纤维素中的甲基质子(δ=1.15)的峰面积与亚甲基和次甲基质子(δ=3.0~4.6)的峰面积之比,以及它们的质子当量数之比,进行计算。结果:^(1)H NMR相对定量法测得乙基纤维素(批号0882117001)中乙氧基含量为49.5%,精密度RSD为0.60%(n=6),样品至少在3 d内稳定,方法在温度(298、300 K)和浓度范围24.32~30.77 mg·mL^(-1)下耐用性好。测定结果与气相色谱法测得含量49.2%一致。结论:乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H NMR相对定量法,既克服了内标法的误差,又操作简便、快捷,结果准确,具有良好的可行性和应用优势,可用于医药级的乙基纤维素中乙氧基含量的准确测定。

关键词：乙基纤维素乙氧基 ^(1)H定量核磁共振波谱法相对定量法含量

异构化的π-丁二烯二羰基(乙氧基芳基卡宾)铁配合物的质谱研究

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化学学报 1985年第8期43卷 782-785页

作者：傅桂香徐永珍彭荣坤陈家碧雷桂馨中国科学院上海有机化学研究所中国科学院上海有机化学研究所上海

1964年Fischer等报道了第一个过渡金属卡宾配合物以来,为数众多的过渡金属配合物已被合成和鉴定。最近我们合成了一系列异构化的π-丁二烯二羰基(乙氧基芳基卡宾)铁配合物,并研究了它们的红外光谱和核磁共振谱。本文报道这类新型配合物... 详细信息

1964年Fischer等报道了第一个过渡金属卡宾配合物以来,为数众多的过渡金属配合物已被合成和鉴定。最近我们合成了一系列异构化的π-丁二烯二羰基(乙氧基芳基卡宾)铁配合物,并研究了它们的红外光谱和核磁共振谱。本文报道这类新型配合物的低分辨电子轰击电离(EI)质谱,探讨其可能的断裂途径。它们的EI质谱表明,存在一系列具有结构信息的特征离子,相应的特征峰有助于配合物的结构鉴定。根据红外光谱分析和X-射线晶体结构分析,这些新型配合物具有下面两种结构类型,其中3为B型结构,其它均为A型结构。

关键词：异构化质谱粒子谱配合物卡宾离子烷氧基乙氧基二乙烯烯烃丁二烯

2-[2-(2,3-环氧-1-丙氨基)乙氧基]脂肪酸的合成

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化学学报 1986年第6期44卷 639-641页

作者：杜先献西南石油学院南充

为了研制航空燃料油的稳定剂,以脂肪酸1为原料,在三氯化磷存在下与溴反应,制得2-溴代脂肪酸2.化合物2在60～90℃石油醚中与氨基乙醇钠进行Williamson反应,盐酸中和,制得2-(2-氨基乙氧基)脂肪酸盐酸盐(3).以95％的乙醇为溶剂,在氢氧化钾... 详细信息

为了研制航空燃料油的稳定剂,以脂肪酸1为原料,在三氯化磷存在下与溴反应,制得2-溴代脂肪酸2.化合物2在60～90℃石油醚中与氨基乙醇钠进行Williamson反应,盐酸中和,制得2-(2-氨基乙氧基)脂肪酸盐酸盐(3).以95％的乙醇为溶剂,在氢氧化钾存在下,化合物3与环氧氯丙烷反应后,冰醋酸酸化,合成了2-[2-(2,3-环氧-1-丙氨基)乙氧基]脂肪酸(4).化合物3和4均属新化合物.

关键词：脂肪酸硅胶柱层析环氧石油醚溶剂油乙氧基烷氧基元素分析乙醇钠醇化物展开剂氨基回流反应

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乙氧基取代三嗪异双反应基反应性染料的研究

乙氧基取代三嗪异双反应基反应性染料的研究

作者：张秋水大连理工大学

学位级别：硕士

反应性染料染色时,存在固色率较低的问题。为了实现温和条件下高固色率的染色,本论文通过提高反应性基团的反应活性从而提高其染色的固色率。本文通过设计在三嗪环中引入乙氧基,提高一氯均三嗪反应性基团的反应活性,使之与β-羟乙基砜... 详细信息

反应性染料染色时,存在固色率较低的问题。为了实现温和条件下高固色率的染色,本论文通过提高反应性基团的反应活性从而提高其染色的固色率。本文通过设计在三嗪环中引入乙氧基,提高一氯均三嗪反应性基团的反应活性,使之与β-羟乙基砜硫酸酯反应性基团的反应活性相匹配,从而提高氯三嗪型/羟乙基砜硫酸酯(KM型)双反应性基团染料及一氯均三嗪型(K型)单反应性基团染料的固色率,实现温和条件下高固色率染料的合成。合成了一种含有2-乙氧基-4-氯-s-三嗪的新型反应性染料,合成红、黄、蓝、橙四种颜色的染料共26支,并通过MS,FT-IR,UV-Vis表征染料结构。选择不同的发色母体以扩充色谱范围,收率均达75%以上。将合成的染料分别在60℃、75℃、90℃下通过浸染方法进行染色,在K/S值达到1/1色深的前提条件下,引入乙氧基的J-酸和γ-酸系列染料的最佳固色温度降至75℃,H-酸、吡唑啉酮磺酸和氨基C酸系列染料的最佳固色温度降至60℃。在最佳固色温度下,含乙氧基的KM型染料的竭染率和反应率均达90%以上,固色率均达87%以上,高于芳胺基和烷氨基取代的对比染料,含乙氧基的K型染料的竭染率、固色率及反应率也明显升高。其中,J-酸和γ-酸系列KM型染料的竭染率、固色率及反应率均在90%以上;H-酸单偶氮系列K型及KM型染料的竭染率、固色率及反应率均达到87%以上;H-酸双偶氮系列KM型染料的竭染率、固色率及反应率均达到90%以上;吡唑啉酮磺酸系列K型染料的竭染率、固色率及反应率均在65%以上;氨基C酸系列K型染料的竭染率、固色率及反应率均在80%以上。引入供电子基团乙氧基后,与对比染料相比,新型染料的耐水洗和日晒牢度基本不变,仅有H酸系列染料的湿摩擦牢度降低了1级。

关键词：反应性染料乙氧基高固色率低温染色染色性能