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粉末压片-X射线荧光光谱法测定深海富铁粘土中主次量组分

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冶金分析 2018年第4期38卷 57-62页

作者：李强张学华广州海洋地质调查局

富铁粘土赋存于深海大洋的某些区域,目前缺乏富铁粘土相关标准物质和分析方法,实验利用台式X射线荧光光谱仪(XRF)结合压片法制样现场快速测定深海富铁粘土样品中的NaO、MgO、AlO、SiO、PO、KO、CaO、TiO、Mn、Fe、Cu、Zn、V、Sr、Zr、Ba... 详细信息

富铁粘土赋存于深海大洋的某些区域,目前缺乏富铁粘土相关标准物质和分析方法,实验利用台式X射线荧光光谱仪(XRF)结合压片法制样现场快速测定深海富铁粘土样品中的NaO、MgO、AlO、SiO、PO、KO、CaO、TiO、Mn、Fe、Cu、Zn、V、Sr、Zr、Ba、Pb和Y等组分。优化选择压力30t和保压35s的制样条件;采用多金属结核和富钴结壳、深海及近海沉积物国家标准物质以及定值深海富铁粘土样品绘制校准曲线,解决了缺少富铁粘土标准物质的问题。对18个组分的测量条件进行了优化,使用经验系数法校正了主要成分SiO、CaO、Fe和Mn的基体效应。方法的检出限为3.67~1 172μg/g。精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.3%~2.2%之间。方法用于实际样品的分析,其分析结果与实验室采用其他方法的测定结果吻合,能够满足野外现场富铁粘土样品中多种组分同时快速分析的要求。

关键词： X射线荧光光谱仪深海富铁粘土主次量组分粉末压片

熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

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理化检验（化学分册） 2021年第9期57卷 845-849页

作者：廖建容罗明荣四川大西洋焊接材料股份有限公司检测所自贡643000

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g... 详细信息

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8~1.000,检出限为9.31~129.1μg·g^(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。

关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法主次量组分白云石

X射线荧光光谱法同时测定白云岩中氧化钙和氧化镁等主次量组分

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岩矿测试 2009年第4期28卷 376-378页

作者：袁秀茹余宇赵峰刘江斌陈月源国土资源部兰州矿产资源监督检验中心甘肃兰州730050

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法... 详细信息

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题,采用熔融玻璃片和粉末压片法制样(运用熔片-压片法相结合),选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质,以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定,分析结果与标准值或化学值吻合,各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。

关键词： X射线荧光光谱法熔融玻璃片粉末压片主次量组分白云岩

波长色散X射线荧光光谱法同时测定钨精矿中主次量组分

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岩矿测试 2010年第2期29卷 143-147页

作者：普旭力王鸿辉叶淑爱董清木邹建龙杨明坤厦门出入境检验检疫局福建厦门361012

建立了采用波长色散X射线荧光光谱测定钨精矿中三氧化钨、锰、铁、氧化钙、二氧化硅、锡、钼、铜、铋、铅、锑、锌、镉、铬等14个主次量组分的方法。采用四硼酸钠和四硼酸锂混合熔剂熔融制样,以高纯物质人工配制校准标准样品,公共背景... 详细信息

建立了采用波长色散X射线荧光光谱测定钨精矿中三氧化钨、锰、铁、氧化钙、二氧化硅、锡、钼、铜、铋、铅、锑、锌、镉、铬等14个主次量组分的方法。采用四硼酸钠和四硼酸锂混合熔剂熔融制样,以高纯物质人工配制校准标准样品,公共背景法进行背景校正,采用可变理论α影响系数法校正基体效应。方法的准确性、精密度达到了传统分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有较好的实用价值。

关键词： X射线荧光光谱法熔融制样主次量组分钨精矿

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

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岩矿测试 2010年第2期29卷 182-184页

作者：薛秋红李静丁玉龙马青山东检验检疫技术中心山东青岛266002

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法，用可变α系数校正元素基体效应，同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质，球磨机混匀，熔融玻璃片法制备系列校准样片，用X射线荧光光谱... 详细信息

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法，用可变α系数校正元素基体效应，同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质，球磨机混匀，熔融玻璃片法制备系列校准样片，用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98．1％-111．0％，经国家铝矾土标准物质GBW07178、GBW07179验证，结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。

关键词： X射线荧光光谱法熔融制样铝矾土主次量组分

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

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岩矿测试 2009年第2期28卷 188-190页

作者：张建波林力刘在美宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体... 详细信息

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。

关键词： X射线荧光光谱法主次量组分钛精矿

熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分

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岩矿测试 2009年第4期28卷 379-381页

作者：李红叶许海娥李小莉李国会安树清梁祖顺云南省核工业测试中心云南晋宁650600 天津地质矿产所天津300170 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了... 详细信息

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。

关键词： X射线荧光光谱法主次量组分熔融片磷矿石

X射线荧光光谱法测定石灰岩和白云岩中主次量组分

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中国无机分析化学 2021年第4期11卷 25-30页

作者：赵亚男王小强余文丽杜天军杨惠玲河南省有色金属地质勘查总院郑州450052 河南省有色金属深部找矿勘查技术研究重点实验室郑州450052 河南有色金属地质矿产局第七地质大队郑州450018

建立用X射线荧光光谱法同时测定石灰岩和白云岩中主次量组分(CaO、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、P_(2)O_(5))的快速分析方法,在优化条件下,采用国家标准样品建立的标准工作曲线和基体校准... 详细信息

建立用X射线荧光光谱法同时测定石灰岩和白云岩中主次量组分(CaO、MgO、Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、MnO、P_(2)O_(5))的快速分析方法,在优化条件下,采用国家标准样品建立的标准工作曲线和基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正。实验结果表明,各元素的检出限在80~280μg/g,对国家标准物质及样品进行重复测定,分析结果与标准值吻合,相对误差(RE)不超过10%,相对标准偏差(RSD)不超过5%。方法具有较好的准确度和精密度,能满足快速分析的需要。

关键词： X射线荧光光谱法主次量组分石灰岩白云岩

熔片制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物样品中主次量组分

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岩矿测试 2008年第1期27卷 74-76页

作者：徐婷婷夏宁张波青岛海洋地质研究所实验测试中心山东青岛266071

采用混合熔剂熔融制备样片,用Axios X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物样品中SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、TiO2、MnO、BaO、Ni、Cu、V、Cr和Zn等16种组分,用理论α系数校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=12)为Cu和C... 详细信息

采用混合熔剂熔融制备样片,用Axios X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物样品中SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、TiO2、MnO、BaO、Ni、Cu、V、Cr和Zn等16种组分,用理论α系数校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=12)为Cu和Cr小于6%,其余大多数主次量组分小于2%。方法用海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准值相符。

关键词： X射线荧光光谱法主次量组分海洋沉积物熔融片