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HPLC法同时测定暴马子皮中紫丁香苷、橄榄苦苷的含量

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药物分析杂志 2014年第10期34卷 1861-1863页

作者：李明华程显隆陆以云余坤子魏锋吴清马双成北京中医药大学北京100102 中国食品药品检定研究院北京100050

目的：建立测定暴马子皮药材中2个成分（紫丁香苷、橄榄苦苷）的高效液相色谱分析方法。方法：采用Shiseido CAPCELL PAK-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0~45 min,5%B→40%B）,流... 详细信息

目的：建立测定暴马子皮药材中2个成分（紫丁香苷、橄榄苦苷）的高效液相色谱分析方法。方法：采用Shiseido CAPCELL PAK-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0~45 min,5%B→40%B）,流速1.0 mL·min-1,DAD检测器,检测波长280 nm,柱温25℃。结果：紫丁香苷、橄榄苦苷线性范围分别为0.25~0.74μg（r=0.9987）和0.9~13.1μg（r=1.0000）,平均加样回收率（n=6）分别为97.5%（RSD=1.3%）和98.2%（RSD=1.1%）。结论：不同来源的暴马子皮药材中紫丁香苷、橄榄苦苷含量均存在显著性差异。本方法操作简单快速,重复性好,为暴马子皮药材的质量控制研究奠定了良好的基础。

关键词：暴马子皮紫丁香苷橄榄苦苷高效液相色谱中药材质量控制

HPLC法测定柘木中槲皮素、染料木素和山柰素的研究

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药物分析杂志 2014年第3期34卷 415-417页

作者：姚令文陈晓虎石岩魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京100050 重庆市食品药品检验所重庆401121 沈阳药科大学中药学院沈阳110016

目的：采用高效液相色谱法同时测定柘木中3个黄酮类成分（槲皮素、染料木素和山柰素）的含量。方法：采用ApolloC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以1％醋酸一甲醇为流动相，梯度洗脱（0～28min，65％A→40％A）；流速：1mL·min^-1... 详细信息

目的：采用高效液相色谱法同时测定柘木中3个黄酮类成分（槲皮素、染料木素和山柰素）的含量。方法：采用ApolloC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以1％醋酸一甲醇为流动相，梯度洗脱（0～28min，65％A→40％A）；流速：1mL·min^-1；柱温：30℃；检测波长：260nm。结果：槲皮素、染料木素和山柰素进样量分别在0．159～1．59wg（r=0．9997）、0．046—0．46μg（r=0．9995）和0．048～0．48μg（r=0．9998）范围内线性关系良好；平均回收率（n=6）分别为98．2％（RSD=2．6％）、100．6％（RSD=2．9％）和100．4％（RSD=2．7％）。结论：本法为该药材质量控制研究提供了参考。

关键词：柘木黄酮类成分槲皮素染料木素山柰素中药材质量控制高效液相色谱

HPLC法同时测定川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

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药物分析杂志 2013年第2期33卷 225-229页

作者：周浓杨勤杨敏张德全姜北李雪珍大理学院药学院大理671000 重庆三峡学院生命科学与工程学院万州404000 重庆三峡医药高等专科学校万州404120

目的:采用高效液相色谱法同时测定川楝子药材中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(1∶10)为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 ***-1;检测波长360 ... 详细信息

目的:采用高效液相色谱法同时测定川楝子药材中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(1∶10)为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 ***-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:芦丁、异槲皮苷和槲皮素浓度在5.0～500.0μ***-1(r=0.9995)、0.5～50.0μ***-1(r=0.9999)、1.0～100.0μ***-1(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为96.5%、97.4%、96.3%。所测22份川楝子药材中,芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量范围分别为19.82～120.21、1.43～38.12、4.30～20.48μg.g-1。结论:不同购买地川楝子药材中3个黄酮类成分含量差异较大;该方法适用于川楝子中3个黄酮的含量测定。

关键词：高效液相色谱法川楝子芦丁异槲皮苷槲皮素黄酮类化合物含量测定中药材质量控制

RP-HPLC法同时测定枫香树叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量

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药物分析杂志 2014年第6期34卷 1021-1024页

作者：袁惠钟瑞建付辉政周国平江西省食品药品检验所江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌大学

目的:建立同时测定枫香树叶药材中杨梅苷、异槲皮苷和山柰酚-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。方法:采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（13∶87）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波... 详细信息

目的:建立同时测定枫香树叶药材中杨梅苷、异槲皮苷和山柰酚-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。方法:采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（13∶87）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长351 nm,柱温25℃。结果:杨梅苷,异槲皮苷和山柰酚-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.048;.482μg（r=0.9999）、0.023;.228μg（r=0.9997）和0.040;.404μg（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=6）分别为99.9%、98.9%和99.4%,RSD分别为1.3%、1.4%和1.1%。结论:经方法学验证,本法可用于枫香树叶药材的质量控制。

关键词：枫香树叶杨梅苷异槲皮苷山柰酚-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷反相高效液相色谱法黄酮成分测定方法学验证中药材质量控制

基于近红外光谱技术的连翘药材质量控制方法研究

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药物分析杂志 2014年第4期34卷 681-685页

作者：刘绍勇薛东升潘建超张文明李文龙上海凯宝药业股份有限公司上海201401 浙江大学药物信息学研究所杭州310058

目的:采用近红外光谱技术,建立痰热清注射液原料药材之一连翘的质量控制方法。方法:利用主成分判别分析(PCA-DA)方法对连翘药材的产地和采收时期进行了定性鉴别;利用PLS方法建立定量校正模型,对连翘原料药材中青翘所占比例进行定量分析... 详细信息

目的:采用近红外光谱技术,建立痰热清注射液原料药材之一连翘的质量控制方法。方法:利用主成分判别分析(PCA-DA)方法对连翘药材的产地和采收时期进行了定性鉴别;利用PLS方法建立定量校正模型,对连翘原料药材中青翘所占比例进行定量分析;在此基础上提出了基于近红外光谱指纹图谱相似度匹配值的连翘药材质控方法。结果:所建产地和采收时期判别分析模型的错判率分别为3.37%和1.12%;对所建青翘所占比例定量预测模型进行外部验证,相关系数和预测偏差分别为0.9500和5.07%;利用3σ原理确定了所建相似度匹配模型的阈值为96.19,所建模型可反映厂方所用原料药材与市售药材的差异。结论:本文所建的方法可为连翘药材的采购和投料前检验提供技术手段,对于解决中成药原料药材的质量控制问题具有一定的借鉴意义。

关键词：连翘近红外光谱相似度匹配中药材质量控制主成分分析偏最小二乘判别分析

甘遂的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定

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药物分析杂志 2014年第4期34卷 628-631页

作者：王磊李明华程显隆魏锋李峰鲁静林瑞超马双成烟台市食品药品检验所烟台264000 山东中医药大学济南250355 北京中医药大学北京100102 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:以不同产地的甘遂为研究对象,建立了甘遂的HPLC指纹图谱及指标成分大戟二烯醇的含量测定方法,为科学评价和有效控制甘遂药材的质量提供科学依据。方法:采用Agilent Eclipse XBD-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以水与乙腈为流动相... 详细信息

目的:以不同产地的甘遂为研究对象,建立了甘遂的HPLC指纹图谱及指标成分大戟二烯醇的含量测定方法,为科学评价和有效控制甘遂药材的质量提供科学依据。方法:采用Agilent Eclipse XBD-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温40℃,进样量10μL。结果:10批次甘遂药材中,有9个共有峰,经相似度计算,整体相似性好,并同步测定了甘遂中大戟二烯醇的含量。结论:本文建立的甘遂指纹图谱及大戟二烯醇含量测定的方法有较强的针对性,为甘遂药材的研究以及制定甘遂药材的质量控制标准提供科学依据。

关键词：甘遂大戟二烯醇高效液相色谱指纹图谱中药材质量控制

光谱成像指纹图谱在药用珍珠鉴定中的应用研究

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药物分析杂志 2015年第6期35卷 1087-1091页

作者：吴文辉郭丽芬叶美颜华煌浙江中医药大学杭州310053

目的：建立珍珠粉的光谱成像指纹图谱,为其质量控制提供新的方法。方法：应用电可控液晶滤光光谱成像装置,测定8种不同市售来源的药用珍珠粉和3种伪品样本,从成像光谱立方体中提取特征光谱,构建其指纹图谱和质量等级分类。基于欧氏距离... 详细信息

目的：建立珍珠粉的光谱成像指纹图谱,为其质量控制提供新的方法。方法：应用电可控液晶滤光光谱成像装置,测定8种不同市售来源的药用珍珠粉和3种伪品样本,从成像光谱立方体中提取特征光谱,构建其指纹图谱和质量等级分类。基于欧氏距离计算,根据聚类法解析其指纹图谱。结果：样品1#-5#的特征光谱曲线与6#-11#显著不同,聚类分析提示样品6#-11#为同一类群、1#-5#为其他类群。质量等级分类示样品8#、11#为A级,6#、7#、9#、10#为B级,4#、5#为C级。光谱成像指纹图谱的鉴定结果与对照试验中性状、理化及紫外的鉴定结果相符合,即6#-11#为珍珠来源、样品1#-5#为非珍珠来源。结论：光谱成像分析技术可用于珍珠粉指纹图谱的构建,能快速准确地鉴别不同品系珍珠类产品和辨别真伪,在品质评价和质量鉴定上较传统法更为简单方便,有效稳定,其快速鉴别特点为今后应用于中药材质量控制提供了借鉴。

关键词：珍珠粉光谱成像分析指纹图谱聚类分析快速鉴别中药材质量控制

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不同采收期薄荷中4个黄酮苷的含量测定

药物分析杂志 2013年第12期33卷 2077-2081页

作者：徐晶晶徐超刘斌北京中医药大学中药学院北京100102 江苏南星药业有限责任公司南京210046

目的：建立高效液相色谱同时测定薄荷中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4个黄酮苷类化合物含量的方法，并测定不同采收期4个化合物的含量，观察其动态变化规律。方法：采用Sunfire C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温30 ℃... 详细信息

目的：建立高效液相色谱同时测定薄荷中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷4个黄酮苷类化合物含量的方法，并测定不同采收期4个化合物的含量，观察其动态变化规律。方法：采用Sunfire C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温30 ℃，流动相甲醇（A）-水（B），梯度洗脱（0~10 min，40%A→60%A；10~15 min，60%A→70%A），流速1 mL·min-1，检测波长285 nm。结果：橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷及蒙花苷4个成分均达到基线分离，其分别在0.00788~0.788、0.00884~0.884、0.0064~0.64、0.00736~0.736 μg范围内线性关系良好（r 〉0.9996）；平均加样回收率（n=6）分别为100.1%、99.9%、99.8%、99.7%。橙皮苷、香蜂草苷、蒙花苷的含量在7月下旬、9月中旬较高，香叶木苷则在7月上旬、9月下旬较高。结论：含量测定方法操作简单、快速、重复性好，为薄荷药材的质量控制奠定了基础。4个黄酮苷含量随采收期不同而异，其总量最大值出现在7月上旬和9月中旬。

关键词：薄荷橙皮苷香蜂草苷香叶木苷蒙花苷高效液相色谱采收期中药材质量控制

RP-HPLC法同时测定旱柳叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量

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药物分析杂志 2014年第5期34卷 903-906页

作者：左飞鸿吴国江李进进周国平付辉政郭文江西国药有限责任公司南昌330052 江西省食品药品检验所南昌330046

目的：建立同时测定旱柳叶药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3’-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的高效液相色谱法。方法：采用YMC-Pack ODS-A（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（15... 详细信息

目的：建立同时测定旱柳叶药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3’-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的高效液相色谱法。方法：采用YMC-Pack ODS-A（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm。结果：木犀草苷,芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3’-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷进样量分别在0.26～2.08μg（r=0.9999）、0.30～2.40μg（r=0.9999）和0.62～4.96μg（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=6）分别为97.5%、98.8%和101.5%,RSD分别为1.7%、1.7%和1.6%。结论：经方法学验证,本法可用于旱柳叶药材的质量控制。

关键词：旱柳叶木犀草苷芹菜素-吡喃葡萄糖醛酸苷木犀草素-甲醚-吡喃葡萄糖醛酸苷反相高效液相色谱法方法学验证中药材质量控制