检索结果-南通市图书馆

中草药 2024年第5期55卷 1518-1531页

作者：唐瑞吴杭莎李亚飞赵明方方可儿张海瑞葛卫红杜伟锋浙江中医药大学药学院浙江杭州311402 浙江中医药大学中药炮制技术研究中心浙江杭州311401 浙江中医药大学中药饮片有限公司浙江杭州311401

目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%... 详细信息

目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为50℃;检测波长254 nm;进样量3µL。质谱采用负离子扫描模式采集数据,根据一级准分子离子与二级碎片离子信息进行化合物的分析与鉴定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对杜仲盐制前后进行差异成分分析。结果共解析出杜仲中52种成分,结合OPLSDA筛选出14个影响杜仲盐制前后质量的潜在差异性成分,分别为京尼平苷、绿原酸、杜仲醇、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平、eucomoside B、异绿原酸C、teuhircoside硫酸脂、橄榄素二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷和去氢二松柏醇葡萄糖苷。结论建立了杜仲盐制前后化学成分定性分析方法,筛选出盐制前后杜仲质量变化的潜在差异性成分,为杜仲盐制的增效物质基础的研究提供了科学依据,对杜仲质量控制提供更加全面的支撑。

关键词：杜仲盐制 UPLC-Triple-TOF/MS 主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析差异性成分京尼平苷绿原酸杜仲醇桃叶珊瑚苷松脂醇二葡萄糖苷京尼平苷酸京尼平 eucomoside B 异绿原酸C teuhircoside硫酸脂橄榄素二葡萄糖苷丁香脂素二葡萄糖苷中脂素二葡萄糖苷去氢二松柏醇葡萄糖苷

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杜仲木脂素的离子液体提取及纯化

杜仲木脂素的离子液体提取及纯化

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作者：史丽娟吉首大学

学位级别：硕士

杜仲是一种落叶乔木,我国的杜仲资源非常丰富。杜仲中的木脂素类化合物有多种药理作用,是一类重要的活性成分。新型的绿色溶剂离子液体有多种优点,被越来越多的应用于天然产物的提取研究。本论文将离子液体应用于杜仲皮中木脂素的提取,... 详细信息

杜仲是一种落叶乔木,我国的杜仲资源非常丰富。杜仲中的木脂素类化合物有多种药理作用,是一类重要的活性成分。新型的绿色溶剂离子液体有多种优点,被越来越多的应用于天然产物的提取研究。本论文将离子液体应用于杜仲皮中木脂素的提取,并探讨了松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的纯化工艺。具体内容如下:(1)建立了杜仲木脂素的检测方法。采用变色酸比色法对杜仲总木脂素显色,紫外分光光度法检测杜仲总木脂素。λ=525 nm,标准曲线方程为A=0.0002 C+0.0061(A-吸光度,C-浓度/μg·m L-1),R2=0.9995,线性范围为95.30-3050μg·m L-1。HPLC法同时检测松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的条件为:色谱柱Dimamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),温度25℃,流动相V(甲醇):V(0.05%磷酸水)=14:86,λ=227 nm。松脂醇二葡萄糖苷的标准曲线方程为A=0.0185C+0.0695(A-峰面积/1000000,C-浓度/μg·m L-1),R2=0.9993,线性范围23.83-762.5μg·m L-1。中脂素二葡萄糖苷的标准曲线方程为A=0.018C-0.0144,R2=0.9995,线性范围8.720-279.0μg·m L-1。这两种方法的方法学考察结果分别表明其精密度、重现性、稳定性、加标回收率均良好。测定结果表明,杜仲皮中总木脂素、松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的含量分别为10.19%、0.2251%和0.08520%。(2)考察了离子液体提取杜仲总木脂素的工艺。离子液体超声波辅助法提取杜仲总木脂素较优的离子液体为[C4mim]BF4,最优提取工艺为:0.8677 mol·L-1[C4mim]BF4溶液,液料比18:1 m L·g-1,浸泡时间2 h,提取温度54℃,提取时间30 min,提取1次,得率为11.10%。而用乙醇超声法提取杜仲总木脂素的得率为7.436%,用乙醇热回流法提取杜仲总木脂素的得率为9.984%。在此条件下测得[C4mim]BF4提取杜仲皮中松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的含量分别为0.2316%和0.08930%。该工艺条件短时、高效、简便、经济。(3)研究了杜仲木脂素松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的纯化工艺。筛选出适合纯化杜仲木脂素的AB-8树脂,并考察了AB-8树脂对于松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷的穿透曲线、吸附等温线、吸附曲线和洗脱曲线。制得松脂醇二葡萄糖苷含量为9.313%和中脂素二葡萄糖苷含量为8.034%的杜仲木脂素浸膏。正相硅胶柱层析法对杜仲木脂素浸膏纯化得到纯度为58.69%的松脂醇二葡萄糖苷粗品和47.31%的中脂素二葡萄糖苷粗品。最后用半制备型高效液相色谱法分别对松脂醇二葡萄糖苷粗品和中脂素二葡萄糖苷粗品纯化,得到纯度为92.94%的松脂醇二葡萄糖苷产品和93.38%的中脂素二葡萄糖苷产品。(4)对实验所得杜仲木脂素松脂醇二葡萄糖苷和中脂素二葡萄糖苷进行了结构表征。

关键词：杜仲木脂素离子液体松脂醇二葡萄糖苷中脂素二葡萄糖苷提取纯化

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