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共沸缩聚-解聚法高效合成乙交酯

高分子通报 2023年第4期36卷 459-465页

作者：温亮尹甜薛亚奇马建功中国神华煤制油化工有限公司北京100011 先进能源材料化学教育部重点实验室新能源转化与存储交叉科学中心南开大学化学学院天津300071

乙交酯是聚羟基乙酸的单体,乙交酯的合成直接影响聚羟基乙酸的合成。一般用羟基乙酸(酯)制备乙交酯,但是,制备乙交酯的缩聚过程需要真空高温的条件,消耗大量的能量。共沸缩聚-解聚法制备乙交酯的缩聚过程,具有条件温和、无催化剂、溶剂... 详细信息

乙交酯是聚羟基乙酸的单体,乙交酯的合成直接影响聚羟基乙酸的合成。一般用羟基乙酸(酯)制备乙交酯,但是,制备乙交酯的缩聚过程需要真空高温的条件,消耗大量的能量。共沸缩聚-解聚法制备乙交酯的缩聚过程,具有条件温和、无催化剂、溶剂可回收的优点。羟基乙酸通过共沸缩聚-解聚法得到乙交酯。用X-射线粉末衍射、红外分析、差热分析等方法对聚羟基乙酸低聚物进行了表征。结果表明:羟基乙酸制备的聚羟基乙酸低聚物是一种半结晶聚合物,聚羟基乙酸低聚物解聚得到产率为81.26%和纯度为89.29%的乙交酯,并且解聚反应残渣可以重复利用来制备乙交酯。

关键词：羟基乙酸聚羟基乙酸低聚物乙交酯缩聚解聚

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二水合氯化亚锡催化制备高分子量聚乙交酯

化学研究与应用 2023年第2期35卷 318-326页

作者：边宇飞于佩潜孙峤昳李玉莲陈林枫孙文华国家能源集团北京低碳清洁能源研究院北京102211 中国科学院化学研究所工程塑料重点实验室北京100190

二水合氯化亚锡(SnCl_(2)·2H_(2)O)/月桂醇(DA)可控催化乙交酯(GL)本体开环聚合制备了高分子量聚乙交酯(PGA)。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、单体-引发剂配比和单体及催化剂纯度对所得PGA的特性粘度和色泽的影响。优化聚合... 详细信息

二水合氯化亚锡(SnCl_(2)·2H_(2)O)/月桂醇(DA)可控催化乙交酯(GL)本体开环聚合制备了高分子量聚乙交酯(PGA)。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、单体-引发剂配比和单体及催化剂纯度对所得PGA的特性粘度和色泽的影响。优化聚合反应条件下,以SnCl_(2)·2H_(2)O为催化剂,羟基引发剂作为聚合物分子量调节剂,催化剂用量为100 ppm,在180℃下反应3 h,调控聚合得到特性粘度达4.09 dL/g的PGA。通过比较PGA的色泽,发现样品随反应条件变化发生不同程度的褐变,其褐变可能与温度过高和传热不良有关;并观察到调控聚合反应速率可以控制PGA的色泽,优化反应条件下可获得白色的PGA。

关键词：聚乙交酯开环聚合氯化亚锡乙交酯色泽

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聚乙醇酸单体乙交酯合成研究进展

塑料科技 2023年第12期51卷 94-98页

作者：姜泽钰彭晨王宇吴双魏志勇中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院大庆化工研究中心黑龙江大庆163700 大连理工大学化工学院高分子材料系辽宁大连116024

乙交酯是合成生物降解塑料新品种聚乙醇酸的关键单体,而合成乙交酯的关键性问题是提高收率和纯度。文章综述了目前国内外乙交酯的合成方法,包括卤代乙酸脱卤法、聚合-解聚两步法和一步法,介绍了各方法的合成特点,并对方法中存在的优缺... 详细信息

乙交酯是合成生物降解塑料新品种聚乙醇酸的关键单体,而合成乙交酯的关键性问题是提高收率和纯度。文章综述了目前国内外乙交酯的合成方法,包括卤代乙酸脱卤法、聚合-解聚两步法和一步法,介绍了各方法的合成特点,并对方法中存在的优缺点进行总结,进一步对粗乙交酯的精制提纯方法进行综述。目前,乙交酯的合成主要通过聚合-解聚两步法实现,该方法相较于卤代乙酸脱卤法具有更高的产物收率和纯度。结合聚乙醇酸的研究进展与应用情况,展望了乙交酯合成和提纯技术的发展前景。

关键词：生物可降解塑料聚乙醇酸乙交酯

乙交酯与2-氢-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的开环共聚研究

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高等学校化学学报 1998年第5期19卷 830-832页

作者： FAN Chang-Lie MEI Ying LIU Zhen-Hua ZHUO Ren-Xi Department of Chemistry Wuhan UniversityWuhan430072

聚乙醇酸及其与乳酸的共聚物是一类无毒、有良好的生物相容性和生物可降解材料,它们广泛地用作药物控释体系的载体,牙科植入材料[1,2].但由于聚乙醇酸的高度可结晶性,使其不溶于包括三氟乙酸在内的几乎所有的有机溶剂,因此通过共聚来改... 详细信息

聚乙醇酸及其与乳酸的共聚物是一类无毒、有良好的生物相容性和生物可降解材料,它们广泛地用作药物控释体系的载体,牙科植入材料[1,2].但由于聚乙醇酸的高度可结晶性,使其不溶于包括三氟乙酸在内的几乎所有的有机溶剂,因此通过共聚来改进其物化性质的研究一直方...

关键词：乙交酯 TMP 开环聚合开环共聚聚合共聚

乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)制备方法研究进展

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当代化工 2024年第3期53卷 676-679,686页

作者：李秀峥白富栋孙启梅白毓黎张雷王鹏翔刘来伍中石化(大连)石油化工研究院有限公司大连市可降解高分子材料重点实验室辽宁大连116045

作为一种生物可降解聚合物,乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)具有良好的生物可降解性及生物相容性,毒性低,在医疗领域有较高的应用价值,因此对PLGA制备方法的研究具有重要意义。总结了PLGA的制备方法,分别为开环聚合法、直接缩聚法及酶促聚合法... 详细信息

作为一种生物可降解聚合物,乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA)具有良好的生物可降解性及生物相容性,毒性低,在医疗领域有较高的应用价值,因此对PLGA制备方法的研究具有重要意义。总结了PLGA的制备方法,分别为开环聚合法、直接缩聚法及酶促聚合法,还总结了PLGA的应用,最后对PLGA的研究方向进行了展望。

关键词： PLGA 可降解乙交酯丙交酯聚合

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乙交酯与丙交酯共聚反应和竞聚率的测定

高等学校化学学报 1997年第3期18卷 486-488页

作者：刘刚方月娥史天义中国科学技术大学材料科学与工程系合肥230026 中国科学技术大学材料科学应用化学系合肥230026

乳酸一羟基乙酸共聚物（PLG）是一种很好的生物医用材料，具有良好的生物相容性和生物降解性，对人体无毒害，可用作医用缝合线[1]、药物缓释胶囊[2]、内固定及牙科材料等[3]．Gilding和Reed[4]在乙交酯和丙交酯共聚反应转化率较高（12... 详细信息

乳酸一羟基乙酸共聚物（PLG）是一种很好的生物医用材料，具有良好的生物相容性和生物降解性，对人体无毒害，可用作医用缝合线[1]、药物缓释胶囊[2]、内固定及牙科材料等[3]．Gilding和Reed[4]在乙交酯和丙交酯共聚反应转化率较高（12．9％～16.4％）时，利用二元共聚方?..

关键词：乙交酯丙交酯共聚反应竞聚率 PLG

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乙交酯的悬浮聚合

北京化工大学学报（自然科学版） 2004年第3期31卷 62-65页

作者：胡翠琼赵庆章王平北京化工大学材料科学与工程学院北京100029 中国纺织科学研究院研发中心北京100025

利用悬浮聚合的方法 ,选用甲基硅油作为体系的分散介质 ,乙交酯 (GA)为单体 ,合成出了相对分子质量较高的聚乙交酯 ,其特性黏度 [η]高达 0 9。采用红外IR ,DSC等方法表征了聚乙交酯的结构和性质。重点研究了聚合温度、反应时间、催化... 详细信息

利用悬浮聚合的方法 ,选用甲基硅油作为体系的分散介质 ,乙交酯 (GA)为单体 ,合成出了相对分子质量较高的聚乙交酯 ,其特性黏度 [η]高达 0 9。采用红外IR ,DSC等方法表征了聚乙交酯的结构和性质。重点研究了聚合温度、反应时间、催化剂用量等因素对聚乙交酯的特性黏度的影响。

关键词：乙交酯聚乙交酯悬浮聚合生物降解医用高分子材料

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乙交酯/ε-己内酯共聚物的合成和表征

北京化工大学学报（自然科学版） 2002年第3期29卷 42-45页

作者：齐再前徐梁华北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

以乙交酯和ε-己内酯为单体,辛酸亚锡为引发剂,通过本体开环聚合反应成功地合成了聚乙交酯/ε-己内酯共聚物;采用DSC、TG、1H/13C-NMR、XRD等技术对共聚物的结构性能进行了表征。结果表明,制备的共聚物的热性能、结晶性、两亲性等可以... 详细信息

以乙交酯和ε-己内酯为单体,辛酸亚锡为引发剂,通过本体开环聚合反应成功地合成了聚乙交酯/ε-己内酯共聚物;采用DSC、TG、1H/13C-NMR、XRD等技术对共聚物的结构性能进行了表征。结果表明,制备的共聚物的热性能、结晶性、两亲性等可以通过调节乙交酯和ε-己内酯单体的配比,来控制共聚物的组成,从而达到改善共聚物的加工性及控制生物降解性的目的。

关键词：乙交酯 ε-己内酯共聚物可降解生物材料

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双螺杆挤出法连续化制备聚乙交酯及性能表征

高分子材料科学与工程 2014年第5期30卷 113-117页

作者：袁希萌崔爱军陈群何明阳叶东伟鲁康伟常州大学江苏省精细石油化工重点实验室江苏常州213164

以氯化亚锡为催化剂,利用双螺杆挤出法使乙交酯快速开环聚合连续制备高相对分子质量的聚乙交酯(PGA)。研究了不同催化剂含量、螺杆转速和反应温度对聚合物相对分子质量的影响,通过正交试验得出最佳反应工艺:反应温度227℃,催化剂与单体... 详细信息

以氯化亚锡为催化剂,利用双螺杆挤出法使乙交酯快速开环聚合连续制备高相对分子质量的聚乙交酯(PGA)。研究了不同催化剂含量、螺杆转速和反应温度对聚合物相对分子质量的影响,通过正交试验得出最佳反应工艺:反应温度227℃,催化剂与单体质量比为0.28∶1000,螺杆转速20 r/min,所合成的聚乙交酯特性黏度可达0.89 dL/g。通过加入不同配比的复合抗氧剂可调节PGA的颜色。利用凝胶渗透色谱、X射线衍射、差示扫描量热、热重分析和CMT系列微机控制电子拉力试验机等手段表征了聚合物的结构,测试了其热学和力学性能。结果表明,该法所制得的PGA结晶度达58.4%,其熔融温度在222.48℃~223.48℃之间,最高弹性模量达到1430.19 MPa,最高拉伸强度达130.51 MPa。

关键词：乙交酯聚乙交酯开环聚合双螺杆挤出