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酯交换合成乙二醇二乙酸酯的动力学研究

化学工程 2019年第7期47卷 52-57页

作者：贾彦霞李柏春秦兴华张文林王洪海河北工业大学化工学院天津300130 河北工业大学化工节能过程集成与资源利用国家地方联合工程实验室天津300130

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因... 详细信息

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15-382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。

关键词：酯交换乙二醇二乙酸酯动力学 NKC-9阳离子交换树脂

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酯交换合成乙二醇二乙酸酯反应精馏研究

化学工程 2019年第5期47卷 12-17页

作者：李柏春贾彦霞秦兴华张文林河北工业大学化工学院

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流... 详细信息

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流比为2,该条件下,乙二醇转化率和塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数达99%以上。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定全塔26节塔节,乙二醇和乙酸仲丁酯分别在第4节和第23节进料,全塔操作压力为70 kPa,酯醇摩尔比为3∶1。回流比为2,乙二醇转化率为98.17%,塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数为97.54%。实验与模拟结果在误差范围内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。

关键词：反应精馏乙二醇二乙酸酯酯交换过程模拟小试实验

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乙二醇二乙酸酯的开发与应用进展

乙醛醋酸化工 2017年第10期 23-25,31页

作者：汪多仁

乙二醇二乙酸酯是溶剂型增塑剂和用作三醋酸甘油酯的代用品。所用的基本原料是乙二醇和乙酸,具有原料易得,生产工艺简单的发展优势。可利用现有的生产装置或是用单台反应器即能进行。作为一种新的生物增塑剂,市场用量大,可进行开发。英... 详细信息

乙二醇二乙酸酯是溶剂型增塑剂和用作三醋酸甘油酯的代用品。所用的基本原料是乙二醇和乙酸,具有原料易得,生产工艺简单的发展优势。可利用现有的生产装置或是用单台反应器即能进行。作为一种新的生物增塑剂,市场用量大,可进行开发。英文名称:Ethylene glycol

关键词：乙二醇二乙酸酯催化剂酯化反应氯化锌 Cl 增塑剂强酸性树脂成膜聚合带水剂

乙二醇和乙二醇二乙酸酯二元混合物热力学性质研究

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化学反应工程与工艺 2021年第1期37卷 39-46页

作者：王芳闻薇颜麟璎胡松郭义仓曹燕刘英杰李进龙常州大学石油化工学院江苏常州213164 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院绿色化工与工业催化国家重点实验室上海201208

在自制的减压汽-液平衡装置上测量了减压条件下乙二醇和乙二醇二乙酸酯的纯组分饱和蒸汽压以及由其组成的二元混合物的汽-液平衡(VLE)数据,并分别用Antoine(安托尼)方程和NRTL热力学模型拟合了饱和蒸汽压和二元VLE的实验结果,得到了乙... 详细信息

在自制的减压汽-液平衡装置上测量了减压条件下乙二醇和乙二醇二乙酸酯的纯组分饱和蒸汽压以及由其组成的二元混合物的汽-液平衡(VLE)数据,并分别用Antoine(安托尼)方程和NRTL热力学模型拟合了饱和蒸汽压和二元VLE的实验结果,得到了乙二醇和乙二醇二乙酸酯的二元相互作用参数。进一步测量了常压和温度为313.15~333.15 K条件下二元混合物的密度及表面张力,获得了该二元混合体系的摩尔体积、超额摩尔体积和表面热力学性质。得到的实验数据和拟合结果可为乙二醇酯化反应系统的设计和优化提供基础数据。

关键词：乙二醇乙二醇二乙酸酯汽-液平衡表面张力热力学模型

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基于酶促聚合反应的棉织物疏水改性工艺优化

材料导报 2017年第A02期31卷 238-242页

作者：李玉娇赵晓曼傅佳佳王鸿博蒋春燕王炳来叶远丽江南大学纺织服装学院江苏省功能纺织品工程技术研究中心无锡214122 江南大学纺织服装学院生态纺织教育部重点实验室无锡214122 江南大学纺织服装学院纺织生物技术国际联合实验室无锡214122 圣华盾防护科技股份有限公司无锡214413

为改善棉织物的疏水性能,选取酶浓度、温度和处理时间3个影响因素,以静态接触角为评价指标,采用三因素三水平正交试验方法,对基于脂肪酶催化聚合反应的棉织物疏水改性工艺进行优化,结果表明,最优工艺条件为处理时间9 h,温度45℃,酶浓度4... 详细信息

为改善棉织物的疏水性能,选取酶浓度、温度和处理时间3个影响因素,以静态接触角为评价指标,采用三因素三水平正交试验方法,对基于脂肪酶催化聚合反应的棉织物疏水改性工艺进行优化,结果表明,最优工艺条件为处理时间9 h,温度45℃,酶浓度45%(体积分数),此时棉织物的静态接触角为119.58°,润湿时间达109 s。扫描电镜结果表明改性后棉织物的纤维表面被许多颗粒覆盖。采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱测试仪,对改性棉织物的纤维素酶水解液进行化学表征,结果表明,在改性后棉织物的纤维素酶水解液中,存在脂肪酶催化合成的聚酯低聚物,最高聚合度为7,具有不同种类端基的聚酯分子的平均聚合度分别为3.27(nCA)、5.26(nCC)、5.66(nAA)。综合物理性能表征及化学表征分析,揭示了脂肪酶催化双酯类单体戊二酸二乙酯与乙二醇二乙酸酯在棉织物表面聚合对棉织物进行疏水改性的作用机制:在棉织物表面酶促生成的疏水性聚酯低聚物分子紧密附着或嵌合在棉织物纤维集合体之间,在其表面形成一薄层疏水防护层,赋予棉织物良好的疏水性能。

关键词：脂肪酶棉织物戊二酸二乙酯乙二醇二乙酸酯疏水改性工艺优化

间歇反应精馏联产乙二醇二乙酸酯和仲丁醇的研究

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间歇反应精馏联产乙二醇二乙酸酯和仲丁醇的研究

作者：杨卫天津大学

学位级别：硕士

乙二醇二乙酸酯（EGDA）和仲丁醇（SBA）是两种重要的化工产品。乙二醇二乙酸酯作为新一代高沸点环保型强溶剂,具备很好的水溶性;仲丁醇是一种重要的化工中间体,同时也是重要的工业溶剂。两种产品的传统生产方法都存在设备腐蚀严重,副... 详细信息

乙二醇二乙酸酯（EGDA）和仲丁醇（SBA）是两种重要的化工产品。乙二醇二乙酸酯作为新一代高沸点环保型强溶剂,具备很好的水溶性;仲丁醇是一种重要的化工中间体,同时也是重要的工业溶剂。两种产品的传统生产方法都存在设备腐蚀严重,副反应多,污染环境等诸多问题。本课题用乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换反应结合反应精馏技术,以甲醇钠为催化剂,同时合成乙二醇二乙酸酯和仲丁醇。该方法反应过程中对设备无腐蚀,不产生废液。本文主要研究包括以下内容:首先,对以甲醇钠为催化剂的乙二醇（EG）和乙酸仲丁酯（SBAC）酯交换反应进行了动力学研究。考察搅拌器速率、催化剂量（基于乙二醇质量）、原料摩尔比和反应温度对该反应反应速率的影响,选用拟均相动力学模型进行了动力学参数的关联,并对模型进行了严格的统计学校验,校验结果表明模型准确可靠。其次,在装有θ环填料的反应精馏塔里进行了间歇反应精馏实验,考察了进料方式,回流比,催化剂含量和原料摩尔比对反应精馏过程的影响,并得到适宜的操作条件为:酯醇摩尔比4.5:1,催化剂量9.5%（基于乙二醇质量）,原料先以体积比2:1（摩尔比0.84:1）混合投料,其余乙酸仲丁酯用进料泵连续加入,进料时间1h,进料温度25℃,全回流30min后,以回流比8采出,在适宜的条件下乙二醇的转化率和乙二醇二乙酸酯的收率可分别高达90.21%和98.34%。最后,使用ASPEN PLUS化工模拟软件对该间歇反应精馏过程进行了模拟,结果表明模拟值和实验值吻合良好,该模型能够用于该间歇反应精馏过程的模拟。本文模拟了乙酸仲丁酯进料速率、进料温度、理论板、酯醇摩尔比和回流比对该反应精馏过程的影响,从而为工业设计和生产提供理论指导。

关键词：乙二醇二乙酸酯仲丁醇反应动力学间歇反应精馏 ASPEN PLUS模拟

改性微孔-介孔ZSM-5/MCM-41分子筛的合成及其催化多元醇酯化性能研究

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改性微孔-介孔ZSM-5/MCM-41分子筛的合成及其催化多元醇酯化性能...

作者：孙运林扬州大学

学位级别：硕士

微孔-介孔复合分子筛结合了微孔分子筛与介孔分子筛的优点,具有比表面积大、酸强度以及热稳定性高等优势,在化工生产以及环境保护等方面具有比较广阔的应用前景。本文采用二次水热晶化法合成了具有微孔与介孔复合结构的ZSM-5/MCM-41分子... 详细信息

微孔-介孔复合分子筛结合了微孔分子筛与介孔分子筛的优点,具有比表面积大、酸强度以及热稳定性高等优势,在化工生产以及环境保护等方面具有比较广阔的应用前景。本文采用二次水热晶化法合成了具有微孔与介孔复合结构的ZSM-5/MCM-41分子筛,并采用离子交换法和浸渍负载法对其进行了改性,以多元醇与乙酸的酯化反应为探针,对复合分子筛催化剂的催化性能进行了考察。一、HZSM-5/MCM-41的制备、表征及催化性能研究本文以硅酸钠和碱液处理后的ZSM-5料浆作硅铝源,以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,采用二次水热晶化法制备出ZSM-5/MCM-41分子筛（ZM）,并对其酸性进行了调变并制备出H-ZM,采用XRD、FT-IR、BET、TEM、NH3-TPD等分析测试技术对合成的微孔-介孔复合分子筛进行了表征。结果表明,制备出的ZM分子筛为含有ZSM-5的微孔结构和MCM-41的介孔结构的微孔-介孔复合分子筛,经氢离子交换后的H-ZM分子筛拥有很强的酸性,为强酸性复合分子筛。以甘油和乙酸的酯化为探针,对H-ZM分子筛的催化性能进行了考察,探究了反应时间、催化剂用量以及乙酸与甘油摩尔比对酯化反应的影响。实验发现在酸醇摩尔比为6：1、催化剂用量为反应物量的2.2%、反应时间为32h,以及反应过程中精馏出副产物水的条件下,酯化反应效果最佳,此时甘油的转化率接近100%,三乙酸甘油酯的选择性达87%。二、改性ZSM-5/MCM-41的制备、表征及催化性能研究以H-ZM作催化剂时,酯化反应速度较慢,三乙酸甘油酯的选择性不高,催化剂的活性有待提高;另外,由于H-ZM分子筛的酸性较强,导致催化剂比较容易积碳而失活,因此以SnCl4、Zn（AC）2、Fe（NO3）3和Fe2（SO4）3为活性前驱体,采用离子交换法或浸渍负载法对ZM分子筛进行了改性,制备出Fe-ZM、Zn-ZM、Sn-ZM、ZnO/ZM和Fe2（SO4）3/ZM,采用XRD、FT-IR、BET、NH3-TPD等分析测试技术对改性后的复合分子筛进行了表征。结果表明,活性组分高度分散于复合分子筛上;另外,与离子交换改性相比,浸渍负载改性对复合分子筛的介孔结构影响较小;复合分子筛改性后酸性与H-ZM复合分子筛相比普遍降低。最后,分别以甘油与乙酸、乙二醇与乙酸的酯化为探针,对改性后复合分子筛的催化性能进行了考察。以甘油和乙酸的酯化反应为探针,对改性复合分子筛的催化性能进行了考察。实验发现：负载活性组分后复合分子筛的催化活性明显提高,但是金属离子交换改性的复合分子筛的催化活性提高并不明显,在所有考察的复合分子筛中,Fe2（SO4）3/ZM的催化活性最高。当催化剂Fe2（SO4）3/ZM的用量为1.2%、酸醇摩尔比为5：1,以及反应过程中精馏出副产物水的条件下,反应14h,甘油的转化率接近100%,三乙酸甘油酯的选择性达到93%;催化剂再生后循环使用7次,甘油转化率均接近100%,三乙酸甘油酯选择性保持在92%以上,催化活性与新鲜的催化剂相当。以H-ZM、Sn-ZM、Fe-ZM以及Fe2（SO4）3/ZM作催化剂,考察了复合分子筛催化乙二醇和乙酸酯化性能。结果表明在所考察的反应条件下,各复合分子筛的催化活性大小顺序为：Fe2（SO4）3/ZM＞H-ZM＞Sn-ZM＞Fe-ZM;当Fe2（SO4）3/ZM用量为1.2%、酸醇摩尔比为3：1,以及反应过程中精馏出副产物水的条件下,反应10h后,乙二醇转化率接近100%,乙二醇二乙酸酯选择性为96%。实验中还发现,以复合分子筛作催化剂时,乙二醇在酯化反应过程中可以生成二甘醇一乙酸酯和二甘醇二乙酸酯,且生成的二甘醇酯可以在复合分子筛催化剂的作用下断裂醚键,再与乙酸反应生成乙二醇二乙酸酯。

关键词： ZSM-5/MCM-41分子筛改性酯化反应三乙酸甘油酯乙二醇二乙酸酯

EG-EGDA分离萃取剂的筛选及其萃取工艺模拟

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陕西科技大学学报 2024年第2期42卷 103-109,115页

作者：曹江婷陈布天程晓亮刘娜代方方王晨陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021 长庆化工集团陕西西安710021

乙酸与乙二醇(EG)的直接酯化法是合成乙二醇二乙酸酯(EGDA)的常用方法,然而,针对产物体系中EG-EGDA共沸物分离萃取剂的选择研究较少.利用COSMO-SAC模型,评价了萃取剂甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙苯对EG-EGDA体系的萃取效果.结果表明,... 详细信息

乙酸与乙二醇(EG)的直接酯化法是合成乙二醇二乙酸酯(EGDA)的常用方法,然而,针对产物体系中EG-EGDA共沸物分离萃取剂的选择研究较少.利用COSMO-SAC模型,评价了萃取剂甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙苯对EG-EGDA体系的萃取效果.结果表明,四种萃取剂萃取性能遵循乙苯>间二甲苯>甲苯>邻二甲苯规律,乙苯的表面屏蔽电荷主要分布在非极性区,同时具有较大的峰面积,表明乙苯萃取分离共沸体系的能力最强.使用Othmer-Tobias和Hand方程对相平衡数据的可靠性进行验证,相关系数R 2均大于0.99.以乙苯为萃取剂,采用Aspen Plus软件对萃取分离EG-EGDA的工艺进行模拟优化,结果表明,萃取塔最佳塔板数为4,最佳进料为250 kg/h.回收塔最佳塔板数为7,最佳进料板位置为4,溶剂回收塔的摩尔回流比为2.5,在最优工艺参数下,得到EGDA的回收率为98.15%,模拟结果为分离EG-EGDA的工业研究提供了理论基础.

关键词：乙二醇乙二醇二乙酸酯萃取剂筛选 COSMO-SAC模型过程模拟

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反应精馏合成乙二醇二乙酸酯的新工艺研究

反应精馏合成乙二醇二乙酸酯的新工艺研究

作者：黄凤霞天津大学

学位级别：硕士

乙二醇二乙酸酯（EGDA）是一种常用的化学溶剂,作为一种环境友好的绿色有机化学品,在人们日益重视环境保护的背景下,乙二醇二乙酸酯可作为许多有机溶剂的替代品应用于工业生产,因此其市场需求比较乐观。目前,工业上多数采用乙二醇与乙... 详细信息

乙二醇二乙酸酯（EGDA）是一种常用的化学溶剂,作为一种环境友好的绿色有机化学品,在人们日益重视环境保护的背景下,乙二醇二乙酸酯可作为许多有机溶剂的替代品应用于工业生产,因此其市场需求比较乐观。目前,工业上多数采用乙二醇与乙酸的酯化法来合成乙二醇二乙酸酯,这是一个连续二级可逆反应,受酯化反应平衡限制,反应转化率、选择性和收率都不高,反应产物中会存在相当比例的中间产物乙二醇单乙酸酯,产物很难得到有效分离。本文研究中,不仅采用了反应精馏技术,而且还引入了环氧乙烷水合反应作为该反应的辅助反应,环氧乙烷水合反应是一个快速反应且反应不可逆。环氧乙烷水合反应消耗掉一部分酯化反应产生的水,打破了酯化反应的平衡,促进反应向生成目标产物的方向进行,促使酯化反应更彻底,产品纯度更高。引入环氧乙烷水合反应作为辅助反应不仅可以打破酯化反应平衡,而且可以节省因分离产物水而消耗的大量能量。同时,辅助反应环氧乙烷水合反应的产物乙二醇,正好是主反应酯化反应的反应物,也就是说,环氧乙烷水合反应作为辅助反应,不仅能够降低主反应产物的浓度,同时还能够增加反应物的浓度,双重作用使得主反应向目标产物方向移动,理论上反应速率也会增加,生产力也将得到提高。借助Aspen Plus和Aspen Dynamics模拟软件对工艺流程进行了稳态模拟和动态模拟。借助Aspen Plus进行稳态模拟时,对反应精馏塔的理论板数进行了分析,确定了最佳的酯化反应段理论板数和水合反应段理论板数,并对进料位置、回流比、塔顶采出量等操作参数都进行了优化分析,以及稳态模拟基础上的节能优化设计。此外,在稳态模拟的基础上,借助Aspen Dynamics进行稳态模拟,最终实现了不继续向系统中输入乙二醇（EG）物流也能合成乙二醇二乙酸酯（EGDA）,塔底产物中乙二醇二乙酸酯（EGDA）的纯度进一步提高,生产1mol乙二醇二乙酸酯（EGDA）需要的能耗进一步减少。

关键词：乙二醇乙二醇二乙酸酯酯化反应环氧乙烷水合反应反应精馏