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火花放电原子发射光谱分析标准GB/T 14203—2016和GB/T 4336—2016修订要点及应用

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冶金分析 2017年第9期37卷 1-10页

作者：贾云海程海明杨敬巍孙建军沈克孙晓飞罗倩华钢铁研究总院钢研纳克检测技术有限公司武汉钢铁股份公司质量检验中心

GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》和GB/T 14203—2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》修订要点包括:规定了研磨粒径为0.25;.124mm;采用"标准化样品"、"控制样品"术语;增加... 详细信息

GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》和GB/T 14203—2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》修订要点包括:规定了研磨粒径为0.25;.124mm;采用"标准化样品"、"控制样品"术语;增加测试结果可接受性检查方法,2、3、4个独立测量结果的极差分别不大于方法重复性限r、1.2r、1.3r;增加正确度判断方法,两个测试结果平均值与参照值之差|-μ;|不大于临界差CD;值,当标准样品的不确定度不可忽略时,|-μ;|不大于临界差C。附录B给出精密度相关数据:重复性限r、再现性限R、10次测量标准偏差s的限量以及两次测量平均值的临界差CD;。光谱仪厂商提供的验收指标"10次测量标准偏差"应符合s≤0.52r;10次测量结果极差不大于1.6r。随机选取11台仪器,每台仪器使用同一样品,短时间测量10次,计算每台仪器每个元素10次数据的平均值、标准偏差、极差、重复性限r、1.6r、0.52r,发现无论采用10次测量极差不大于1.6r,还是采用10次测量标准偏差不大于0.52r,测量数据超差与否的结论一致。对比了美国材料与试验协会（ASTM）标准及日本工业标准（JIS）。给出了GB/T 4336—2016修改单中低含量可分析范围。介绍了低含量范围碳钢火花光谱分析的中国材料与试验团体标准委员会（CSTM）团体标准。

关键词：火花放电原子发射光谱国家标准正确度精密度临界极差临界差中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)标准

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实验室测量审核结果的评定方法研讨

冶金分析 2009年第7期29卷 28-32页

作者：佟艳春陈景华胡洛翡胡净宇柯瑞华王海舟钢铁研究总院

对多种类型测量审核活动的结果评价方法进行较为系统的研讨。关于测量审核重复性评定:采用单一试样时,可依据方法重复性限r评定;采用能力验证分割试样时,可依据稳健统计实验室内Z比分(ZW)评价。关于测量审核再现性评定:采用能力验证试样... 详细信息

对多种类型测量审核活动的结果评价方法进行较为系统的研讨。关于测量审核重复性评定:采用单一试样时,可依据方法重复性限r评定;采用能力验证分割试样时,可依据稳健统计实验室内Z比分(ZW)评价。关于测量审核再现性评定:采用能力验证试样时,可依据稳健统计实验室间Z比分(Z或ZB)评价;采用具有指定值的试样时,可依据95%置信水平临界差评定,不同标准方法对于精密度的表述方式不同,其临界差的计算方法也不同,本文介绍了根据不同标准提供的参数计算临界差的方法;当实验室提供不确定度时,其结果也可依据指定值的不确定度En值评定。

关键词：测量审核重复性再现性临界差

火花放电原子发射光谱分析全流程正确度控制方法研究

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冶金分析 2020年第7期40卷 1-7页

作者：贾云海孙晓飞钢铁研究总院钢研纳克检测技术股份有限公司

火花放电原子发射光谱法以临界差CD;为正确度验证上限值符合标准,测量偏倚不大于临界差,表明测量正确度合格。当实验室采用更精细的内控手段如类型标准化时,应采用更小的正确度临界差。在光谱分析流程中,未经类型标准化,采用CD;验证正... 详细信息

火花放电原子发射光谱法以临界差CD;为正确度验证上限值符合标准,测量偏倚不大于临界差,表明测量正确度合格。当实验室采用更精细的内控手段如类型标准化时,应采用更小的正确度临界差。在光谱分析流程中,未经类型标准化,采用CD;验证正确度。若仪器经类型标准化样品A测量n;次,正确度验证样品B测量n;次的临界差形式为r·（1/2n;+1/2n;）;,当（n;,n;）组合为（3,2）或（4,2）时,临界差值为0.65r或0.61r（r为重复性限）。经类型标准化后,如果测量持续较长时间（1h以上）,正确度验证的临界差为含时间因素的CD;（R;）,其数值约为CD;/2。月度平均值-标准偏差控制图中两倍标准偏差2 S"警告限"可作为实验室的CD;（R;）。当考虑类型标准化样品A和验证样品B扩展不确定度（U）时（包含因子k=2）,样品B正确度验证临界差为(r;（1/2n;+1/2n;）+U;+U;);。除火花放电原子发射光谱法外,任何采用类型标准化的方法短时间内都可以用相应的临界差验证正确度。

关键词：原子发射光谱分析类型标准化正确度验证临界差重复性限中间精密度

测试方法的精密度—重复性r与再现性R（II）

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山东冶金 1992年第6期14卷 39-46页

作者：沈莉陈鄂生

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腰果类型与种植材料的比较研究

世界热带农业信息 1990年第6期 39-44页

作者： V.S.Devadas 黄财城

1983年在喀拉拉邦Wynad布置了一个试验,评估腰果6个优良类型和3种种植材料(18个组合)在高海拔农业气候条件下的表现。头四年的研究表明,在种植材料中,上胚轴嫁接苗的大田成活率最高,生长量最大和投产最早。空中压条死亡率最高,实生苗的... 详细信息

1983年在喀拉拉邦Wynad布置了一个试验,评估腰果6个优良类型和3种种植材料(18个组合)在高海拔农业气候条件下的表现。头四年的研究表明,在种植材料中,上胚轴嫁接苗的大田成活率最高,生长量最大和投产最早。空中压条死亡率最高,实生苗的非生产期最长。在腰果类型中,NDR—2—1和K—22—1生势较旺。

关键词：种植材料空中压条嫁接苗实生苗上胚轴腰果死亡率临界差不显著生产期

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氮磷钾对腰果花期、产量和出仁率的影响

世界热带农业信息 1990年第2期 30-32页

作者： S.N.Ghosh 黄财城

印度贾尔格兰(Jhargram)地区研究站对7龄腰果树(Red Hazari种)进行了三个水平的施肥试验,即每年每株施氮200克、300克、500克,施磷100克、200克、300克和施钾100克、200克、300克。2年的试验结果表明,施较高水平的氮能延长花期,而施较... 详细信息

印度贾尔格兰(Jhargram)地区研究站对7龄腰果树(Red Hazari种)进行了三个水平的施肥试验,即每年每株施氮200克、300克、500克,施磷100克、200克、300克和施钾100克、200克、300克。2年的试验结果表明,施较高水平的氮能延长花期,而施较高水平的磷和钾却缩短花期。每年每株施氮500克、磷200克和钾200克显著增加单株坚果数和总重量,同时还提高了出仁率。

关键词：氮磷钾出仁率腰果树单株产量临界差开花期试验结果施氮坚果地区研究

纳氏试剂法测定水质氨氮重复性限和再现性限的实际应用

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化工管理 2021年第16期 21-22页

作者：郭双双宁波中诚检测技术服务有限公司浙江余姚315408

非研究性实验室内部质量控制的方法有不同人员比对,有证标样的测定结果比较等,而对于重复性限和再现性限,可以说有点陌生。HJ 535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》标准中给出了重复性限和再现性限两个术语,文章就纳氏试剂法... 详细信息

非研究性实验室内部质量控制的方法有不同人员比对,有证标样的测定结果比较等,而对于重复性限和再现性限,可以说有点陌生。HJ 535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》标准中给出了重复性限和再现性限两个术语,文章就纳氏试剂法测定水质氨氮中重复性限和再现性限进行了试验验证,同时得出验证重复性限和再现性限也可以作为实验室内部质量控制的方法之一。

关键词：重复性限再现性限临界差纳氏试剂氨氮

钛合金气体分析实验室内部比对试验结果的分析与评价

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中国检验检测 2020年第6期28卷 42-45页

作者：张健豪刘攀张欣耀中国船舶集团有限公司第七二五所(洛阳船舶材料研究所) 洛阳471023 国家新材料生产应用示范平台(先进海工与高技术船舶材料) 洛阳471023 河南省船舶及海工装备结构材料技术与应用重点实验室洛阳471023

针对实验室内部质量控制中常用的两种比对试验,即成组和配对比对试验,又称成组检验、配对检验,本文以惰气熔融-热导法测定钛合金中氮含量人员成组比对试验为例,介绍了临界差与双样本F-t检验、秩和检验在评价成组试验结果一致性的实施步... 详细信息

针对实验室内部质量控制中常用的两种比对试验,即成组和配对比对试验,又称成组检验、配对检验,本文以惰气熔融-热导法测定钛合金中氮含量人员成组比对试验为例,介绍了临界差与双样本F-t检验、秩和检验在评价成组试验结果一致性的实施步骤。同时,进一步介绍了配对t检验与秩和检验在配对比对试验结果评价中的具体应用。通过详述上述比对试验评价方法的分析过程,以期为实验室质量控制提供方法上的支持和借鉴。

关键词：比对试验成组检验配对检验 F检验 t检验秩和检验钛合金气体分析临界差

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石油产品灰分含量测定的测量审核

化学推进剂与高分子材料 2013年第5期11卷 92-94页

作者：郭丹丹肖恒李海平贾瑾翁薇黎明化工研究设计院有限责任公司河南洛阳471000

讨论了石油产品灰分含量测定过程中的几个重要影响因素,并利用临界差对检测结果进行评价,获得满意结果:极差的绝对值为0.001%,小于临界差值0.003%。顺利通过测量审核,提升了本实验室对于该项目的检测能力。

关键词：灰分测量审核影响因素临界差检测能力