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中国中药杂志 2015年第19期40卷 3878-3882页

作者：宗留留骆桂法吴立宏王峥涛侴桂新刘海青上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 青海省食品药品检验所青海西宁810016

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及... 详细信息

乌奴龙胆为常用的藏药,但其质量标准仅有性状鉴别项。作为2015年版《中国药典》民族药质量标准提高的拟定品种,该研究建立该品种质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对乌奴龙胆药材水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;以乌奴龙胆苷a为对照物质,建立薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷a的含量测定方法。结果以三氯化铝试液为显色剂,乌奴龙胆中各成分在紫外光灯（366 nm）下检视,能得到较好的分离,在与对照品的相应位置上显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷a在0.009 95~0.398 g·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 467.1X＋41.407（r=0.999 9）,平均回收率为98.3%（RSD 2.2%）。15批乌奴龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷a的质量分数为0.175%~1.83%;醇溶性浸出物为29.2%~35.2%,水分为8.60%~9.93%;10批代表性样品总灰分范围在10.2%~17.2%;酸不溶性灰分范围在5.26%~10.8%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于乌奴龙胆药材的质量控制。建议规定乌奴龙胆药材的水分含量不超过12.0%;总灰分不得过15.0%;酸不溶性灰分不得过8.0%;浸出物不得少于26.0%;含乌奴龙胆苷a（C40H52O22）不得少于0.80%。

关键词：乌奴龙胆藏药乌奴龙胆苷a 质量标准薄层色谱高效液相色谱

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藏药白花龙胆质量标准研究

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中国中药杂志 2015年第10期40卷 1872-1876页

作者：宗留留骆桂法吴立宏王峥涛刘海青赵丹丹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 青海省食品药品检验所青海西宁810016

为了对藏药白花龙胆药材进行有效的质量控制,该研究建立了白花龙胆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对白花龙胆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-甲醇... 详细信息

为了对藏药白花龙胆药材进行有效的质量控制,该研究建立了白花龙胆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对白花龙胆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（7∶1.5∶1∶0.2）为展开剂,以大花龙胆及乌奴龙胆苷a为对照物质,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要成分乌奴龙胆苷a的含量测定方法：采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-0.02%磷酸水（52∶48）为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃;检测波长240 nm。结果以三氯化铝试液为显色剂,白花龙胆中各成分在紫外光灯（366 nm）下检视,能得到较好的分离,在与对照药材和对照品的相应位置上均显示相同的颜色荧光斑点;含量测定方法学研究结果表明,乌奴龙胆苷a在10.01~400.32 mg·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 539.5X-33.339（r=0.999 7）,平均回收率为99.68%（RSD 1.92%）。19批白花龙胆药材样品的测定结果表明,乌奴龙胆苷a的质量分数为14.48~31.51 mg·g-1;醇溶性浸出物的结果为24.21%~31.60%,水分为11.25%~12.74%;10批代表性样品总灰分为4.64%~6.12%。以上结果表明建立的标准具有较好的专属性和准确性,可用于白花龙胆药材的质量控制。

关键词：白花龙胆大花龙胆藏药乌奴龙胆苷a 质量标准薄层色谱高效液相色谱

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