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维生素D衍生物的合成路线研究

维生素D衍生物的合成路线研究

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作者：殷程程青岛科技大学

学位级别：硕士

氟骨三醇可以用于骨质疏松患者、银屑病和肾透析患者的甲状旁腺功能亢进症的治疗,其作用效果比骨化三醇以及其他的维生素D类似物要好,并且不会产生持续的高钙血症和高磷血症。但是目前有关氟骨三醇合成路线的报道很少。因此,本课题组研... 详细信息

氟骨三醇可以用于骨质疏松患者、银屑病和肾透析患者的甲状旁腺功能亢进症的治疗,其作用效果比骨化三醇以及其他的维生素D类似物要好,并且不会产生持续的高钙血症和高磷血症。但是目前有关氟骨三醇合成路线的报道很少。因此,本课题组研究出一条氟骨三醇的新合成路线,即将中间体a与含氟片段经过wittig反应、还原反应、光照异构化以及脱去保护基合成氟骨三醇。本路线共16步反应与文献报告的18步相比,路线较为简单,而且本实验的产率大多都相当可观。本论文以维生素D为原料,经过八步反应最终形成了中间体a。之后,进行片段B、C、D与苯甲醛拼接过程中,按片段B(C、D)、正丁基锂、苯甲醛顺序投料的方式,并将其摩尔比例优化为1:2.5:2,使得产率分别为43.30%、46.15%、36.14%。通过条件优化使得中间体a与片段C的拼接产率为30.67%,对拼接产物进行还原后,得到的产率为40.11%。通过对反应条件的改进,最终确定了合成中间体a的工艺路线。(1)在维生素D的共轭双键保护中,应先加入液态SO再加入维生素D,并在(-11±2)℃下反应25分钟左右得到化合物49的产率为98.90%。(2)以无水CHCl为溶剂,在20℃下进行对化合物49的羟基保护,使得化合物50的产率达到了97.82%。(3)在脱除化合物50的SO基团时,本实验采用底物:NaHCO为1:4.57的摩尔比例,在82℃下反应2.6小时,使得化合物51的产率为98.83%。(4)在对化合物51进行烯丙位氧化时,通过将化合物51:二氧化硒:NMO的摩尔比例优化到0.9:1:4.5,对NMO进行除水2小时,得到化合物52的产率为67.97%,较文献提高了13.97%。(5)在化合物53进行共轭双键保护时,使用无水乙醚作为反应溶剂,使得化合物54的产率为98.10%。通过对中间体a合成工艺的改进,使得最终产率比文献高出了28.88%,为56.14%。

关键词：维生素D类似物氟骨三醇合成路线中间体a

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