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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素

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理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 216-221页

作者：黄仁彬王宜权四川省达州钢铁集团有限责任公司达州635000 岛津企业管理(中国)有限公司上海200233

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 详细信息

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。

关键词：预氧化五氧化二钒熔融制样 X射线荧光光谱法铌铁主次量元素

预氧化-熔融制样—X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素的含量

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理化检验-化学分册 2023年

作者：黄仁彬王宜权岛津企业管理(中国)有限公司四川省达州钢铁集团有限责任公司

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时步骤繁琐以及X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题，优化了预氧化、仪器工作条件，采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品，四硼酸锂熔融制备玻璃片，X射... 详细信息

为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时步骤繁琐以及X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题，优化了预氧化、仪器工作条件，采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品，四硼酸锂熔融制备玻璃片，X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品，混匀后于950 ℃预氧化30～40 min。冷却至形成固体小球，放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中，滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L-1)，于1050 ℃预熔融120 s，熔融720 s，静置10 s。冷却直至形成玻璃片，脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示：5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系，相关系数均大于0.9992。方法用于标准样品和自制标准样品的分析，所得测定值与委外测定值进行比较，5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26% ～ 1.5%，测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T3654-2019的允差范围内。

关键词：预氧化五氧化二钒熔融制样 X射线荧光光谱法铌铁主次量元素

硼酸衬底压片制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中14种主次量元素

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岩矿测试 2021年第4期40卷 612-618页

作者：周莉莉董礼男朱春要张继明江苏省(沙钢)钢铁研究院江苏张家港215625

除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定易超... 详细信息

除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定易超出工作曲线测定范围。本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准试剂加入铁矿石标样中制备更高含量的校准样品,扩展了除尘灰日常分析中钾、钠、锌和氯的测定范围,使钾的测定范围为1.36%~12.00%,钠的测定范围为0.43%~6.85%,锌的测定范围为0.24%~35.00%,增加了氯的测定范围为0.25%~10.00%。本方法测定除尘灰中14种主次组分的精密度(RSD,n=7)均小于5.2%,实际样品的测定值与标准方法测定值基本一致,准确度和精密度良好。

关键词：除尘灰主次量元素硼酸粉末压片制样 X射线荧光光谱法

熔融制样-X射线荧光光谱法测定火力发电厂烟气脱硫石膏中主次量元素

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理化检验（化学分册） 2021年第9期57卷 850-854页

作者：郭进张孟群吴锁贞江苏方天电力技术有限公司南京211102 南京大学现代分析中心南京210093

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定火力发电厂烟气脱硫石膏中9种主次量元素(以元素氧化物形式表示)的方法,并用正交试验优化了熔融制样条件。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(质量比12∶22)按1∶8的质量比混合,加入40 g·L^(... 详细信息

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定火力发电厂烟气脱硫石膏中9种主次量元素(以元素氧化物形式表示)的方法,并用正交试验优化了熔融制样条件。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(质量比12∶22)按1∶8的质量比混合,加入40 g·L^(-1)溴化锂溶液0.6 mL,在自动燃气熔样机上于1 050℃熔融4.5 min,冷却脱模后即得玻璃样片,在优化的XRFS条件下测定。采用硫酸钙、氧化钙、石膏成分分析标准物质和煤灰成分分析标准物质配制的标准样品系列制作校准曲线,并用理论α系数法校正基体效应。结果显示:9种主次量元素氧化物线性相关系数均大于0.990 0,检出限为0.006 4%~0.059 9%。方法用于2个烟气脱硫石膏样品的分析,2次平行测定值的差值均小于国家标准GB/T 5484-2012规定的重复性限,且测定值和GB/T 5484-2012的基本一致。

关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法主次量元素烟气脱硫石膏

两步法熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中9种主次量元素

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理化检验（化学分册） 2021年第9期57卷 840-844页

作者：於利慧攀钢集团研究院有限公司攀枝花617000 四川攀研检测技术有限公司攀枝花617000

以两步法熔融制样,建立了X射线荧光光谱法(XRFS)测定硅钙钡合金中5种主量元素(Si、Ca、Ba、Al、Fe)和4种次量元素(P、Mn、Cu、Cr)含量的方法。将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li_(2)B_(4)O_(7)、Li_(2)CO_(3)、样品和1.0~2.0 g NH_(4)NO_... 详细信息

以两步法熔融制样,建立了X射线荧光光谱法(XRFS)测定硅钙钡合金中5种主量元素(Si、Ca、Ba、Al、Fe)和4种次量元素(P、Mn、Cu、Cr)含量的方法。将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li_(2)B_(4)O_(7)、Li_(2)CO_(3)、样品和1.0~2.0 g NH_(4)NO_(3)一起包裹在滤纸中,放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中,在程序升温条件下进行第一步熔融。冷却后,将熔球转移至铂-金坩埚中,加入0.5~1.0 g脱模剂NH_(4)I,在马弗炉中进行第二步熔融,于1 100℃熔融10~15 min,冷却成型后即得玻璃样片,供XRFS分析。以有证标准样品和内控标准样品熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法建立的校正公式进行基体效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数在0.950 0以上,方法用于实际样品分析,所得9种元素测定值的相对标准偏差(n=10)均小于4.0%,测定值与采用其他文献方法所得的测定结果吻合。

关键词：熔融制样两步法 X射线荧光光谱法主次量元素硅钙钡合金

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

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冶金分析 2018年第11期38卷 59-65页

作者：时天昊加丽森·依曼哈孜新疆矿产实验研究所

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1 000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电... 详细信息

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1 000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法检出限为0.000 3%～0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%～5.5%,测定值和认定值一致。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法铬铁矿碱熔主次量元素

熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素

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岩矿测试 2018年第1期37卷 36-42页

作者：夏传波成学海张会堂赵伟王卿山东省地质科学研究院山东济南250013 山东省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室山东济南250013

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O... 详细信息

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。

关键词：电气石主次量元素熔融制样 X射线荧光光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中15个主次量元素

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岩矿测试 2015年第1期34卷 48-54页

作者：孟时贤邓飞跃杨远苏卫汉闵晓芳雍伏曾中南大学化学化工学院湖南长沙410083 湖南省有色地质勘察研究院测试中心湖南长沙410007

铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,... 详细信息

铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件：盐酸-硝酸混合酸配比3∶1,混合酸体积10 m L,消解时间120 min,消解温度90℃,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中15个主次量元素（铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑）的含量。在最优条件下,用富铅锌矿石国家标准物质（GBW 07165）进行试验,大多数元素的精密度（RSD,n=12）和准确度小于5%,方法检出限为0.0019~0.048μg/g。基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在,采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性,检测结果基本都在标准值的误差范围内。应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品,标样质量统计合格率为100%,密码质量统计合格率大于97%。

关键词：铅锌矿主次量元素正交试验电感耦合等离子体发射光谱法

熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素

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岩矿测试 2015年第4期34卷 448-453页

作者：魏灵巧宋红元易达罗磊付胜波黄瑞成湖北省地质局第六地质大队湖北孝感432000 中国地质大学(武汉)材料与化学学院湖北武汉430074

X射线荧光光谱法（ XRF）已经应用于石膏等非金属矿物的测定，但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失，给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质（土壤、水系沉积物、碳酸盐）... 详细信息

X射线荧光光谱法（ XRF）已经应用于石膏等非金属矿物的测定，但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失，给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质（土壤、水系沉积物、碳酸盐）配制人工标准物质拟合校准曲线，优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件，用理论α系数校正基体效应，建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素（硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶）的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1：9，在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g，精密度（RSD，n＝12）小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性，使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫，抑制了硫的挥发损失，适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。

关键词：石膏主次量元素硫四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂 X射线荧光光谱法